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直接法合成DDS过程中催化剂的分散及其影响 被引量:7
1
作者 韩琭 罗务习 +2 位作者 梁卫华 王光润 王金福 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期398-402,共5页
Based on the synthesis of DDS in fluidization bed,a new method that can remarkably enhance reactivity and selectivity of the copper-silicon contact mass is investigated experimentally. DDS is produced from silicon and... Based on the synthesis of DDS in fluidization bed,a new method that can remarkably enhance reactivity and selectivity of the copper-silicon contact mass is investigated experimentally. DDS is produced from silicon and methyl chloride at about 300?℃in the direct synthesis process. The catalyst used in this reaction system is active cuprous chloride powder,which usually forms conglomeration of powder. The conglomerate of catalyst is known to be harmful to the synthesis reaction. Treated by ultrasonic energy,conglomeration of active cuprous chloride catalyst is destroyed,so as to achieve better proportioned dispersion of silicon and catalyst powder. By this means, CuCl catalyst is distributed evenly on the surface of silicon powder, thereby reaction activity and selectivity are increased in the synthesis process of DDS. Using ultrasonic dispersion achieves the same reaction activity with smaller catalyst dosage than the normal dispersion method. 展开更多
关键词 直接法合成 DDS 催化剂 二甲基二氯硅烷 团聚 超声分散
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直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与收率影响研究 被引量:1
2
作者 王鑫 《粘接》 CAS 2023年第11期118-121,共4页
直接法合成甲基氯硅烷是工业领域生产有机硅单体的重要方法。阐述了直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与特点,分析了影响产物合成效率的因素,基于直接法设计了二甲基二氯硅烷的制备实验,探究了硅粉质量、硅粉粒径、一氯甲烷气流量对... 直接法合成甲基氯硅烷是工业领域生产有机硅单体的重要方法。阐述了直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与特点,分析了影响产物合成效率的因素,基于直接法设计了二甲基二氯硅烷的制备实验,探究了硅粉质量、硅粉粒径、一氯甲烷气流量对二甲基二氯硅烷收率的影响。研究结果表明,硅粉中杂质含量的增多会降低目标产物的含量,铁元素是影响产物收率的主要杂质,硅粉粒径越小,反应的诱导期越短。但由于粒径过小,反应后期散热受限,产物的收率反而降低,一氯甲烷气体流量减小时,有助于甲基氯硅烷的产生,产物的收率增加,但反应后期会因流速低、散热不良造成产物含量严重降低。 展开更多
关键词 反应物料 直接法合成 二甲基二氯硅烷 一氯甲烷 收率
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单体合成中影响甲基氯硅烷产品质量的因素分析 被引量:4
3
作者 黄杰 刘阳赞 +1 位作者 李文静 赵生艳 《云南化工》 CAS 2019年第5期66-67,70,共3页
分析了甲基氯硅烷合成反应中硅粉、氯甲烷、催化剂及助剂、温度、压力等因素对二甲基二氯硅烷质量的影响,给出了提高二甲基二氯硅烷产品质量一些建议。
关键词 甲基氯硅烷合成反应 质量 氯甲烷 二甲基二氯硅烷.
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二甲基二氯硅烷中杂质来源及控制对策 被引量:1
4
作者 周万礼 李加旺 +1 位作者 赵生艳 陈磊 《云南化工》 CAS 2022年第4期139-142,共4页
采用直接法生产的甲基氯硅烷产品逾40多种。其中,一甲基三氯硅烷、乙基氢氯硅烷、少量烯烃等杂质,因沸点与二甲基二氯硅烷相近,易随二甲基二氯硅烷带入产品,严重影响了下游110胶、107胶等产品的质量。通过分析,在二甲基二氯硅烷精馏中,... 采用直接法生产的甲基氯硅烷产品逾40多种。其中,一甲基三氯硅烷、乙基氢氯硅烷、少量烯烃等杂质,因沸点与二甲基二氯硅烷相近,易随二甲基二氯硅烷带入产品,严重影响了下游110胶、107胶等产品的质量。通过分析,在二甲基二氯硅烷精馏中,可采用活性炭吸附、反应精馏除杂等措施,进行除杂,同时可在二甲基二氯硅烷水解物和DMC中进行补救性除杂。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 杂质来源 控制对策
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基于平衡理念的二甲基二氯硅烷水解工艺 被引量:2
5
