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用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备 被引量:34
1
作者 漆小波 唐永建 +5 位作者 李波 陈素芬 师韬 张占文 林波 初巧妹 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-60,共6页
为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球(HGM).研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明:提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的... 为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球(HGM).研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明:提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的含量,有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比;升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50%~80%,载气压力在(0.75~1.00)×10^5Pa,载气温度在1500~1650℃时.干凝胶粒子的成球率较高,HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100-500μm、壁厚0.5~3.0μm的HGM,其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。 展开更多
关键词 干凝胶法 空心玻璃微球 靶制备 惯性约束聚变 前体
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Production of thick-walled hollow glass microspheres for inertial confinement fusion targets by sol-gel technology 被引量:6
2
作者 GAO Cong QI XiaoBo +4 位作者 WEI Sheng ZHANG ZhanWen LI Bo SHI Tao CHU QiaoMei 《Science China(Technological Sciences)》 SCIE EI CAS 2011年第9期2377-2385,共9页
To fabricate thick-walled hollow glass microspheres (HGMs) for inertial confinement fusion (ICF) targets by sol-gel technology, we investigated the effects of glass composition, blowing agent, refining temperature... To fabricate thick-walled hollow glass microspheres (HGMs) for inertial confinement fusion (ICF) targets by sol-gel technology, we investigated the effects of glass composition, blowing agent, refining temperature, pressure and composition of furnace atmosphere on the wall thickness of HGMs by numerical simulation and experiments. The results showed that the residence times of the thick-walled HGMs in the encapsulating and refining phases decreased with the increase of wall thickness of HGMs. As a response to this challenge, glass composition must be optimized with the object of high surface tension and low viscosity at refining temperature, and the blowing agents with high decomposition temperature should be used, furthermore the concentration of blowing agents in gel particles must also be precisely controlled. The higher volume fraction of argon gas in the furnace atmosphere, the thicker the wall of HGMs. Due to the limited operating range of furnace atmosphere pressure, changing furnace atmosphere pressure could not significantly increase the wall thickness of HGMs. Although increasing refin- ing temperature can improve the yield of high quality HGMs, a higher furnace atmosphere temperature may lead to a decrease in the wall