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有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究 被引量:10
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作者 李克安 童沈阳 +1 位作者 刘锋 李娜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第1期26-29,共4页
本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30%乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子... 本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30%乙醇溶液中的离解常数:pK_(a_1)=-0.12,PK_(a_2)=1.66,pK_(a_3)=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式. 展开更多
关键词 有机试剂 离解常数 5-BR-PADAP
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紫外分光光度法测定葛根素的解离常数 被引量:9
2
作者 刘西京 杨大坚 +1 位作者 罗杰英 陈士林 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2206-2207,共2页
目的测定葛根素的解离常数。方法采用紫外分光光度法,在一系列不同pH值的缓冲液中测定吸收度,以吸收度-氢离子浓度进行非线形回归计算pKa*并校正。结果葛根素的pKa1和pKa2值分别是(7.439±0.033)和(10.024±0.058),pKa*值随着... 目的测定葛根素的解离常数。方法采用紫外分光光度法,在一系列不同pH值的缓冲液中测定吸收度,以吸收度-氢离子浓度进行非线形回归计算pKa*并校正。结果葛根素的pKa1和pKa2值分别是(7.439±0.033)和(10.024±0.058),pKa*值随着离子强度的增加而降低。结论该方法结果准确、可靠、方便。 展开更多
关键词 葛根素 解离常数 紫外分光光度法
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电喷雾质谱法研究谷胱甘肽与L型芳香性氨基酸非共价复合物 被引量:7
3
作者 储艳秋 戴兆云 +3 位作者 蒋公羽 郑松柏 陈玺 丁传凡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期869-875,共7页
为探索谷胱甘肽和L型芳香性氨基酸的非共价相互作用,将一定化学剂量比的还原型γ-谷胱甘肽分别与L型芳香性氨基酸(包括苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸)在室温和生理pH条件下混合后,温育1 h,生成非共价复合物,并使反应完全.电喷雾质谱测量结... 为探索谷胱甘肽和L型芳香性氨基酸的非共价相互作用,将一定化学剂量比的还原型γ-谷胱甘肽分别与L型芳香性氨基酸(包括苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸)在室温和生理pH条件下混合后,温育1 h,生成非共价复合物,并使反应完全.电喷雾质谱测量结果揭示谷胱甘肽和L型芳香性氨基酸反应可以生成非共价复合物.在二级串级质谱MS2测得的复合物碎片离子峰中,除芳香性氨基酸离子峰外,还包括谷胱甘肽及其它再次碎裂产生的b2和y2碎片离子,进一步确认了非共价复合物的形成.紫外光谱也证实了电喷雾质谱的实验结果.为避免严重的离子化效率差异和质谱信号的相互抑制作用,定量评估了谷胱甘肽和酪氨酸的相互作用,结果显示反应物的初始浓度应该选择在5×10-5~3.00×10-4mol/L范围内.用质谱滴定法测定了谷胱甘肽与3个芳香性氨基酸非共价复合物的解离常数,结果表明,谷胱甘肽复合物的稳定性按Tyr,Trp和Phe次序依次增大. 展开更多
关键词 L型芳香性氨基酸 谷胱甘肽 非共价复合物 质谱滴定法 解离常数
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聚天冬氨酸酸解离常数的测定 被引量:7
4
作者 朱志良 梁晓明 张荣华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1722-1724,共3页
采用pH电位滴定法,利用先进的BEST程序,针对聚羧酸在水溶液中解离及平衡常数测定的复杂性,构建了聚天冬氨酸(PASP)在水溶液中解离的H4L和H2L两种模型,分别测得了相应的各级酸解离常数,并得到了PASP在不同pH条件下的物种分布曲线。在35℃... 采用pH电位滴定法,利用先进的BEST程序,针对聚羧酸在水溶液中解离及平衡常数测定的复杂性,构建了聚天冬氨酸(PASP)在水溶液中解离的H4L和H2L两种模型,分别测得了相应的各级酸解离常数,并得到了PASP在不同pH条件下的物种分布曲线。在35℃,I=0.1时,对于H4L模型,各级酸解离常数的pKa值为:2.27、3.66、4.22、5.40;对于H2L模型,相应的pKa值为2.92、4.84。研究结果表明,两种模型计算结果均能与实验结果很好吻合,但H4L模型误差更小,因此是一种更为合理的模型。 展开更多
关键词 聚天冬氨酸 解离常数 电位滴定法
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丁香苦苷解离常数及油水分配系数的测定 被引量:6
5
作者 曹颖 李永吉 +1 位作者 吕邵娃 王艳宏 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第23期65-67,共3页
