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离子液体分散液相微萃取-毛细管电泳法检测尿液中的毒品 被引量：9
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作者 刘心 付饶 +2 位作者 李敏 郭黎平 杨丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1919-1922,共4页
利用离子液体分散液相微萃取技术,结合高效毛细管电泳技术,对尿液中痕量麻黄碱和氯胺酮毒品实现高效富集及分离检测。实验中,对影响萃取效率的因素,包括离子液体和分散剂的种类及用量、样品溶液中NaOH的加入量、反萃取试剂HCl的加入量... 利用离子液体分散液相微萃取技术,结合高效毛细管电泳技术,对尿液中痕量麻黄碱和氯胺酮毒品实现高效富集及分离检测。实验中,对影响萃取效率的因素,包括离子液体和分散剂的种类及用量、样品溶液中NaOH的加入量、反萃取试剂HCl的加入量等进行了优化。0.5mL预处理过的样品溶液加入3.5mL0.2g/LNaOH溶液,以40mL[BMIM]PF6为萃取溶剂,350mL乙腈为分散剂萃取数秒后,反萃取通过向富含离子液体的上清液中加入60μL0.1mol/LHCl完成。麻黄碱和氯胺酮在0.10～10mg/L范围内具有良好的线性关系（r2分别为0.9968和0.9981）;富集因子分别为28.8和16.9,检出限为0.015和0.03mg/L（S/N=3）;重现性RSD〈6.8%（n=6）。本方法成功应用于尿液中麻黄碱和氯胺酮的分析检测,检出限分别为0.21和0.39mg/L,加标回收率为79%～90%。本方法具有价廉、易操作、高富集、检测灵敏及干扰小等特点,可用于生物检材中痕量毒品的检测。 展开更多
关键词 离子液体 分散液相微萃取 毛细管电泳 毒品
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分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量：5
2
作者 樊雯娟 郝家勇 +1 位作者 罗瑞峰 罗小玲 《江西食品工业》 2010年第3期43-46,共4页
采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散... 采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
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