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草酸二乙酯催化加氢制乙二醇模试研究 被引量：41
1
作者 黄当睦 陈彰明 +3 位作者 陈福星 林平 兰花水 何燕芬 《工业催化》 CAS 1996年第4期24-29,共6页
本文简要介绍草酸二乙酯催化加氢制乙二醇的模试结果。在温度２００～２４０℃，压力０．６～３．０ＭＰａ条件下，草酸二乙酯的转化率为９９．８％，产率达到９５．３％，催化剂连续运转１１３４ｈ，活性和选择性仍无下降趋势。
关键词 乙二醇 催化加氢 乙酸乙酯 模式
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Cu/SiO2催化剂的制备、表征及其对草酸二乙酯加氢制乙二醇的催化性能 被引量：38
2
作者 王保伟 张旭 +1 位作者 许茜 许根慧 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期275-280,共6页
用沉淀沉积法和不同加料顺序制备了一系列草酸二乙酯气相加氢制乙二醇的Cu/SiO2催化剂,考察了反应温度、反应压力及氢气/草酸二乙酯摩尔比对催化性能的影响,以优化催化剂的制备方法和反应工艺条件.通过TPR,XRD,BET,HRTEM和SEM对催化剂... 用沉淀沉积法和不同加料顺序制备了一系列草酸二乙酯气相加氢制乙二醇的Cu/SiO2催化剂,考察了反应温度、反应压力及氢气/草酸二乙酯摩尔比对催化性能的影响,以优化催化剂的制备方法和反应工艺条件.通过TPR,XRD,BET,HRTEM和SEM对催化剂进行了表征,揭示催化剂的稳定性、成型和活性位的分布.通过对实验数据的分析,确定了最佳的制备方法、铜负载量、还原温度和反应工艺条件,使草酸二乙酯的转化率和乙二醇的收率分别达到94.8%和76.0%. 展开更多
关键词 铜 二氧化硅 负载型催化剂 草酸二乙酯 加氢 乙二醇
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铜基催化剂的制备方法对草酸二乙酯加氢反应的影响 被引量：30
3
作者 李振花 许根慧 +1 位作者 王海京 陈洪钫 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第1期9-14,共6页
草酸二乙酯加氢生成乙二醇的反应过程中。所用的铜基催化剂是由Cu(NO_3)_2与硅溶胶胶凝法制得的.本文考察了该催化剂的TPR特性,结果表明.随着催化剂中Cu/ SiO_2值的增大.其TPR主峰T_m峰温有所升高.这意味着催化剂的还原温度随Cu/SiO_2... 草酸二乙酯加氢生成乙二醇的反应过程中。所用的铜基催化剂是由Cu(NO_3)_2与硅溶胶胶凝法制得的.本文考察了该催化剂的TPR特性,结果表明.随着催化剂中Cu/ SiO_2值的增大.其TPR主峰T_m峰温有所升高.这意味着催化剂的还原温度随Cu/SiO_2值的增大而提高.用XRD和XPS等手段对该催化剂还原后铜的含量及价态进行了考察.表明用胶凝法制备的铜基催化剂,还原后存在Cu～0 和Cu～- 两种价态.结合活性评价结果.证明Cu～-决定着反应物的转化率,而Cu～0 则决定着乙二醇的选择性. 展开更多
关键词 铜 催化剂 加氢 草酸二乙酯 乙二醇 TPR XRD
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草酸二乙酯气相催化加氢合成乙二醇的研究 被引量：22
4
作者 李振花 李延春 许根慧 《化学工业与工程》 CAS 1993年第4期27-33,共7页
对草酸二乙酯气相催化加氢生成乙二醇反应进行了实验研究。研制了不含铬的铜基催化剂,并考察了催化剂的制备条件对反应结果的影响。结果表明,Cu/SiO_2质量比为0.67,活化温度为350℃时最佳。在上述催化剂制备的基础上,提出了最佳反应条件。
关键词 加氢 乙二醇 草酸二乙酯
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一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的研究 被引量：13
5
作者 陈锦文 马新宾 许根慧 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期37-42,共6页