目的:测定丁香苦苷解离常数和油水分配系数。方法:采用紫外分光光度法,测得丁香苦苷解离常数,应用HPLC测定丁香苦苷的表观正辛醇/水分配系数。结果:丁香苦苷解离常数pKa为9.628 4±0.14。油水分配系数Papp为1.206 9(logPapp=0.0817)... 目的:测定丁香苦苷解离常数和油水分配系数。方法:采用紫外分光光度法,测得丁香苦苷解离常数,应用HPLC测定丁香苦苷的表观正辛醇/水分配系数。结果:丁香苦苷解离常数pKa为9.628 4±0.14。油水分配系数Papp为1.206 9(logPapp=0.0817),当pH 4.5,5.5,6.5,7.5,8.5时,油水分配系数Papp分别为1.388 1,1.352 9,1.335 8,1.370 4,1.133 3,表明丁香苦苷的表观正辛醇/缓冲溶液分配系数受缓冲溶液pH的影响不大。结论:在生理pH下,丁香苦苷大部分以未解离的分子状态存在,但丁香苦苷水溶性好,脂溶性较差,可能会对丁香苦苷的吸收分布及设计药物剂型产生影响。 展开更多
关键词 丁香苦苷 解离常数 油水分配系数 药物吸收分布
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电位滴定法测定乙醇/水混合体系中α-萘酚与β-萘酚的离解常数 被引量:6
6
作者 谢云 王玉萍 彭盘英 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2003年第4期18-20,58,共4页
采用电位滴定法 ,在乙醇 /水混合溶剂体系中 (I=0 10mol/L ,KCl) ,测定了苯酚、α 萘酚与 β 萘酚在不同乙醇含量(V/V总)时的离解常数 .结果表明 :在实验范围内 ,pKa 同乙醇含量的体积分数存在良好线性关系 .通过外推 ,求得在实验条件... 采用电位滴定法 ,在乙醇 /水混合溶剂体系中 (I=0 10mol/L ,KCl) ,测定了苯酚、α 萘酚与 β 萘酚在不同乙醇含量(V/V总)时的离解常数 .结果表明 :在实验范围内 ,pKa 同乙醇含量的体积分数存在良好线性关系 .通过外推 ,求得在实验条件下 ,水溶液中苯酚、α 萘酚与 β 萘酚的离解常数pKa 分别为 9 80、9 40和 9 76. 展开更多
关键词 苯酚 Α-萘酚 Β-萘酚 混合溶剂 离解常数 电位滴定法
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二维相关荧光光谱探究土壤富里酸亚组分的质子键合多相性 被引量:5
7
作者 宋凡浩 栗婷婷 +4 位作者 张进 刘沙沙 冯伟莹 何佳 白英臣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期3071-3077,共7页
利用同步荧光光谱(SFS)结合二维相关光谱(2D COS)和修正Stern-Volmer模型探究了森林土壤富里酸(FA)亚组分的质子键合多相性。利用XAD-8吸附树脂结合Na 4P 2O 7缓冲溶液逐步洗脱方法成功将土壤FA分级为异质性低的FA亚组分(FA 3-FA 13)。F... 利用同步荧光光谱(SFS)结合二维相关光谱(2D COS)和修正Stern-Volmer模型探究了森林土壤富里酸(FA)亚组分的质子键合多相性。利用XAD-8吸附树脂结合Na 4P 2O 7缓冲溶液逐步洗脱方法成功将土壤FA分级为异质性低的FA亚组分(FA 3-FA 13)。FA 3-FA 13含有类蛋白(类酪氨酸和类色氨酸)、类富里酸和类腐殖酸组分,且FA 7-FA 13比FA 3和FA 5含有更多含量的类蛋白组分。FA 3-FA 13中不同荧光组分的光谱峰强受溶液碱性pH值变化的影响较为明显。FA 3-FA 13的2D COS同步和异步相关谱图中自峰和交叉峰的复杂分布与荧光组分的质子键合多相性有关。FA 5-FA 13中类蛋白、类富里酸和类腐殖酸组分因pH值变量扰动而产生的光谱变化方向相同。在碱性pH值条件下,修正Stern-Volmer模型定量拟合FA 3-FA 13中荧光组分的解离常数(p K a值),其中类酪氨酸、类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸的p K a值范围分别为6.11,8.93~10.12,9.32~10.65和9.70~10.63(R>0.854)。FA 3中类酪氨酸组分的低p K a值(6.11)表明类酪氨酸组分含有更多含量的芳香族结构和相邻酚基官能团。FA 3-FA 13中类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸组分的相似p K a值(8.93~10.65)与羟基苯和氨基酸的p K a值(8.0~12.02)相近,表明类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸组分具有相似的质子亲和力,且酚基官能团和氨基酸组分在其质子键合过程中起主要作用。FA 3-FA 13中特定波长处荧光组分的波长连续变化顺序与其p K a值递增趋势相一致,且质子结合位点的多相性特征同时存在于FA亚组分的不同荧光组分间和相同荧光组分内。FA 3中特定波长处类酪氨酸和类色氨酸组分的p K a值(6.11~9.16)小于类腐殖酸组分(9.70~9.97),且荧光组分的递增趋势与波长连续变化的顺序(250 nm→275 nm→425~490 nm)相一致。FA 5-FA 13中特定波长处类色氨酸组分、类富里酸和类腐殖酸组分的p K a值递增趋势与波长连续变化� 展开更多
关键词 富里酸亚组分 质子键合多相性 荧光组分 解离常数
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M_2Ga(M=Cu,Ag,Au)二元合金小团簇的从头算研究(英文) 被引量:4
8
作者 张凤云 刘凤丽 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期992-998,共7页
