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改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄 被引量:20
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作者 范素芳 李强 +2 位作者 马俊美 李挥 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期657-661,共5页
建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N... 建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%-84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%-81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 二甲基黄 二乙基黄 腐竹 豆干
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休闲卤豆干中腐败菌的分离鉴定 被引量:10
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作者 彭玲慧 吴菲菲 +7 位作者 李化强 赵良忠 陈浩 卜宇芳 刘倩 李文强 徐纬 尹锦辉 《安徽农业科学》 CAS 2015年第32期154-156,共3页
[目的]分离并鉴定休闲卤豆干中的腐败菌。[方法]以真空包装腐败变质的卤豆干为研究对象,从中分离纯化出优势微生物,通过形态学特征、生理生化试验及Sensititre微生物自动鉴定仪等方法鉴定真空包装豆腐干中腐败微生物。[结果]试验对发生... [目的]分离并鉴定休闲卤豆干中的腐败菌。[方法]以真空包装腐败变质的卤豆干为研究对象,从中分离纯化出优势微生物,通过形态学特征、生理生化试验及Sensititre微生物自动鉴定仪等方法鉴定真空包装豆腐干中腐败微生物。[结果]试验对发生腐败变质的真空包装卤豆干中微生物进行分离、纯化,得到一株主要的腐败菌,再通过形态及生理生化特征试验,结合Sensititre微生物自动鉴定仪,得出该菌株的鉴定结果为蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)。[结论]研究可为休闲卤豆干的生产中更好地控制该微生物的污染提供一定的理论指导。 展开更多
关键词 豆腐干 腐败菌 分离鉴定
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分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄 被引量:9
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作者 林子豪 周庆琼 +4 位作者 曾羲 郑春浩 黄思铭 欧阳钢锋 戚平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期217-221,共5页
建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联... 建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。 展开更多
关键词 二甲基黄 二乙基黄 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 豆干 调味品
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豆腐干优势腐败菌的分离鉴定及腐败特性分析 被引量:5
4
作者 袁春红 张庆 +5 位作者 向文良 钟小廷 贾碧洪 李可 林凯 林洪斌 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第1期312-316,共5页
以腐败变质的真空包装豆腐干为材料,分离鉴定优势腐败菌并测定其致腐能力,为研究豆腐干腐败机理、控制并延长豆腐干产品货架期提供参考。从变质豆腐干中分离筛选出优势腐败菌,经形态学特征、生理生化特征及16S rRNA序列分析鉴定,再将优... 以腐败变质的真空包装豆腐干为材料,分离鉴定优势腐败菌并测定其致腐能力,为研究豆腐干腐败机理、控制并延长豆腐干产品货架期提供参考。从变质豆腐干中分离筛选出优势腐败菌,经形态学特征、生理生化特征及16S rRNA序列分析鉴定,再将优势腐败菌接种到无菌豆腐干,37℃下贮藏20 d,探讨豆腐干的腐败特征。结果表明:经分离筛选和感官评定获得1株优势腐败菌,鉴定为Bacillus subtilis。进一步致腐特性测定表明,接种优势腐败菌的豆腐干的硬度、弹性、胶着性等物理参数均明显降低;腐败相关化学成分含量也有明显变化,氨基酸态氮含量从0.037%增加到0.129%,挥发性盐基总氮(TVB-N)含量从5.63 mg/100 g增加到33.01 mg/100g,总酸(以乳酸计)含量从0.09%增加到0.544%。 展开更多
关键词 豆腐干 腐败菌 分离鉴定 腐败特性
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豆浆中食盐添加量对白豆干质构特性的影响
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作者 舒媛珂 黄轶群 +2 位作者 俞健 刘永乐 李彦 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第4期19-25,60,共8页
目的:探究豆浆中食盐添加量对白豆干质构特性的影响。方法:采用全质构分析、蠕变行为试验、扫描电子显微镜等对基于不同食盐添加量(0~1%)豆浆生产的白豆干质构特性及蛋白质凝胶网络结构进行综合评价。结果:豆浆中食盐的添加使得白豆干... 目的:探究豆浆中食盐添加量对白豆干质构特性的影响。方法:采用全质构分析、蠕变行为试验、扫描电子显微镜等对基于不同食盐添加量(0~1%)豆浆生产的白豆干质构特性及蛋白质凝胶网络结构进行综合评价。结果:豆浆中食盐的添加使得白豆干蛋白凝胶体系内水分含量显著升高(P<0.05)、其网络结构的致密性以及凝胶结构的强度总体降低,且豆浆中食盐添加量与白豆干得率和水分含量高度正相关(r为0.967~0.982),但与白豆干的保水性、凝胶强度、黏聚性、弹性模量等质构特性高度负相关(r为-0.901~-0.994)。结论:在豆浆中添加0.50%~0.75%的食盐可提供白豆干所需咸味,维持豆干良好的质构特性。 展开更多
关键词 豆干 食盐 豆浆 质构 黏弹性
