硫酸氢钠催化合成己二酸二甲酯 被引量：17

1

作者 樊丽华 马沛生 +1 位作者 李娜 相政乐 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期11-14,共4页

以一水合硫酸氢钠为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1mol己二酸为基准,醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0g,带水剂环己烷... 以一水合硫酸氢钠为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1mol己二酸为基准,醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0g,带水剂环己烷20ml,回流分水1.0h,己二酸二甲酯收率可达97.51%,质量分数在98%以上。与其它催化剂的比较结果表明,硫酸氢钠作为酯化催化剂具有催化活性高、易与反应液分离、可重复使用等优点。 展开更多

关键词 己二酸二甲酯 硫酸氢钠 催化酯化 合成

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已二酸二甲酯的合成研究 被引量：9

2

作者 樊丽华 韩利华 《河北理工学院学报》 2006年第2期100-102,共3页

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回... 以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。 展开更多

关键词 一水合硫酸氢钠 己二酸二甲酯 酯化 合成

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磷钨酸催化合成己二酸二甲酯 被引量：8

3

作者 林进 王兰芝 韩敬华 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2001年第2期223-225,共3页

磷钨酸作为己二酸和甲醇的酯化催化剂 ,性能优于硫酸 .探讨并找到了其较好的反应条件 ,酯化率达 93.6% .

关键词 已二酸二甲酯 磷钨酸 催化剂 合成 酯化反应 酯化率 反应条件

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用于生产1,6-己二醇的加氢催化剂制备及评价 被引量：8

4

作者 程光剑 黄集钺 +2 位作者 石鸣彦 李民 张元礼 《石化技术与应用》 CAS 2008年第2期136-139,共4页

采用共沉淀法制备出一种用于生产1,6-己二醇的新型加氢催化剂,介绍了制备该催化剂的方法和工艺流程,并在自制的高压连续加氢微反装置上对其加氢性能进行了评价。结果表明,所制备的催化剂可在较低压力、较大空速下使用,并具有较好的催化... 采用共沉淀法制备出一种用于生产1,6-己二醇的新型加氢催化剂,介绍了制备该催化剂的方法和工艺流程,并在自制的高压连续加氢微反装置上对其加氢性能进行了评价。结果表明,所制备的催化剂可在较低压力、较大空速下使用,并具有较好的催化活性;应用时的最佳工艺条件为反应温度225℃、反应压力6.0MPa、氢酯摩尔比175、原料体积空速0.3h-1;在此条件下,己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇的酯转化率和醇选择性分别为100.0%,97.9%。 展开更多

关键词 加氢催化剂 1 6-己二醇 己二酸二甲酯 加氢反应 转化率 选择性

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δ-癸内酯的合成 被引量：5

5

作者 张大永 刘宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期206-207,231,共3页

采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品... 采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品纯度为w(δ 癸内酯 ) >98% (GC法 ) ,香气纯正。反应总产率达 48%。列出了各中间体的IR数据 ,最终产品由FT -IR、1 展开更多

关键词 δ-长内酯 己二酸二甲酯 Dieckmann酯缩合 脱羧反应 Beayer-Villiger氧化反应

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己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究 被引量：8

6

作者 李国浩 高莉丽 +2 位作者 于靓靓 徐卫平 孙晓波 《河南化工》 CAS 2010年第11期31-33,共3页

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂... 以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。 展开更多

关键词 干氢型阳离子交换树脂 己二酸 己二酸二甲酯 吸附脱水 酯化

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响应面法优化己二酸二甲酯低压催化加氢工艺研究 被引量：5

7

作者 弓浩宇 杨幸川 +2 位作者 方鑫 刘国际 徐丽 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期172-176,共5页

利用CuO-ZnO-Al_(2)O_(3)催化剂对己二酸二甲酯催化加氢制1,6-己二醇低压工艺进行研究。采用单因素实验法探究了反应压力、液时空速、反应温度、氢酯摩尔比对反应的影响。并采用Box-Behnken Design对加氢工艺进一步优化。在3 MPa条件下... 利用CuO-ZnO-Al_(2)O_(3)催化剂对己二酸二甲酯催化加氢制1,6-己二醇低压工艺进行研究。采用单因素实验法探究了反应压力、液时空速、反应温度、氢酯摩尔比对反应的影响。并采用Box-Behnken Design对加氢工艺进一步优化。在3 MPa条件下,以反应温度、液时空速、氢酯摩尔比为变量,以1,6-己二醇收率为响应值,建立回归方程。响应面优化后确定的最优工艺条件为:反应温度为204.2℃、液时空速为0.206 h^(-1)、氢酯摩尔比为120,该条件下1,6-己二醇收率可达97.71%。 展开更多