thickness of HGMs. When the volume fraction of argon gas in the furnace atmosphere ranged from 80% to 95%, the furnace atmosphere pressure ranged from 1.0×l0^5 Pa to 1.25×105 Pa, and the refining temperature ranged from 1600℃ to 1800℃, we produced thick-walled (5-10 ktrn) HGMs with good sphericity, wall thickness uniformity and surface finish. However, the yield of high quality HGMs needs to be further improved. The compressive strength, tensile strength and permeation coefficient to deuterium gas of thick-walled HGMs at ambient temperature decreased with increase of the wall thickness. 展开更多
关键词 hollow glass microspherd dried-gel method inertial confinement fusion target fabrication
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化学法在空心玻璃微珠制备中的应用 被引量:5
3
作者 邓崇浩 许鑫华 《广州化工》 CAS 2010年第3期30-32,45,共4页
对当前化学法在制备空心玻璃微珠的应用进行了综述,分析了国内外空心玻璃微珠的生产现状以及我国当前空心玻璃微珠的研制技术水平;介绍了空心玻璃微珠的特性,并介绍了空心玻璃微珠的一些实际应用,并对空心玻璃微珠制备方法的发展作了预... 对当前化学法在制备空心玻璃微珠的应用进行了综述,分析了国内外空心玻璃微珠的生产现状以及我国当前空心玻璃微珠的研制技术水平;介绍了空心玻璃微珠的特性,并介绍了空心玻璃微珠的一些实际应用,并对空心玻璃微珠制备方法的发展作了预测:干凝胶法是今后的主流方法之一。 展开更多
关键词 空心玻璃微珠 综述 干凝胶法 高强度
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空心玻璃微球制备的研究进展 被引量:3
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作者 刘作磊 张宝川 +2 位作者 张进 代维 薛屺 《材料导报(纳米与新材料专辑)》 EI CAS 2011年第1期451-453,486,共4页
由于空心玻璃微球(HGM)具有呈完全球形的空心体、密度小、热导率小以及极好的流动性等特点,从而使得以空心玻璃微球为核心的一系列新型材料得到广泛运用。结合国内外研究情况概述了液滴法、干凝胶法、降解芯轴技术和喷雾干燥法等HGM的... 由于空心玻璃微球(HGM)具有呈完全球形的空心体、密度小、热导率小以及极好的流动性等特点,从而使得以空心玻璃微球为核心的一系列新型材料得到广泛运用。结合国内外研究情况概述了液滴法、干凝胶法、降解芯轴技术和喷雾干燥法等HGM的制备方法以及HGM粒度、壁厚、耐压强度等的测试方法。 展开更多
关键词 空心玻璃微球液滴法 干凝胶法 降解芯轴技术 喷雾干燥法
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惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的渗透性能 被引量:3
5
作者 漆小波 张占文 +2 位作者 高聪 李波 魏胜 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2365-2370,共6页
为实现对干凝胶法空心玻璃微球(HGM)渗透性能的有效调控,研究了初始玻璃配方、载气成分、精炼温度、精炼区长度、HGM壁厚对HGM渗透性能的影响。结果表明:当精炼温度低于1400℃时,初始玻璃配方对HGM渗透性能有显著影响。但是,随着精炼温... 为实现对干凝胶法空心玻璃微球(HGM)渗透性能的有效调控,研究了初始玻璃配方、载气成分、精炼温度、精炼区长度、HGM壁厚对HGM渗透性能的影响。结果表明:当精炼温度低于1400℃时,初始玻璃配方对HGM渗透性能有显著影响。但是,随着精炼温度的升高和精炼区长度的延长,液态玻璃中碱金属氧化物的挥发比例逐渐增大,由不同初始玻璃配方制备的HGM对氘气的渗透性能逐渐趋近于相同。随着载气中氦气体积分数的降低或HGM壁厚的增大,室温下HGM对氘气的渗透系数逐渐减小。 展开更多
关键词 空心玻璃微球 渗透性能 干凝胶法 惯性约束聚变
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惯性约束聚变靶用空心玻璃微球纵横比的调控
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作者 漆小波 高聪 +2 位作者 张占文 李波 魏胜 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期3493-3499,共7页
为实现对惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)纵横比的调控,基于对干凝胶法制备HGM炉内成球过程的分析,建立了HGM纵横比的定量控制模型,实验研究了载气组分和压力对HGM直径和纵横比的影响。结果表明:通过调节载气中氩气分压可以控... 为实现对惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)纵横比的调控,基于对干凝胶法制备HGM炉内成球过程的分析,建立了HGM纵横比的定量控制模型,实验研究了载气组分和压力对HGM直径和纵横比的影响。结果表明:通过调节载气中氩气分压可以控制熔融玻璃液泡的膨胀程度,从而定量控制最终HGM的直径和纵横比。但是,通过大幅度降低载气中的氩气分压来提高HGM半径和纵横比是不可行的。为提高载气的传热能力,确保HGM球形度、表面粗糙度和合格率满足ICF制靶的要求,必须在载气中添加一定分压的氦气。除部分极端工艺条件外,提出的HGM纵横比控制模型预测值与实验结果吻合良好。 展开更多