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UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品 被引量:21
6
作者 冼燕萍 陈立伟 +3 位作者 罗东辉 罗海英 陈意光 吴玉銮 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期78-82,共5页
建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(... 建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH 3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。实验结果表明:质量浓度在0~50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x-359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N>10),阴性样本添加水平在1~5μg/kg时,平均回收率为91.0%~96.6%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.2%。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 腐竹 米粉 乌洛托品 测定
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超高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹、米线、年糕中的乌洛托品 被引量:17
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作者 张爱芝 张书芬 +1 位作者 王全林 沈坚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期472-478,共7页
目的建立腐竹、米线、年糕中乌洛托品的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经粉碎后,用乙腈提取,MCX小柱净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH HILIC色谱柱分离,最后在电喷雾正离子多反应监测模式下,用超高压液相色谱-串联质谱仪进... 目的建立腐竹、米线、年糕中乌洛托品的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经粉碎后,用乙腈提取,MCX小柱净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH HILIC色谱柱分离,最后在电喷雾正离子多反应监测模式下,用超高压液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果乌洛托品在1.00~100.00μg/L的范围内呈现良好的线性关系良好,线性方程为Y=2391.11X+253.197,R2大于0.99。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30μg/kg和1.00μg/kg。在1.00、10.00、50.00μg/kg三个添加水平下,乌洛托品平均回收率为82.0%~107.0%,相对标准偏差为6.3%~15.6%。结论该方法操作简便、检出限低,能够满足腐竹、米线、年糕中乌洛托品检测的要求。 展开更多
关键词 腐竹、米线、年糕 超高压液相色谱一质谱/质谱 正离子模式
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超高效液相色谱-串联质谱法检测霉千张中13种真菌毒素 被引量:10
8
作者 高何刚 徐来潮 +2 位作者 杜赛 王瑞 陈理 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期952-956,共5页
建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 ... 建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0~500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%~118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.0~30μg/kg。 展开更多
关键词 霉千张 超高效液相色谱-串联质谱 多功能净化柱 真菌毒素
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固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙 被引量:9
9
作者 李小燕 仝海娟 +3 位作者 石展望 罗少芹 秦玉凤 李梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期447-450,共4页
目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.... 目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0~10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0~8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%~84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。 展开更多
关键词 固相萃取 分光光度法 碱性橙 腐竹
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市售腐竹安全性的初步分析 被引量:7
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作者 赵秋艳 乔明武 +2 位作者 李宁 程宇 李青阳 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第2期380-381,共2页