根据原子与分子反应静力学和群论理论推导出二元合金小团簇M2Ga(M=Cu,Ag,Au)的离解极限和基态电子态.采用量子力学从头算方法及小核实赝势和相应的基组,对二元合金小团簇M2Ga进行几何优化,得到M2Ga基态(2B2)为弯曲平面型结构,并与单元团... 根据原子与分子反应静力学和群论理论推导出二元合金小团簇M2Ga(M=Cu,Ag,Au)的离解极限和基态电子态.采用量子力学从头算方法及小核实赝势和相应的基组,对二元合金小团簇M2Ga进行几何优化,得到M2Ga基态(2B2)为弯曲平面型结构,并与单元团簇M3(M=Cu,Ag,Au)相似.计算得到合金团簇比单元团簇稳定,其中Au2Ga体系最稳定.同时给出谐振频率、力常数,并且分析得到电子相关效应使得团簇更加紧凑、稳定性增强. 展开更多
关键词 M2Ga(M=Cu AG Au)团簇 离解极限 力常数 电子相关效应
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延胡索乙素解离常数的测定及其对分离检测影响的考察 被引量:4
9
作者 方海红 朱圣生 +3 位作者 张洁 吴有根 魏慧珍 胡俊兴 《江西中医学院学报》 2008年第1期91-93,共3页
目的:测定延胡索乙素的解离常数(pKa),考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性,为延胡索乙素的分离检测提供指导。方法:以对硝基酚为指示剂,用分光光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数;采用高效液相色谱法,考察流动相pH... 目的:测定延胡索乙素的解离常数(pKa),考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性,为延胡索乙素的分离检测提供指导。方法:以对硝基酚为指示剂,用分光光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数;采用高效液相色谱法,考察流动相pH对延胡索乙素保留行为、柱效的影响,优化延胡索中延胡索乙素分离条件。结果:延胡索乙素的值为(6.49±0.07)(25±0.5)℃;流动相pH对延胡索乙素保留行为的影响与其pKa值有明显的相关性,流动相为乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调pH6)(45:55)可较好的分离检测延胡索中的延胡索乙素。结论:酸碱性药物解离常数的测定,对其分离条件的选择有重要的指导意义。 展开更多
关键词 延胡索乙素 解离常数 分光光度指示剂法 保留行为 柱效
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Determination of pKa values of alendronate sodium in aqueous solution by piecewise linear regression based on acid-base potentiometric titration 被引量:2
10
作者 Jing Ke Hanfei Dou +3 位作者 Ximin Zhang Dushimabararezi Serge Uhagaze Xiali Ding Yuming Dong 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2016年第6期404-409,共6页
As a mono-sodium salt form of alendronic acid,alendronate sodium presents multi-level ionization for the dissociation of its four hydroxyl groups.The dissociation constants of alendronate sodium were determined in thi... As a mono-sodium salt form of alendronic acid,alendronate sodium presents multi-level ionization for the dissociation of its four hydroxyl groups.The dissociation constants of alendronate sodium were determined in this work by studying the piecewise linear relationship between volume of titrant and p H value based on acidbase potentiometric titration reaction.The distribution curves of alendronate sodium were drawn according to the determined p Ka values.There were 4 dissociation constants(pKa_1=2.43,pKa_2=7.55,pKa_3=10.80,pKa_4=11.99,respectively) of alendronate sodium,and 12 existing forms,of which 4 could be ignored,existing in different p H environments. 展开更多
关键词 dissociation constants ALENDRONATE SODIUM Distribution curve Piecewise linear regression ACID-BASE POTENTIOMETRIC TITRATION