作者 程继增 崔行安 刘飞 《有机硅材料》 CAS 2014年第6期452-454,共3页
介绍了基于平衡理念的二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)的饱和酸水解工艺,研究了系统的反应平衡、氯元素平衡、水平衡、热量平衡等,反应生成的氯化氢全部以气态形式回收,回收率达98%~99%,系统无废酸产生;制得的合格水解物收率在98%以上... 介绍了基于平衡理念的二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)的饱和酸水解工艺,研究了系统的反应平衡、氯元素平衡、水平衡、热量平衡等,反应生成的氯化氢全部以气态形式回收,回收率达98%~99%,系统无废酸产生;制得的合格水解物收率在98%以上,基本无硅氧烷带出。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 水解工艺 平衡 水解物 氯化氢
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水解料预处理对107硅橡胶黏度的影响 被引量:2
6
作者 葛强 孙晓泉 +1 位作者 陆明 朱文英 《有机硅材料》 CAS 2015年第6期479-482,共4页
通过对二甲基二氯硅烷水解产物(水解料)进行二次碱洗、水洗及滤布过滤等预处理,考察了水解料的预处理对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)黏度的影响。结果表明,采用未经预处理的水解料时,氯离子含量较高,即使加入30×10^(-6)... 通过对二甲基二氯硅烷水解产物(水解料)进行二次碱洗、水洗及滤布过滤等预处理,考察了水解料的预处理对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)黏度的影响。结果表明,采用未经预处理的水解料时,氯离子含量较高,即使加入30×10^(-6)的催化剂,107硅橡胶的黏度仍然很低,脱水1.5 h后107硅橡胶的黏度仍然无变化;当催化剂用量提高一倍后,107硅橡胶的黏度才正常上涨,黏度较大。而采用预处理的水解料时,脱水时间30 min,脱水过程中液滴滴出速度均匀;加入20×10^(-6)催化剂,107硅橡胶的黏度上涨速度较快,反应3~4 h即可得到黏度30 000 m Pa·s的107硅橡胶。 展开更多
关键词 水解料 DMC 107硅橡胶 二甲基二氯硅烷 预处理
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二甲基硅烷芴基环氧树脂的合成、表征及非等温固化动力学分析 被引量:2
7
作者 覃洁 邓卫星 +2 位作者 钟元伟 黄雪冰 彭锦雯 《有机硅材料》 CAS 2014年第5期343-348,共6页
以双酚芴、二甲基二氯硅烷、环氧氯丙烷为原料,合成了二甲基硅烷芴基环氧树脂(BMEBF),并利用FT IR、^1H NMR确认了产物结构,盐酸-丙酮法测定其环氧值为0.22。热重分析表明,BMEBF的初始分解温度达347.66℃,较环氧树脂E-51高89℃;在600... 以双酚芴、二甲基二氯硅烷、环氧氯丙烷为原料,合成了二甲基硅烷芴基环氧树脂(BMEBF),并利用FT IR、^1H NMR确认了产物结构,盐酸-丙酮法测定其环氧值为0.22。热重分析表明,BMEBF的初始分解温度达347.66℃,较环氧树脂E-51高89℃;在600℃时的残余质量分数也高出21个百分点。对二氨基二苯甲烷(DDM)-BMEBF固化体系的非等温固化动力学研究发现,根据Kissinger法及Ozawa法得到的该固化反应活化能分别为53.616 kJ/mol和57.980 kJ/mol,反应级数都接近1;BMEBF-DDM体系的固化温度为140-150℃,后固化温度为180-190℃。 展开更多
关键词 双酚芴 二甲基二氯硅烷 环氧树脂 二氨基二苯甲烷 非等温固化动力学
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烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成 被引量:1
8
作者 田锐 杨华 +1 位作者 马红燕 孙雪花 《延安大学学报(自然科学版)》 2007年第4期43-46,共4页
以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基... 以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。 展开更多
关键词 介孔分子筛 二甲基二氯硅烷 辛基三甲氧基硅烷 十八烷基三氯硅烷
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有机硅低沸物研究进展 被引量:2
9
作者 孙峰 《有机硅材料》 CAS 2014年第5期406-409,共4页
概述了有机硅低沸物的特点,介绍了国内外处理有机硅低沸物的主要方法:精馏法和再分配法,试图总结出适合工业化运用的处理有机硅低沸物的方法。
关键词 有机硅 甲基氯硅烷 低沸物 副产物 二甲基二氯硅烷
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量:1
10
作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺
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聚酸酐硅基酯的制备与表征
11
作者 张梁栋 石聪文 《山东化工》 CAS 2012年第6期19-22,共4页
以聚己二酸酐(PAA)和氯硅氧烷Si3C6H18O2Cl2(Si3)和Si5C10H30O4Cl2(Si5)为单体合成聚己二酸酐硅基酯。所得样品用1H-NMR、DSC、TGA和测特性黏数等手段对其进行了表征。考察了反应过程中反应时间、溶剂等因素的影响。所得样品用1H-NMR,DS... 以聚己二酸酐(PAA)和氯硅氧烷Si3C6H18O2Cl2(Si3)和Si5C10H30O4Cl2(Si5)为单体合成聚己二酸酐硅基酯。所得样品用1H-NMR、DSC、TGA和测特性黏数等手段对其进行了表征。考察了反应过程中反应时间、溶剂等因素的影响。所得样品用1H-NMR,DSC-TGA进行分析,结果较理想。测得多组样品特性黏数,显示所得产物具有高分子的特性。 展开更多
关键词 聚酸酐 二甲基二氯硅烷 硅基酯
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