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甲基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 被引量:7
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作者 王敏 宋志国 +1 位作者 姜恒 宫红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期75-79,共5页
Pentaerythritol diacetals and diketals from aromatic aldehydes,aliphatic aldehydes,α,β-unsaturated aldehydes and ketones were synthesized using methanesulfonic acid as catalyst in cyclohexane under reflux temperatur... Pentaerythritol diacetals and diketals from aromatic aldehydes,aliphatic aldehydes,α,β-unsaturated aldehydes and ketones were synthesized using methanesulfonic acid as catalyst in cyclohexane under reflux temperature.The products were characterized by IR,1H NMR and elemental analysis.The procedure provided a simplified synthetic method under moderate condition in shorter reaction time,which avoids using corrosive catalyst,harmful organic solvent and water separator during the reaction. 展开更多
关键词 甲基磺酸 季戊四醇 双缩醛 双缩酮
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微波促进SnCl_4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮) 被引量:1
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作者 袁先友 张敏 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1137-1141,共5页
以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2... 以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为:催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%。 展开更多
关键词 2 2-二羟甲基-1 3-丙二醇 缩酮 缩醛 SnCl4/C 微波
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微波照射硫酸氢铵催化季戊四醇双缩醛、酮的合成 被引量:15
3
作者 刘清福 钟桂云 +1 位作者 谈廷凤 翟建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期434-435,共2页
无溶剂微波照射下,硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应生成季戊四醇双缩醛、酮化合物。该反应有操作简单、反应时间短(1~2min)、产率中等(53%~82%)和环境污染小等特点。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响... 无溶剂微波照射下,硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应生成季戊四醇双缩醛、酮化合物。该反应有操作简单、反应时间短(1~2min)、产率中等(53%~82%)和环境污染小等特点。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为:微波照射功率750W,照射时间1.5min。 展开更多
关键词 季戊四醇双缩醛 季戊四醇双缩酮 微波照射
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微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 被引量:13
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作者 袁先友 张敏 王小勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期541-543,共3页
以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波辐射法合成了8种季戊四醇双缩醛(酮),并对反应条件进行了考察。产物经过元素分析I、R和1HNMR表征。
关键词 微波 季戊四醇 双缩酮 双缩醛 活性炭负载SnCl4·5H2O
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微波辐射条件下季戊四醇杂二缩醛(酮)的合成 被引量:8
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作者 袁先友 张敏 袁霖 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1600-1604,共5页
在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将季戊四醇与醛(酮)缩合得到季戊四醇单缩醛(酮),然后再与另一种醛缩合合成了9种季戊四醇杂二缩醛(酮).产物经过元素分析,IR和1HNMR表征.
关键词 季戊四醇 杂二缩醛 杂二缩酮 单缩醛 单缩酮 微波辐射
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对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮 被引量:6
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作者 胡丽军 马裕超 胡应喜 《北京石油化工学院学报》 2009年第2期8-10,共3页
以季戊四醇和醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比、催化剂种类及用量、带水剂等反应条件对产率的影响,确定了最佳工艺条件。实验结果表明:物料配比n(季戊四醇)∶n(醛或酮)为1.0∶2.2,催... 以季戊四醇和醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比、催化剂种类及用量、带水剂等反应条件对产率的影响,确定了最佳工艺条件。实验结果表明:物料配比n(季戊四醇)∶n(醛或酮)为1.0∶2.2,催化剂为对甲苯磺酸,用量为0.4 g,带水剂为苯,用量30 mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,所得季戊四醇双缩醛或酮的产率在83%以上。通过元素分析、红外谱图、熔点和1HNMR对产品进行了物性和结构表征。 展开更多
关键词 季戊四醇双缩醛 季戊四醇双缩酮 合成 催化
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季戊四醇双缩二苄基甲酮的无溶剂合成研究
7
作者 郑晓凤 张然 刘泮涌 《化工中间体》 2014年第2期49-53,共5页
在无溶剂条件下,以SO4~2-/TiO_2-SnO_2固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩二苄基甲酮;考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇和二苄基... 在无溶剂条件下,以SO4~2-/TiO_2-SnO_2固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩二苄基甲酮;考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇和二苄基甲酮的摩尔比为1:2.3,反应温度为160℃,反应时间为8 h时,季戊四醇双缩二苄基甲酮的产率达74,5%。 展开更多