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胶束对酸碱指示剂离解平衡和变色点及变色范围的影响 被引量:3
11
作者 刘凡 刘静 +1 位作者 张元勤 李晓燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期57-59,共3页
探讨了十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)、十二烷基硫酸钠 (SDS)和TritonX 10 0 3种胶束对酸碱指示剂百里香酚蓝和溴百里香酚蓝离解反应的离解常数的影响 ,进而研究了以上 3种胶束对指示剂变色点和变色范围的影响 ,实验结果表明 ,选择适当... 探讨了十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)、十二烷基硫酸钠 (SDS)和TritonX 10 0 3种胶束对酸碱指示剂百里香酚蓝和溴百里香酚蓝离解反应的离解常数的影响 ,进而研究了以上 3种胶束对指示剂变色点和变色范围的影响 ,实验结果表明 ,选择适当的胶束溶液作为滴定介质 ,不仅可以扩大酸碱指示剂的应用范围 。 展开更多
关键词 胶束 酸碱指示剂 离解常数 变色点 变色范围 酸碱滴定分析 表面活性剂 CTMAB SDS TRITONX-100
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电位滴定法研究单宁酸去质子化特性 被引量:3
12
作者 张亮亮 张禾 +2 位作者 徐曼 胡新宇 刘义稳 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-6,共6页
采用pH电位滴定法及分光光度法测定了单宁酸化合物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),及其组成单体化合物没食子酸甲酯(MeG)在溶液中的去质子化特性,运用化学计量学软件Reactlab Equilibrium测定了相应的离解常数,分析了不同pH值条件... 采用pH电位滴定法及分光光度法测定了单宁酸化合物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),及其组成单体化合物没食子酸甲酯(MeG)在溶液中的去质子化特性,运用化学计量学软件Reactlab Equilibrium测定了相应的离解常数,分析了不同pH值条件下各化合物的存在形式及变化规律。研究结果表明:随着pH值的升高,PGG逐渐发生去质子化反应脱去质子,pH>11时,配体失去全部质子。光谱学研究发现PGG分子中共有两个酚羟基依次发生了去质子化,形成氧负离子,并进一步与金属离子发生络合,离解常数分别为pKa1=10.84±0.03和pKa2=10.62±0.02;MeG分子中只有一个酚羟基会发生去质子化反应,其离解常数为pKa=9.68±0.02。 展开更多
关键词 单宁酸 去质子化 离解常数 分光光度法 化学计量学
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N-苄基甘氨酸-N-乙基磷酸离解常数及其有关配合物稳定常数的确定 被引量:2
13
作者 罗中杰 李唯一 万家义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期46-49,共4页
用 p H滴定法测定了标题化合物在 2 5± 0 .1℃、3 5± 0 .1℃和 4 5± 0 .1℃ KNO3 存在下的离解常数 ;计算了 2 5± 0 .1℃离解反应的焓变Δr Hm和熵变Δr Sm。确定了 2 5± 0 .1℃ KNO3 存在下 ,它与 Co( )、Ni... 用 p H滴定法测定了标题化合物在 2 5± 0 .1℃、3 5± 0 .1℃和 4 5± 0 .1℃ KNO3 存在下的离解常数 ;计算了 2 5± 0 .1℃离解反应的焓变Δr Hm和熵变Δr Sm。确定了 2 5± 0 .1℃ KNO3 存在下 ,它与 Co( )、Ni( )及Cu( ) 展开更多
关键词 N-苄基甘氨酸-N-乙基磷酸 离解常数 配合物 稳定常数
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高效液相色谱法测定桐油酸及其衍生物的离解常数 被引量:2
14
作者 刘飞 蓝春波 +1 位作者 张圣辰 赵景婵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期629-631,642,共4页
采用高效液相色谱法(HPLC)测定了桐油酸、3-正丁基-6-(1-癸烯酸甲酯基)-4-环己烯二酸(C23二酸甲酯)和3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸(C22三元羧酸)的离解常数。用HPLC测定样品在不同pH(2.00~12.00)下的容量因子... 采用高效液相色谱法(HPLC)测定了桐油酸、3-正丁基-6-(1-癸烯酸甲酯基)-4-环己烯二酸(C23二酸甲酯)和3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸(C22三元羧酸)的离解常数。用HPLC测定样品在不同pH(2.00~12.00)下的容量因子,通过最小二乘法计算出相应的离解常数。通过不同流动相比例下的离解常数计算出样品在纯水中的离解常数。实验得到的结果与用ACD/Lab软件计算得到的结果相近。桐油酸的pKa为4.79;C23二酸甲酯的pKa1为3.81,pKa2为5.78;C22三元羧酸的pKa1为3.68,pKa2为4.77,pKd为5.73。 展开更多
关键词 HPLC 离解常数 容量因子 流动相比例 PH
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毛细管电泳脉冲安培法测定二氯苯酚的离解常数
15