为了解郑州市售腐竹的安全状况,为消费者的安全选购和腐竹的监督管理提供依据,随机抽取郑州市面上26份腐竹样品,测定其二氧化硫和甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的含量。结果表明,郑州市售腐竹的二氧化硫超标率为19.2%,吊白块检出率为15.4%。... 为了解郑州市售腐竹的安全状况,为消费者的安全选购和腐竹的监督管理提供依据,随机抽取郑州市面上26份腐竹样品,测定其二氧化硫和甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的含量。结果表明,郑州市售腐竹的二氧化硫超标率为19.2%,吊白块检出率为15.4%。总体上看,超市袋装腐竹较为安全。 展开更多
关键词 腐竹 二氧化硫 吊白块
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离子色谱法检测腐竹、粉丝中的乌洛托品 被引量:6
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作者 张社利 许文静 范云场 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1352-1355,共4页
建立了腐竹和粉丝中违禁添加剂乌洛托品的离子色谱检测法。实验优化了萃取溶剂和萃取条件。结果表明,乌洛托品在0.10~4.0μg/g范围内线性关系良好,相关系数为0.99937。方法对腐竹和粉丝的检出限为0.079μg/g。腐竹和粉丝的加标回收率为... 建立了腐竹和粉丝中违禁添加剂乌洛托品的离子色谱检测法。实验优化了萃取溶剂和萃取条件。结果表明,乌洛托品在0.10~4.0μg/g范围内线性关系良好,相关系数为0.99937。方法对腐竹和粉丝的检出限为0.079μg/g。腐竹和粉丝的加标回收率为86%~96%,相对标准偏差为1.9%。该方法简便,快速,可用于腐竹和粉丝中乌洛托品的检测。 展开更多
关键词 乌洛托品 腐竹 粉丝 离子色谱法
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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品 被引量:4
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作者 高洁 陈达炜 +2 位作者 东思源 苗虹 赵云峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3210-3214,共5页
目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应... 目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。 展开更多
关键词 乌洛托品 腐竹 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 离子交换固相萃取法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙 被引量:4
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作者 李首道 陈烨超 +5 位作者 杨永 涂凤琴 陈丹 卢跃鹏 康翠欣 何丽姗 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第3期106-110,共5页
建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用WatersXBridgeC18柱(2.1mm×150mm,5μm),流动相为0.1... 建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用WatersXBridgeC18柱(2.1mm×150mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。 展开更多
关键词 腐竹 酸性橙Ⅱ 碱性橙2 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的含量 被引量:3
14
作者 吴颖 张慧 +1 位作者 崔芳 姜洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期298-300,共3页
建立用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品,经固相萃取柱PXA净化,用UPLC—MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC色谱柱,以乙酸... 建立用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品,经固相萃取柱PXA净化,用UPLC—MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为1~20μg/L,最低检出限为1μg/L,三个水平添加浓度的平均回收率范围为81.67%-101.67%。本方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 腐竹 乌洛托品 检测
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采用核酸酶酶解联合离子交换树脂吸附开发低嘌呤腐竹 被引量:3
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作者 万茵 余新金 +6 位作者 冯思麟 王家槐 肖辉 雷宇 皮潇文 李文辉 付桂明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期165-171,共7页
为研究开发一种低嘌呤腐竹,将树脂吸附和核酸酶酶解核酸2种措施相结合,对豆浆中的嘌呤类物质进行吸附,通过正交试验,确定吸附效果最强的树脂结合核酸酶酶解吸附的最佳技术条件。实验结果表明,树脂NUF20是最佳嘌呤吸附树脂,对嘌呤核苷酸... 为研究开发一种低嘌呤腐竹,将树脂吸附和核酸酶酶解核酸2种措施相结合,对豆浆中的嘌呤类物质进行吸附,通过正交试验,确定吸附效果最强的树脂结合核酸酶酶解吸附的最佳技术条件。实验结果表明,树脂NUF20是最佳嘌呤吸附树脂,对嘌呤核苷酸吸附率达98. 40%,树脂NUF20结合核酸酶酶解吸附豆浆中嘌呤的最佳技术条件为核酸酶用量26. 67 U/m L,树脂添加量0. 2 g/m L,反应温度70℃下搅拌吸附1 h。与对照组相比,经过树脂NUF20结合核酸酶酶解技术处理后的豆浆加工的腐竹产品,第1~5张腐竹的嘌呤含量分别下降89. 70%、88. 28%、76. 69%、72. 03%和65. 62%。研究将树脂吸附和核酸酶酶解2种措施结合,采用优化的工艺条件,有效降低了腐竹中的嘌呤含量。实验结果为开发针对高血尿酸症等特殊人群的低嘌呤腐竹提供了技术基础,同时也为其他降嘌呤豆制品的研究及加工提供了理论参考。 展开更多