关键词 空心玻璃微球 纵横比 干凝胶法 惯性约束聚变 靶制备
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干凝胶炉法制备聚苯乙烯空心微球 被引量:11
7
作者 魏芸 李波 +2 位作者 林波 初巧妹 游丹 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期711-714,共4页
研究了一步乳化法制备初始粒子的过程中相比及搅拌强度对初始粒子直径的影响 ,初步探讨了干凝胶炉内成球过程中 ,炉温、炉内气氛、压力等对聚苯乙烯 (PS)空心微球产率及同心度的影响。以分子量为 2 2万的聚苯乙烯制得了直径在 70~ 550... 研究了一步乳化法制备初始粒子的过程中相比及搅拌强度对初始粒子直径的影响 ,初步探讨了干凝胶炉内成球过程中 ,炉温、炉内气氛、压力等对聚苯乙烯 (PS)空心微球产率及同心度的影响。以分子量为 2 2万的聚苯乙烯制得了直径在 70~ 550μm的初始粒子 ,经乙醇浸泡后 ,制得了含 2 %质量分数发泡剂的干凝胶粒子 ,并在 Polymer-70 0干凝胶炉上制备出了外直径为 4 0 0~ 90 0 μm、壁厚为 2~1 0 μm、同心度≥ 95%的 展开更多
关键词 干凝胶炉法 初始粒子 聚苯乙烯空心微球 ICF靶制备技术
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干凝胶法制备惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球 被引量:9
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作者 漆小波 李波 +3 位作者 陈素芬 张占文 师涛 初巧妹 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期718-724,共7页
为实现惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验2个方面研究了发泡剂种类及含量、炉内载气组分、压力和温度对大直径空心玻璃微球制备过程的影响。结果表明:采用碱金属的乙酸盐作为发泡剂可以显著提高... 为实现惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验2个方面研究了发泡剂种类及含量、炉内载气组分、压力和温度对大直径空心玻璃微球制备过程的影响。结果表明:采用碱金属的乙酸盐作为发泡剂可以显著提高干凝胶粒子的发泡效率,提高载气中的氦气含量和升高炉温可以提高干凝胶粒子在吸热阶段的升温速率、更为迅速有效地完成封装过程,从而有利于大直径空心玻璃微球的制备。虽然降低载气压力有利于显著增大空心玻璃微球的直径,但是空心玻璃微球的品质急剧下降。当载气中氦气的体积分数为50%~80%、载气压力为(0.75~1.0)×105Pa、炉温为1500~1700℃时,干凝胶粒子的成球率较高、大直径(700~1000μm)空心玻璃微球的球形度、同心度和表面光洁度较好。 展开更多
关键词 空心玻璃微球 干凝胶法 大直径 发泡效率 惯性约束聚变
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干凝胶粒子物性对空心玻璃微球炉内成球过程的影响 被引量:7
9
作者 漆小波 魏胜 +2 位作者 张占文 陈素芬 李波 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2303-2307,共5页
为实现干凝胶法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球(HGM)炉内成球工艺过程的有效控制,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了干凝胶粒子直径、比热容、发泡剂质量分数和辐射吸收系数对干凝胶粒子炉内成球过程及最终HGM性能参数的影响。结... 为实现干凝胶法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球(HGM)炉内成球工艺过程的有效控制,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了干凝胶粒子直径、比热容、发泡剂质量分数和辐射吸收系数对干凝胶粒子炉内成球过程及最终HGM性能参数的影响。结果表明,随着干凝胶粒子直径和/或比热容的增大,干凝胶粒子在吸热封装阶段的升温速率显著降低,在炉内成球过程各工艺阶段的停留时间快速下降,尤其是在精炼阶段的停留时间急剧缩短。降低干凝胶粒子的比热容和/或提高干凝胶粒子的发泡剂质量分数,HGM的直径和壁厚均匀性增大,高质量空心球的比例也相应提高。干凝胶粒子的辐射吸收系数变化对炉内成球过程几乎没有影响。 展开更多
关键词 空心玻璃微球 干凝胶法 凝胶粒子物性 靶制备
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干胶法制备多级孔ZSM-5分子筛及其在甲醇制丙烯反应中的应用 被引量:4
10
作者 夏至 胡思 +3 位作者 张卿 屈文山 窦涛 李晓峰 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期358-361,共4页