作者 单瑞峰 孙小银 傅崇岗 《化学工程师》 CAS 2006年第10期18-20,共3页
基于毛细管电泳三脉冲安培检测技术,利用毛细管电泳中不同pH值条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中[H+]的非线性关系,以及1/μeff缓冲溶液中[H+]的线性关系,测定了2,4-二氯苯酚(DCP)的离解常数。考察了三脉冲电位及时间、电解液的浓度... 基于毛细管电泳三脉冲安培检测技术,利用毛细管电泳中不同pH值条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中[H+]的非线性关系,以及1/μeff缓冲溶液中[H+]的线性关系,测定了2,4-二氯苯酚(DCP)的离解常数。考察了三脉冲电位及时间、电解液的浓度、酸度、电泳电压及进样时间对测定的影响,得到了最优测定条件。以微盘铂电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,三脉冲电位为:C1-300mV, t1200ms;E2600mV,t2100ms;E31000mV,t3100ms。该方法具有简单、快速、准确等特点。测得二氯苯酚的pK,为7.91。 展开更多
关键词 毛细管电泳 脉冲安培检测 2 4-二氯苯酚 离解常数
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光度滴定法测定丁香酸和对香豆酸的解离常数 被引量:1
16
作者 桂玉娟 付洁 +3 位作者 任佳 刘娜 夏雁青 石铁生 《山东化工》 CAS 2023年第20期161-164,共4页
丁香酸和对香豆酸都是存在于植物中的天然抗氧化剂,具有抗菌、消炎和抗癌等药理作用。在水溶液中它们都存在解离平衡,在25.0℃和1.0 mol/L离子强度下我们用光度滴定法获得了它们的解离平衡常数pK_(a1)和pK_(a2)。在获得这些解离常数后... 丁香酸和对香豆酸都是存在于植物中的天然抗氧化剂,具有抗菌、消炎和抗癌等药理作用。在水溶液中它们都存在解离平衡,在25.0℃和1.0 mol/L离子强度下我们用光度滴定法获得了它们的解离平衡常数pK_(a1)和pK_(a2)。在获得这些解离常数后就可以很容易地分析丁香酸和对香豆酸的三种质子化形态随pH值的分布情况,这将对研究它们的抗氧化反应机理具有重要的意义。 展开更多
关键词 丁香酸 对香豆酸 光度滴定法 解离常数
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Determination of the dissociation constants of polyepoxysuccinic acid 被引量:2
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作者 Lihua ZHANG Zhiliang ZHU +2 位作者 Yanling QIU Ronghua ZHANG Jianfu ZHAO 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CSCD 2008年第4期505-508,共4页
The dissociation constants of polyepoxysuccinic acid(PESA)were investigated in this study.Based on the potentiometric titration and the BEST program,the dissociation constants of PESA were determined.Considering the c... The dissociation constants of polyepoxysuccinic acid(PESA)were investigated in this study.Based on the potentiometric titration and the BEST program,the dissociation constants of PESA were determined.Considering the complexity of the dissociation of PESA in aqueous solution,several models were constructed to simulate the dissociation process of PESA.By comparison,the dissociation constants of PESA were obtained with model 4.The species distribution of PESA in aqueous solution as a function of pH was also presented according to the experimental and calculation results.It showed that the H_(2)L model with five basic structure units to describe the dissociation of PESA was reasonable,and the relevant constants had less error and better matching between the experimental and calculation data.The corresponding values of pK_(ai) were 4.68 and 4.92,respectively,for H2L at 35℃ with ionic strength of 0.1 mol/L. 展开更多
关键词 polyepoxysuccinic acid dissociation constants potentiometric titration BEST program