关键词 季戊四醇双缩二苄基甲酮 固体超强酸 无溶剂
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SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯乙酮
8
作者 刘海舰 郑晓凤 《化工中间体》 2013年第9期48-53,共6页
在无溶剂条件下,以SO_(42)-/TiO_2-SnO_2固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩苯乙酮,考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的1.6%,季戊四醇和苯乙酮的... 在无溶剂条件下,以SO_(42)-/TiO_2-SnO_2固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩苯乙酮,考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的1.6%,季戊四醇和苯乙酮的摩尔比为1:2.2,反应温度为175℃,反应时间为4 h时,季戊四醇双缩苯乙酮的产率达98.6%。对产物进行了1HNMR、MS、单晶衍射表征。该方法具有合成工艺简单、温度可控、产率高、产物易于分离、不产生污染、催化剂可重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 季戊四醇 苯乙酮 季戊四醇双缩苯乙酮 固体超强酸 无溶剂条件
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硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)
9
作者 檀子娟 胡应喜 《化学与生物工程》 CAS 2012年第9期61-63,共3页
以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响。以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成... 以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物。探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响。以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30mL。制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83%以上。通过红外光谱、元素分析、1 HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征。 展开更多
关键词 季戊四醇双缩醛 季戊四醇双缩酮 合成 催化
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微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛) 被引量:18
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作者 袁先友 蒋小平 +1 位作者 张敏 尹笃林 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第1期52-55,64,共5页
在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射... 在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H 展开更多
关键词 季戊四醇双缩酮 微波辐射 活性炭负载磷钨酸 季戊四醇 缩醛 合成 催化剂
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季戊四醇双缩脂肪族醛(酮)螺环化合物的合成 被引量:2
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作者 李正义 殷乐 +3 位作者 葛玲 靳琳琳 陈亮 孙小强 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期672-675,共4页
以脂肪族醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在环己烷中回流分水反应合成了一系列季戊四醇双缩脂肪族醛(酮)螺环化合物(3a^3l),其中3,9-二甲基-3,9-二丁基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(3i)和3,7,11,15,18,21-六氧杂三螺[5.2.2.512.29.... 以脂肪族醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在环己烷中回流分水反应合成了一系列季戊四醇双缩脂肪族醛(酮)螺环化合物(3a^3l),其中3,9-二甲基-3,9-二丁基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(3i)和3,7,11,15,18,21-六氧杂三螺[5.2.2.512.29.26]二十一烷(3k)为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 脂肪族 双缩醛 双缩酮 季戊四醇 合成
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A new approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol catalyzed by SO_3H-functionalized ionic liquids 被引量:4
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作者 Yuan Yuan Wang,Yan Nan Xu,Zhi Zhong Wang,Li Yi Dai Shanghai Key Laboratory of Green Chemistry and Chemical Process,Department of Chemistry, East China Normal University,Shanghai 200062,China 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第5期524-528,共5页
In this article,an efficient,simple and environmentally friendly approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol using SOH-functionalized ionic liquids(ILs) as catalysts was reported.The ILs show high... In this article,an efficient,simple and environmentally friendly approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol using SOH-functionalized ionic liquids(ILs) as catalysts was reported.The ILs show high catalytic activity and reusability with good to excellent yields of the desired products.Hammett method has been used to determine the acidity order of these ionic liquids and the results are consistent with the catalytic activities observed in acetalization reaction.Maximum product yield of 93%was observed on using[PSPy][OTf]as catalyst and it can be reused at least 8 times without obvious activity loss. 展开更多
关键词 SO3H-functionalized ionic liquids Diacetals(diketals) pentaerythritol CATALYZE Hammett method REUSABILITY
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