采用干胶转化的方法,仅采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,在无第二模板剂参与的情况下制备了具有微孔介孑L复合的多级孔结构的ZSM-5分子筛(标记为ZSM-5-DGC),并用XRD,SEM和N:吸附脱附等对合成的分子筛进行了表征。结果表明... 采用干胶转化的方法,仅采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,在无第二模板剂参与的情况下制备了具有微孔介孑L复合的多级孔结构的ZSM-5分子筛(标记为ZSM-5-DGC),并用XRD,SEM和N:吸附脱附等对合成的分子筛进行了表征。结果表明,得到样品为由200nm左右的无规则形状的小晶粒堆砌而成的粒径为1—2仙m的具有介孔结构的规则分子筛微球。将ZSM-5-DGC压片成型,考察其在甲醇制丙烯(MTP)反应中的催化性能。结果表明,甲醇的单程转化率在反应2~105h均在99%以上,丙烯与乙烯收率比可达到7.43。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 多级孔 干胶法 甲醇制丙烯
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精炼温度对空心玻璃微球性能的影响 被引量:3
11
作者 漆小波 高聪 +2 位作者 张占文 李波 魏胜 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2607-2612,共6页
为实现对惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)质量及性能的有效调控,研究了精炼温度对HGM批次产品中A级HGM百分数的影响,实验测试了不同精炼温度条件下HGM批次的平均直径和壁厚、抗张强度、对氘气的保气性能、表面粗糙度及其随时间... 为实现对惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)质量及性能的有效调控,研究了精炼温度对HGM批次产品中A级HGM百分数的影响,实验测试了不同精炼温度条件下HGM批次的平均直径和壁厚、抗张强度、对氘气的保气性能、表面粗糙度及其随时间的变化。测试结果表明:升高精炼温度并不是总有利于提高HGM的质量和性能;当精炼温度低于1600℃时,满足ICF物理实验参数要求的HGM百分数随着精炼温度的增高而增加,但是,当精炼温度高于1600℃时,HGM的合格率则随着精炼温度的增高而显著下降;随着精炼温度的升高,HGM的抗拉强度快速提高,表面粗糙度快速下降;HGM在室温下对氘气的阻气能力快速下降,且在大气中的潮解速率和程度显著降低。 展开更多
关键词 空心玻璃微球 干凝胶法 精炼温度 惯性约束聚变 靶制备
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晶种导向下干胶法合成ZSM-5分子筛 被引量:7
12
作者 陈艳红 崔红霞 +2 位作者 韩东敏 张强 李春义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第3期461-466,共6页
以廉价水玻璃为硅源,在晶种替代有机模板剂的条件下采用干胶法合成了ZSM-5分子筛。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、N_2吸附-脱附和NH_3-TPD等分析方法对合成样品进行了表征和测试,考察了合成条件对ZSM-5分子筛晶化过程的影响。结果表明,在硅... 以廉价水玻璃为硅源,在晶种替代有机模板剂的条件下采用干胶法合成了ZSM-5分子筛。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、N_2吸附-脱附和NH_3-TPD等分析方法对合成样品进行了表征和测试,考察了合成条件对ZSM-5分子筛晶化过程的影响。结果表明,在硅铝比(n/n)为30~70,钠硅比(n/n)为0.12~0.20时都可以得到结晶度良好的ZSM-5分子筛。研究发现,干胶法合成ZSM-5,在不引入外加水的情况下也可以得到ZSM-5样品,外加水的引入能够有效地提高晶化速率;与水热法合成ZSM-5分子筛相比,干胶法可以显著地缩短晶化时间,同时,合成样品的晶体尺寸也有所减小。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 无模板剂 晶种 干胶法 水玻璃
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干胶法合成多级孔ZSM-5分子筛及其正辛烷催化裂解反应性能 被引量:3
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作者 肖霞 孙兵 +3 位作者 范晓强 孔莲 姜桂元 赵震 《工业催化》 CAS 2019年第10期29-36,共8页
采用干胶转化法制备多级孔ZSM-5分子筛,利用XRD、N 2吸附-脱附、SEM、TEM和NH 3-TPD等考察添加三嵌段共聚物(P123)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同软模板剂合成分子筛样品的物化性质。... 采用干胶转化法制备多级孔ZSM-5分子筛,利用XRD、N 2吸附-脱附、SEM、TEM和NH 3-TPD等考察添加三嵌段共聚物(P123)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同软模板剂合成分子筛样品的物化性质。结果表明,利用P123软模板剂合成的多级孔ZSM-5分子筛具有介孔(2.5 nm)-介孔(9.5 nm)-微孔复合的梯级孔结构,且分子筛酸强度有所增强。多级孔ZSM-5分子筛应用于正辛烷催化裂解反应中,具有较高的催化活性和低碳烯烃收率,其优异的催化性能可能归结于强酸性质和优异扩散传质能力之间的协同作用。 展开更多
关键词 催化剂工程 多级孔ZSM-5分子筛 干胶转化法 软模板剂 催化裂解
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铝源对A型分子筛晶化行为与产物性质的影响 被引量:2
14
作者 刘兴东 崔学民 +2 位作者 贺艳 冒进 王艺频 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期616-621,共6页