在固定床反应器中对一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的双金属钯系催化剂进行了活性评价。研究结果表明，所研制的催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性，具有工业开发价值；在较高的反应温度和浓度下，亚硝酸乙酯易分解而使一氧化... 在固定床反应器中对一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的双金属钯系催化剂进行了活性评价。研究结果表明，所研制的催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性，具有工业开发价值；在较高的反应温度和浓度下，亚硝酸乙酯易分解而使一氧化碳转化率和草酸二乙酯空时收率下降；在原料气中加入适量的乙醇有助于提高草酸二乙酯的空时收率。提出了一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的适宜的工艺条件。 展开更多
关键词 草酸二乙酯 一氧化碳 催化 偶联
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负载钯催化剂上亚硝酸乙酯的催化分解 被引量：12
6
作者 卓广澜 姜玄珍 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期509-512,共4页
研究了亚硝酸乙酯在不同载体及负载钯催化剂上的分解行为 .结果显示 ,固体酸性中心和金属钯中心都可以催化亚硝酸乙酯的分解反应 .在C2 H5ONO与CO合成草酸二乙酯的反应中 ,亚硝酸乙酯是在固体催化剂表面发生分解 ,而不是在气相发生热裂... 研究了亚硝酸乙酯在不同载体及负载钯催化剂上的分解行为 .结果显示 ,固体酸性中心和金属钯中心都可以催化亚硝酸乙酯的分解反应 .在C2 H5ONO与CO合成草酸二乙酯的反应中 ,亚硝酸乙酯是在固体催化剂表面发生分解 ,而不是在气相发生热裂解 .并且 ,该反应的活性与亚硝酸乙酯的分解程度不存在正比关系 .通过对分解产物的分析 ,提出了亚硝酸乙酯在固体催化剂上分解的连续脱氢机理 . 展开更多
关键词 亚硝酸乙酯 一氧化碳 催化分解 钯 负载型催化剂 草酸二乙酯
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CO气相氧化偶联制草酸二乙酯催化剂研究 被引量：12
7
作者 王保伟 许根慧 +2 位作者 马新宾 何菲 韩森 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期262-267,共6页
利用化学吸附仪、XRD、XPS、EPMA、SEM等技术 ,对CO气相偶联制草酸二乙酯催化剂的比表面、孔分布、晶相、反应前后催化剂活性组分在表面和中心的价态对比及活性组分与助剂的分布进行了分析表征和反应机理探讨。研究表明小比表面大孔径... 利用化学吸附仪、XRD、XPS、EPMA、SEM等技术 ,对CO气相偶联制草酸二乙酯催化剂的比表面、孔分布、晶相、反应前后催化剂活性组分在表面和中心的价态对比及活性组分与助剂的分布进行了分析表征和反应机理探讨。研究表明小比表面大孔径的催化剂反应效果好 ,在整个反应过程中催化剂活性组分Pd元素Pd0 Pd+ 2 ,通过与亚硝酸乙酯及CO的反应来改变Pd的价态 ;反应过程中催化剂的成分变化和迁移与氧化还原“共催化循环”机理进行 ,为其工业应用提供了一定的科学依据。 展开更多
关键词 催化剂 孔结构 乙酸二乙酯 一氧化碳 氧化
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CO催化偶联制草酸二乙酯催化剂的宏观反应动力学 被引量：10
8
作者 李振花 何翠英 +3 位作者 尹东学 王保伟 马新宾 许根慧 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2315-2319,共5页
采用固定床积分反应器,研究了自制的负载型钯系催化剂上CO气相催化偶联主、副反应的宏观动力学模型.所采用的催化剂是经过模式1000h连续运转、性能稳定的1.5mm×(3～5)mm圆柱状催化剂.在适宜的反应条件下测定了动力学实验数据,并... 采用固定床积分反应器,研究了自制的负载型钯系催化剂上CO气相催化偶联主、副反应的宏观动力学模型.所采用的催化剂是经过模式1000h连续运转、性能稳定的1.5mm×(3～5)mm圆柱状催化剂.在适宜的反应条件下测定了动力学实验数据,并采用一维拟均相模型建立了微分方程组.使用了幂函数宏观动力学模型,采用RungeKutta法解微分方程组,并用单纯形法确定动力学模型参数,同时进行了残差分析和统计检验.结果表明,所得的动力学模型与实验数据吻合良好,可以为草酸二乙酯合成反应器设计和放大提供依据. 展开更多
关键词 宏观动力学 亚硝酸乙酯 草酸二乙酯 碳酸二乙酯
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一氧化碳气相催化偶合制草酸二乙酯动力学的研究 被引量：10