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质谱法定量研究气相中二价锰离子与环糊精的非共价复合物 被引量:2
18
作者 魏王慧 储艳秋 +2 位作者 田雪晗 高艳秋 丁传凡 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第11期767-773,共7页
为了探索+2价过渡金属锰离子与环糊精(CD)的非共价作用,采用质谱法(ESI-MS)研究了Mn^2+与α-环糊精(α-CD)、β-环糊精(β-CD)、γ-环糊精(γ-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)或2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)气相中的非共价复... 为了探索+2价过渡金属锰离子与环糊精(CD)的非共价作用,采用质谱法(ESI-MS)研究了Mn^2+与α-环糊精(α-CD)、β-环糊精(β-CD)、γ-环糊精(γ-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)或2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)气相中的非共价复合物。一级质谱实验结果表明,Mn^2+可以在气相中与α-CD、β-CD、γ-CD、DM-β-CD或TM-β-CD结合,形成配合比为1∶1的非共价复合物,二级质谱进一步确认了复合物的形成。碰撞诱导解离实验显示,[DM-β-CD+Mn]^2+(m/z=693)前体离子在较高的碰撞能量时(20 eV),不仅出现丢失甲基化葡萄糖单元中性分子的A系列碎片离子,甲基化葡萄糖单元也可能获得质子,并发生进一步碎裂,产生失去水分子的系列分子离子峰。采用质谱滴定法定量测定了四种复合物[Mn+α-CD]^2+、[Mn+β-CD]^2+、[Mn+DM-β-CD]^2+和[Mn+TM-β-CD]^2+的解离常数。结果表明,Mn^2+与α-CD、β-CD、DM-β-CD和TM-β-CD复合物的解离常数(Kd1)分别为4.9、8.8、9.9、6.2μmol/L。 展开更多
关键词 环糊精 二价锰离子 质谱法 非共价复合物 解离常数
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FLT3抑制剂CHMFL-FLT3-122解离常数的测定 被引量:2
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作者 赵文婷 狄斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第7期1002-1006,共5页
目的测定CHMFL-FLT3-122的2个解离常数。方法将CHMFL-FLT3-122溶于一系列的不同p H的缓冲溶液中,并在合适的波长处采用UV分别测定吸光度并计算其p Ka1值;以不同比例的乙腈-水(30∶70、40∶60、50∶50、60∶40)为溶剂配制不同浓度(0.009,... 目的测定CHMFL-FLT3-122的2个解离常数。方法将CHMFL-FLT3-122溶于一系列的不同p H的缓冲溶液中,并在合适的波长处采用UV分别测定吸光度并计算其p Ka1值;以不同比例的乙腈-水(30∶70、40∶60、50∶50、60∶40)为溶剂配制不同浓度(0.009,0.013,0.017 mol·L^(-1))的CHMFL-FLT3-122溶液,用盐酸溶液滴定,利用非对数滴定法(Benet法)经数学计算推算出其p Ka2值。结果 CHMFL-FLT3-122存在2个解离常数,其p Ka1值为3.87±0.14,p Ka2值为8.12。结论采用UV和非对数滴定法对CHMFL-FLT3-122的解离常数进行测定,方法简单快速,准确可靠,可为其制剂的处方设计、质量标准的研究提供参考。 展开更多
关键词 CHMFL-FLT3-122 解离常数 紫外分光光度法 非对数滴定法
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毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数 被引量:2
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作者 黄端华 张兰 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第1期9-14,共6页
采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(p Ka).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV... 采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(p Ka).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数(p Ka)的线性模型,并建立了这3种香豆素的p Ka测定方法.测得3种香豆素的p Ka值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法 -紫外分光光度法对这些物质的p Ka进行测定以验证CZE的可靠性,两种测定结果相一致,说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定,快速、简便、结果可靠. 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 离解常数 7-羟基香豆素 瑞香苷 瑞香素
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