采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,分别以硝酸铝、氯化铝和硫酸铝作为铝源,制备干凝胶粉体。粉体通过碱激发转化成为粒径较为均一的微米级NaA分子筛晶体。通过X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等分析手段对合成样... 采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,分别以硝酸铝、氯化铝和硫酸铝作为铝源,制备干凝胶粉体。粉体通过碱激发转化成为粒径较为均一的微米级NaA分子筛晶体。通过X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等分析手段对合成样品进行分析表征。结果表明,Al(NO3)3.9H2O作为铝源时晶化速率最快,Al2(SO4)3.18H2O次之。二者的晶化反应不易控制,导致终产物中同时包含有多相杂晶。而以AlCl3.6H2O作为铝源时反应较为平缓,能够制备出尺寸更均一且具有较高结晶度的NaA分子筛,是较为理想的铝源。 展开更多
关键词 溶胶凝胶法 干凝胶转化 NaA分子筛 铝源 产物表征
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干胶法合成Sn-Beta沸石及其糠醛转化性能
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作者 吴志杰 张敏 +2 位作者 蔡静 刘萌 窦涛 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第1期17-24,共8页
报道了一种无氟体系下利用干胶法合成的具有BEA拓扑结构的含Sn的Beta沸石(Sn-Beta沸石)的方法,并将其用于糠醛选择性转化成醇和酯的反应。采用FT-IR、吡啶红外、XRD、XRF、SEM和氮气吸附研究了Sn-Beta沸石的物性。结果表明:在相同投料Si... 报道了一种无氟体系下利用干胶法合成的具有BEA拓扑结构的含Sn的Beta沸石(Sn-Beta沸石)的方法,并将其用于糠醛选择性转化成醇和酯的反应。采用FT-IR、吡啶红外、XRD、XRF、SEM和氮气吸附研究了Sn-Beta沸石的物性。结果表明:在相同投料Si/Sn比(Si/Sn=160)条件下,水热法制得沸石结晶度仅为干胶法制得沸石的40%,且干胶法所得沸石Si/Sn比为152,较水热法所得沸石Si/Sn比(176)低。在糠醛转化反应中,干胶法所得Sn-Beta沸石的转换频率(TOF值)为7.3 h-1,优于水热法合成的沸石(3.4 h-1)。通过对比Sn-Beta沸石(骨架含Sn和Si)、Sn-Al-Beta沸石(骨架含Sn、Al和Si)和Beta沸石(骨架含Si和Al)催化糠醛转化反应发现,干胶法合成的Sn-Beta沸石活性位主要以Lewis酸(L酸)为主,L酸和Br nsted酸(B酸)数量的比值(L/B)为14.5,在糠醛转化反应中发生Meerwein-Ponndorf-Verley(MPV)还原反应将糠醛转化为糠醇;Beta沸石活性位为B酸和L酸,L/B比值为1.1,能直接将糠醛催化转化成当归内酯,且通过Sn的引入合成Sn-Al-Beta沸石,L/B比值提高到2.4,糠醛转化TOF值由4.2 h-1提高至5.4 h-1。 展开更多
关键词 沸石催化 Sn-Beta沸石 干胶法 糠醛 合成 还原反应
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超临界干燥法制备SiO_2气凝胶的研究 被引量:32
16
作者 陈龙武 甘礼华 +3 位作者 岳天仪 李光明 王珏 沈军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第6期840-843,共4页
通过溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制得了SiO2气凝胶。研究了溶液的pH值对凝胶时间及气凝胶密度的影响。应用XRD、SAXS、TEM和等方法对气凝胶样品的结构进行了初步研究。结果表明,SiO2气凝胶是连续网络的非晶态纳... 通过溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制得了SiO2气凝胶。研究了溶液的pH值对凝胶时间及气凝胶密度的影响。应用XRD、SAXS、TEM和等方法对气凝胶样品的结构进行了初步研究。结果表明,SiO2气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体,其基本粒子的平均直径约10nm。 展开更多
关键词 气凝胶 溶胶 凝胶法 纳米微粒 二氧化硅
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High-temperature synthesis of SAPO-34 molecular sieve using a dry gel method 被引量:5
17
作者 Yazdan Rezaei Rouein Halladj +2 位作者 Sima Askari Ali Tarjomannejad Tofan Rezaei 《Particuology》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第4期61-65,共5页
SAPO-34 is one of the main catalysts used in the petrochemical industry. Various effective methods have been developed to synthesize SAPO-34 with optimal size and characteristics for such application, In the present s... SAPO-34 is one of the main catalysts used in the petrochemical industry. Various effective methods have been developed to synthesize SAPO-34 with optimal size and characteristics for such application, In