关键词 铜基催化剂 1 6-己二醇 己二酸二甲酯 低压催化 响应面

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微波辐射催化合成己二酸二甲酯的研究 被引量：6

8

作者 陈虹 杨虎 马燮 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期24-26,共3页

研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔... 研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6∶1、催化剂用量4.0g,在此条件下己二酸二甲酯产率可达96%以上。 展开更多

关键词 微波辐射 己二酸二甲酯 合成 硫酸氢钠 催化酯化

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磷钨酸催化合成己二酸二丁酯 被引量：6

9

作者 孙晓波 栾向海 +2 位作者 毛治博 雒廷亮 刘国际 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2007年第2期29-31,共3页

以Keggin型磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,采用均匀设计,确定合成己二酸二丁酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(己二酸)=3.3,m(磷钨酸)∶m(己二酸)=1.5∶100,w(甲苯)=24%,反应时间2 h.在此条件下,酯化率可达99.45%.

关键词 磷钨酸 酯化 己二酸二丁酯

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己二酸二甲酯加氢合成1,6-己二醇铜基催化剂的制备工艺研究 被引量：6

10

作者 雒廷亮 尚开龙 +3 位作者 孔海平 徐丽 程亮 刘国际 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2014年第2期79-82,共4页

以Na2CO3为沉淀剂,将其与一定浓度的硝酸盐混合,利用共沉淀方法制备铜基催化剂.考察了铜锌铝配比、陈化时间、焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用X射线衍射(XRD)、热重(TG)对催化剂进行了表征.获得了该催化剂制备的主要参数:Cu负载量为... 以Na2CO3为沉淀剂,将其与一定浓度的硝酸盐混合,利用共沉淀方法制备铜基催化剂.考察了铜锌铝配比、陈化时间、焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用X射线衍射(XRD)、热重(TG)对催化剂进行了表征.获得了该催化剂制备的主要参数:Cu负载量为40%、锌铝比2.7∶1、陈化时间2 h、焙烧温度450℃,在此条件下,己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇的酯的转化率和醇的收率分别为98.46%,72.99%. 展开更多

关键词 铜基催化剂 1 6-己二醇 己二酸二甲脂 转化率 收率

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己二酸二甲酯合成反应动力学研究 被引量：6

11

作者 张晓娟 唐丽华 +2 位作者 贾长英 邱霜阳 闫成玉 《沈阳工业大学学报》 EI CAS 2008年第3期350-355,共6页

以对甲苯磺酸为催化剂催化合成己二酸二甲酯，研究了其反应规律.通过对不同实验条件下的多组实验数据进行动力学处理，建立了反应体系不分水条件下的酯化反应动力学模型.计算结果表明，在55-65℃条件下合成己二酸二甲酯的正、逆反应均... 以对甲苯磺酸为催化剂催化合成己二酸二甲酯，研究了其反应规律.通过对不同实验条件下的多组实验数据进行动力学处理，建立了反应体系不分水条件下的酯化反应动力学模型.计算结果表明，在55-65℃条件下合成己二酸二甲酯的正、逆反应均服从二级动力学模型，正、逆反应的表观活化能和指前因子分别为6.2×10^4J·mol^-1、4.44×10^4J·mol^-1、1.382×10^8、1.003×10^5.催化剂的用量对正、逆反应的速率常数均有影响，呈线性关系. 展开更多

关键词 己二酸二甲酯 对甲苯磺酸 催化 合成 动力学

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己二酸二酰肼合成工艺研究 被引量：6

12

作者 杨俊阁 宋宝东 张华堂 《化学工业与工程》 CAS 2014年第2期18-23,共6页

对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二... 对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n(肼)/n(酯)、n(醇)/n(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。 展开更多

