新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响D...新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响DART离子化效率的参数,综述了其在活体果蝇费洛蒙检测、假药识别、墨水成分分析等方面的应用,并在结论部分对其应用前景进行了展望。展开更多
目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式...目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。展开更多
采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/target...采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。展开更多
敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in...敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in real time,DART),进行了多方面的研究。主要包括三个方面:第一,应用研究,将简单的样品前处理技术和DART-MS结合,建立了有针对性的快速检测方法;第二,实现正相液相色谱(normal phase liquid chromatography,NPLC)和DART-MS的在线联用,解决了NPLC-MS联用中正相色谱流动相不利于样品离子化的问题,并利用该方法对NPLC分离的手性化合物进行了有效检测;第三,构建了一套新的AMS装置—等离子体辅助多波长激光解吸离子化质谱(plasma assisted multiwavelength laser desorption ioniza-tion mass spectrometry,PAMLDI-MS)。该装置将激光解吸附和等离子体辅助离子化技术相组合,并且将其与简单的TLC快速分离结合,对一些小分子混合物进行了分离检测;实验室还借助简单的铅笔芯中石墨涂覆的滤纸作为PAMLDI-MS的进样基底,发现石墨涂覆的滤纸对于待测样品有很好的基质辅助信号增强作用。展开更多
实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种...实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。展开更多
目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子...目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子化温度450℃,在正离子、多反应监测(MRM)下进行检测。结果该方法7种物质的检出限为0.025~12.5μg/g,检出阳性样品4种,分别非法添加羟基卡巴地那非、环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。结论该方法样品前处理简单,分析速度快,定性准确,环境污染小,能满足食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查要求。展开更多
文摘新型常温常压离子化技术是近几年质谱学领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为该技术的一种,自2005年首次报道以来,已被应用于不同样品的分析。本文介绍了DART技术的发展过程、离子化机理以及影响DART离子化效率的参数,综述了其在活体果蝇费洛蒙检测、假药识别、墨水成分分析等方面的应用,并在结论部分对其应用前景进行了展望。
文摘目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。
文摘采用实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(Q-Orbitrap MS),建立了快速定性和定量分析方法,检测豆制品中非法添加的碱性橙Ⅱ和金胺O。在正离子模式下,采用Full MS/targetrd-MS2扫描方式,可直接将豆制品置于离子化区域内对两种染料进行快速定性分析。在定量分析中,采用80%乙腈水溶液提取样品,应用Dip-it载样方式,对实验参数进行系统性优化。采用空白基质溶液进行梯度稀释,测得碱性橙Ⅱ和金胺O在基质中的检出限均为0.2mg/L;采用内标法定量,在1～20mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.997 2和0.999 4。该方法快速准确,可为食品中非法添加染料的定性和定量检测提供参考依据。
文摘敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in real time,DART),进行了多方面的研究。主要包括三个方面:第一,应用研究,将简单的样品前处理技术和DART-MS结合,建立了有针对性的快速检测方法;第二,实现正相液相色谱(normal phase liquid chromatography,NPLC)和DART-MS的在线联用,解决了NPLC-MS联用中正相色谱流动相不利于样品离子化的问题,并利用该方法对NPLC分离的手性化合物进行了有效检测;第三,构建了一套新的AMS装置—等离子体辅助多波长激光解吸离子化质谱(plasma assisted multiwavelength laser desorption ioniza-tion mass spectrometry,PAMLDI-MS)。该装置将激光解吸附和等离子体辅助离子化技术相组合,并且将其与简单的TLC快速分离结合,对一些小分子混合物进行了分离检测;实验室还借助简单的铅笔芯中石墨涂覆的滤纸作为PAMLDI-MS的进样基底,发现石墨涂覆的滤纸对于待测样品有很好的基质辅助信号增强作用。
文摘实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。
文摘目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子化温度450℃,在正离子、多反应监测(MRM)下进行检测。结果该方法7种物质的检出限为0.025~12.5μg/g,检出阳性样品4种,分别非法添加羟基卡巴地那非、环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。结论该方法样品前处理简单,分析速度快,定性准确,环境污染小,能满足食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查要求。