the present study, SAPO-34 was synthesized using a dry gel method at high temperatures. Morpholine was used as an organic template. The products were characterized by X-ray diffraction, field-emission scan- ning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and gas sorption analysis, The results showed that application of the dry gel method at high temperatures successfully afforded a pure catalyst with high crystallinity, Small particles of less than 500 nm could be obtained within a short reaction time of 30 min. 展开更多
关键词 SAPO-34 Rapid High temperature Dry gel method Synthesis
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蒸气促进干胶法合成硅胶负载的TS-1纳米晶 被引量:4
18
作者 柯学斌 徐莉 +2 位作者 曾昌凤 张利雄 徐南平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1411-1415,共5页
采用蒸气促进的干胶法,在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶.先用TS-1合成液浸渍硅胶,再于130℃下和水蒸气作用2 d,得到硅胶上负载的TS-1纳米晶.采用XRD,FTIR,UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、ICP、SEM和TEM等对所得样品进行了表征.结果表明,将T... 采用蒸气促进的干胶法,在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶.先用TS-1合成液浸渍硅胶,再于130℃下和水蒸气作用2 d,得到硅胶上负载的TS-1纳米晶.采用XRD,FTIR,UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、ICP、SEM和TEM等对所得样品进行了表征.结果表明,将TS-1纳米晶负载在硅胶上,其晶粒大小为20nm左右,Ti进入了分子筛的骨架;所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g,平均中孔孔径达到23.7 nm.将其用于苯的羟基化反应,以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料,环丁砜为溶剂,于100℃下反应2h,苯的转化率达到8.7%,苯酚的选择性超过99%,苯的氧化速率(TOF)为11.37,其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1. 展开更多
关键词 纳米晶 TS-1 干胶转化法 硅胶
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常压干燥溶胶-凝胶法制备的TiO_2气凝胶织构和结构研究 被引量:4
19
作者 赵乐乐 王守信 王远洋 《工业催化》 CAS 2015年第1期19-25,共7页
以廉价的四氯化钛为前驱体,环氧丙烷为促凝剂,甲酰胺为干燥控制化学添加剂,有机配体丙酸为水解降速剂,采用正交实验设计以常压干燥-溶胶-凝胶法制备TiO2气凝胶,并用BET和XRD对样品的织构和结构进行表征。结果表明,以n(四氯化钛)∶n(去... 以廉价的四氯化钛为前驱体,环氧丙烷为促凝剂,甲酰胺为干燥控制化学添加剂,有机配体丙酸为水解降速剂,采用正交实验设计以常压干燥-溶胶-凝胶法制备TiO2气凝胶,并用BET和XRD对样品的织构和结构进行表征。结果表明,以n(四氯化钛)∶n(去离子水)∶n(甲酰胺)∶n(丙酸)∶n(环氧丙烷)=1∶14∶2∶0.5∶10制备的TiO2气凝胶,比表面积为632.87 m2·g-1,平均孔径7.87 nm,孔容1.24 cm3·g-1;当平均孔径小、孔容大时比表面积较高,反之,比表面积很低;随着焙烧温度升高,晶化度增强,但仍未出现金红石相衍射峰,表明具有较好的热稳定性。TiO2气凝胶孔容较大时,锐钛矿相结晶度差,反之,结晶度好;孔容居中的TiO2气凝胶出现游离的无定型SiO2,而较低的丙酸含量有利于提高焙烧后样品的晶化度。 展开更多
关键词 催化剂工程 TiO2气凝胶 常压干燥溶胶-凝胶法 正交实验设计
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干胶转化法合成条件及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响 被引量:3
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作者 徐莉 柯学斌 +2 位作者 曾昌凤 张利雄 徐南平 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期48-53,共6页
以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP... 以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(TPAOH):n(H2O)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低. 展开更多
关键词 TS-1 干胶转化 改性
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