关键词 己二酸二酰肼(ADH) 己二酸二甲酯 己二酸 水合肼 甲醇

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不同方法制备的Cu/SiO_(2)催化剂对己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇的影响

13

作者 王英斌 王康军 +3 位作者 刘蝈蝈 宋雨莹 秦王昕 张亚芳 《沈阳化工大学学报》 CAS 2023年第3期208-217,共10页

分别采用沉积沉淀法、溶胶凝胶法和蒸氨法制备Cu/SiO_(2)催化剂.利用N_(2)吸附-脱附、N_(2)O滴定、XRD、FT-IR、H_(2)-TPR和NH_(3)-TPD对催化剂的物理化学性质进行表征,并考察其己二酸二甲酯加氢合成1,6-己二醇的性能.结果表明:虽然溶... 分别采用沉积沉淀法、溶胶凝胶法和蒸氨法制备Cu/SiO_(2)催化剂.利用N_(2)吸附-脱附、N_(2)O滴定、XRD、FT-IR、H_(2)-TPR和NH_(3)-TPD对催化剂的物理化学性质进行表征,并考察其己二酸二甲酯加氢合成1,6-己二醇的性能.结果表明:虽然溶胶凝胶法和蒸氨法因层状硅酸铜的存在具有较高的铜分散度和表面酸性等性质,但受制于较小孔径结构,反而是传统的沉积沉淀法制备的Cu/SiO_(2)催化剂因较大的孔径具有更高的反应活性.在反应温度200℃、反应压力5.0 MPa、液时空速0.6 h^(-1)和n(氢)/n(酯)=175的条件下该催化剂可稳定运行50 h,己二酸二甲酯的转化率可达99.8%,1,6-己二醇的选择性可达98.2%. 展开更多

关键词 己二酸二甲酯 1 6-己二醇 酯加氢 Cu/SiO_(2)催化剂 制备方法

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己二酸二甲酯加氢催化剂的放大制备及加氢工艺研究 被引量：4

14

作者 方鑫 杨幸川 +1 位作者 刘国际 徐丽 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期197-199,共3页

用50 L的多功能间歇反应釜进行了催化剂的放大制备,在固定床反应器上对己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺条件进行了研究,考察了反应温度、压力、气体空速、氢酯摩尔比对反应的影响。在反应温度为230～250℃、反应压力为5. 0～8. 1 MP... 用50 L的多功能间歇反应釜进行了催化剂的放大制备,在固定床反应器上对己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺条件进行了研究,考察了反应温度、压力、气体空速、氢酯摩尔比对反应的影响。在反应温度为230～250℃、反应压力为5. 0～8. 1 MPa、气体空速为6 151～12 300 h^(-1)、氢酯摩尔比大于150、液时空速为0. 3～0. 6 h^(-1)等操作条件下,己二酸二甲酯转化率达到99%以上,1,6-己二醇的收率在97%以上。 展开更多

关键词 铜基催化剂 放大 加氢工艺 己二酸二甲酯 1 6-己二醇

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1,6-己二醇制备的研究 被引量：3

15

作者 荆宏健 王俊伟 +1 位作者 杨丰科 梁吉虎 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第7期1222-1225,共4页

以己二酸为原料,以732型阳离子交换树脂为催化剂,在85℃下与甲醇反应5.5 h,生成己二酸二甲酯,产率>98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3,己二酸二甲酯与氢气反应,控制温度在250℃,氢气操作压力2.5 MPa,氢酯摩尔比150... 以己二酸为原料,以732型阳离子交换树脂为催化剂,在85℃下与甲醇反应5.5 h,生成己二酸二甲酯,产率>98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3,己二酸二甲酯与氢气反应,控制温度在250℃,氢气操作压力2.5 MPa,氢酯摩尔比150∶1,己二酸二甲酯体积空速0.50 h-1。在此条件下反应,1,6-己二醇产率>96%。 展开更多