关键词 低嘌呤腐竹 离子交换树脂 核酸酶 酶解
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免浸泡腐竹复合保鲜工艺研究 被引量:2
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作者 张光杰 王聪 +1 位作者 刘书梅 李艳莉 《中国调味品》 CAS 北大核心 2015年第6期94-97,101,共5页
免浸泡腐竹是将干腐竹先经过纯净水的浸泡,再将其放入一定浓度配比的保鲜剂中浸泡,最后经过杀菌、封口、真空包装制得成品。因其不仅含有蛋白质、脂肪、糖类等丰富的营养物质,而且水分含量也很高,容易造成微生物生长。因此,以山梨酸钾... 免浸泡腐竹是将干腐竹先经过纯净水的浸泡,再将其放入一定浓度配比的保鲜剂中浸泡,最后经过杀菌、封口、真空包装制得成品。因其不仅含有蛋白质、脂肪、糖类等丰富的营养物质,而且水分含量也很高,容易造成微生物生长。因此,以山梨酸钾、苯甲酸钠、双乙酸钠作为复合保鲜剂,在对免浸泡腐竹进行高压蒸汽杀菌的前提下,以菌落总数和感官评价作为试验指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定其最佳浓度配比为:苯甲酸钠0.02%、山梨酸钾0.06%和双乙酸钠0.20%。从而为免浸泡腐竹的工业化生产提供理论依据。 展开更多
关键词 免浸泡 腐竹 保鲜工艺
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高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量 被引量:2
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作者 张厚森 李新丽 +1 位作者 贾涛 高宏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1245-1248,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹
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盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量 被引量:2
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作者 洪莉 《现代食品》 2016年第12期86-90,共5页
采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量... 采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。 展开更多
关键词 盐酸副玫瑰苯胺法 腐竹 二氧化硫 测定 注意事项
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不同前处理方法对霉千张中赭曲霉毒素A检测效果对比 被引量:2
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作者 高何刚 杜赛 +2 位作者 王若燕 陈理 周临 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3631-3636,共6页
目的考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法。方法样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在多反应监测模式下进行检测,以基质匹配标准曲线法进行定量。优... 目的考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法。方法样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在多反应监测模式下进行检测,以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱与质谱条件后,从回收率、基质效应、净化效率3个方面考察了HLB、C18、MAX和免疫亲和柱,对霉千张中赭曲霉毒素A残留净化效果的影响。结果HLB、C18、免疫亲和柱、MAX固相萃取柱的基质效应分别为0.83、0.78、0.84、0.67;净化效率为75.6%、70.8%、81.5%、50.2%。赭曲霉毒素A在0.10~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为86.0%~104.8%,相对标准偏差为1.2%~6.8%,方法的检出限为0.10µg/kg。结论HLB,C18和免疫亲和柱均有较好的净化效果,免疫亲和柱和HLB价格昂贵,不太适合大批量样本的检测,因此选择C18作为霉千张样品的前处理固相萃取柱。该方法前处理简单,选择性好,灵敏度高,适用于霉千张中赭曲霉毒素A的测定。 展开更多
关键词 霉千张 赭曲霉毒素A 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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腐竹加工产业园生产废水处理工程实例 被引量:1
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作者 陈柯楠 江铁宁 赵一萌 《工业用水与废水》 CAS 2022年第2期82-84,共3页
针对腐竹生产加工过程中产生的中低浓度有机废水,为满足高标准排放要求及降低投资成本,设计采用气浮机-厌氧水解-A^(2)O-二沉池-氧化沉淀-砂滤工艺,工程运行结果表明,处理后出水主要指标满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅴ类水... 针对腐竹生产加工过程中产生的中低浓度有机废水,为满足高标准排放要求及降低投资成本,设计采用气浮机-厌氧水解-A^(2)O-二沉池-氧化沉淀-砂滤工艺,工程运行结果表明,处理后出水主要指标满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅴ类水质排放要求,该套工艺运行稳定,总体投资造价较低。介绍了该工程的工艺流程、主要设计参数及运行效果。 展开更多
关键词 腐竹加工废水 厌氧水解 A^(2)O 氧化沉淀
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