关键词 己二酸 己二酸二甲酯 1 6-己二醇 催化氢化

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己二酸二甲酯合成体系的热力学估算及分析 被引量：3

16

作者 杨超 魏晓霞 霍稳周 《当代化工》 CAS 2011年第12期1305-1308,共4页

采用基团贡献法估算了反应体系中己二酸和己二酸二甲酯在298.15 K标准状态下的生成焓和标准熵,并且估算了这两种物质的比热容随温度变化的关系式,计算了不同温度条件下反应的焓变、吉布斯自由能变和标准平衡常数。通过对该反应体系的热... 采用基团贡献法估算了反应体系中己二酸和己二酸二甲酯在298.15 K标准状态下的生成焓和标准熵,并且估算了这两种物质的比热容随温度变化的关系式,计算了不同温度条件下反应的焓变、吉布斯自由能变和标准平衡常数。通过对该反应体系的热力学分析发现,当达到平衡时该反应几乎可以进行到底,从而验证了该反应在热力学上的可行性。 展开更多

关键词 热力学分析 基团贡献法 己二酸二甲酯

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己二酸二甲酯的气相色谱分析 被引量：1

17

作者 黄志兰 邓琼 《合成纤维工业》 CAS 北大核心 2013年第6期68-69,共2页

应用Agilent7890GC气相色谱仪，OV-1730m×0．25mm×0．25μm毛细管色谱柱，采用程序升温，校正面积归一化法定量，建立了气相色谱法测定己二酸与甲醇的酯化产物己二酸二甲酯含量的分析方法。结果表明：酯化产物为己二酸二甲酯... 应用Agilent7890GC气相色谱仪，OV-1730m×0．25mm×0．25μm毛细管色谱柱，采用程序升温，校正面积归一化法定量，建立了气相色谱法测定己二酸与甲醇的酯化产物己二酸二甲酯含量的分析方法。结果表明：酯化产物为己二酸二甲酯与己二酸单甲酯的混合物，各组分均能得到有效分离，选择性和重现性好；该方法试样的回收率为98．8％～101．2％，相对标准偏差小于1％。 展开更多

关键词 己二酸二甲酯 己二酸单甲酯酯化 己二酸 甲醇气相色谱

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六水合三氯化铝催化合成己二酸二甲酯

18

作者 胡昕 谢国豪 王海燕 《上饶师范学院学报》 2012年第6期57-60,共4页

以己二酸和甲醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂合成己二酸二甲酯,通过正交实验考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,确定了六水合三氯化铝为催化剂催化酯化的最佳条件:己二酸的物质的量为0.05mol,... 以己二酸和甲醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂合成己二酸二甲酯,通过正交实验考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,确定了六水合三氯化铝为催化剂催化酯化的最佳条件:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为1.0g,反应时间为2.5小时,反应温度为100℃。 展开更多

关键词 己二酸二甲酯 六水合三氯化铝 催化酯化 合成

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合成己二酸二甲酯的反应-精馏耦合技术 被引量：2

19

作者 王海峰 周彩荣 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期21-24,共4页

以732强酸性阳离子树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料采用反应精馏耦合工艺合成己二酸二甲酯。利用单因素法,以酯化率为指标,考察了醇酸物质的摩尔配比、反应时间、催化剂的用量和催化剂的置放位置对酯化反应的影响,得到了较佳的工艺条件... 以732强酸性阳离子树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料采用反应精馏耦合工艺合成己二酸二甲酯。利用单因素法,以酯化率为指标,考察了醇酸物质的摩尔配比、反应时间、催化剂的用量和催化剂的置放位置对酯化反应的影响,得到了较佳的工艺条件:醇酸物质的摩尔配比为10,反应时间为3h,催化剂的用量为35g,催化剂的置放位置为反应精馏塔的上部。在该工艺条件下,酯化率可以达到85%。 展开更多

关键词 反应精馏 己二酸二甲酯 合成 己二酸 甲醇 酯化 强酸性阳离子交换树脂

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5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的合成 被引量：2

20

作者 林富荣 田胜 吴玉成 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1039-1041,共3页

实验以己二酸二甲酯为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合、甲基化、脱羧、再甲基化、加氢还原得到标题化合物,产物总收率达50.3%。中间体及目标产物结构经1HNMR表征。该工艺路线避免了副反应的发生,适合工业化生产。

关键词 叶菌唑 5-[(4-氯苯基)甲基]-2 2-二甲基环戊酮 己二酸二甲酯 一锅法

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