9
作者 尤青 许文松 骆有寿 《浙江大学学报（自然科学版）》 CSCD 1991年第5期512-522,共11页
本文研究了一氧化碳与乙醇在Pd/a—Al_2O_3催化剂上气相偶合制草酸二乙酯的动力学特性。从不同的反应机理假设出发,提出了七种不同的动力学模型。根据实验测得的一氧化碳转化率与空速(w/F)的关系,对提出的模型进行筛选和拟合,导得了动... 本文研究了一氧化碳与乙醇在Pd/a—Al_2O_3催化剂上气相偶合制草酸二乙酯的动力学特性。从不同的反应机理假设出发,提出了七种不同的动力学模型。根据实验测得的一氧化碳转化率与空速(w/F)的关系,对提出的模型进行筛选和拟合,导得了动力学方程。 展开更多
关键词 草酸二乙酯 一氧化碳 催化
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草酸二乙酯水解宏观动力学研究 被引量：10
10
作者 徐艳 吴英远 +1 位作者 张毅民 许根慧 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期216-220,227,共6页
在 65～ 80℃对草酸二乙酯水解生成草酸的反应宏观动力学进行了研究 ,得到的草酸二乙酯水解反应速率方程可表示为r C=dccdt=kc0 .5A c1 c- kc1 .5Ck=2 .1 1 7× 1 0 5exp(- 3.479× 1 0 4 /RT)　　　　 k=5.2 73× ... 在 65～ 80℃对草酸二乙酯水解生成草酸的反应宏观动力学进行了研究 ,得到的草酸二乙酯水解反应速率方程可表示为r C=dccdt=kc0 .5A c1 c- kc1 .5Ck=2 .1 1 7× 1 0 5exp(- 3.479× 1 0 4 /RT)　　　　 k=5.2 73× 1 0 2 exp(- 1 .398× 1 0 4 /RT)并用实验数据对模型进行了检验。 展开更多
关键词 草酸二乙酯 草酸 水解 宏观动力学 速率方程
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酸性离子液体催化合成草酸二乙酯 被引量：13
11
作者 张淑新 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期407-410,共4页
合成了4种咪唑基酸性离子液体,用于催化草酸和乙醇酯化反应合成草酸二乙酯。考察了影响反应的主要因素,确定最佳反应工艺条件为:采用[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体为催化剂,反应温度为110℃,反应时间为90 min,n(乙醇)∶n(草酸)=4∶1。在... 合成了4种咪唑基酸性离子液体,用于催化草酸和乙醇酯化反应合成草酸二乙酯。考察了影响反应的主要因素,确定最佳反应工艺条件为:采用[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体为催化剂,反应温度为110℃,反应时间为90 min,n(乙醇)∶n(草酸)=4∶1。在此条件下离子液体循环使用4次,活性变化不明显,草酸二乙酯收率大于73%。此外,采用溶胶-凝胶法将[Mim(CH2)3SO3H]HSO4离子液体固定到SiO2上,用于催化酯化反应。结果表明,离子液体固定化后,其酸催化性能有明显提高,草酸二乙酯收率为84.8%,且催化剂具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 酸性离子液体 酯化反应 草酸二乙酯 固定化 溶胶-凝胶法
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钯系催化剂的氨中毒研究 被引量：10
12
作者 高正虹 吴芹 +2 位作者 何菲 李振花 许根慧 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期95-98,共4页
考察了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中在不同氨含量下Pd系催化剂活性随反应时间的变化 .结果表明 ,随着氨含量的增加 ,催化剂活性降低的速率加快 ,氨含量不超过 0 5 4%时 ,仅引起催化剂活性下降 ,但不会造成催化剂完全失活 ;当氨... 考察了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中在不同氨含量下Pd系催化剂活性随反应时间的变化 .结果表明 ,随着氨含量的增加 ,催化剂活性降低的速率加快 ,氨含量不超过 0 5 4%时 ,仅引起催化剂活性下降 ,但不会造成催化剂完全失活 ;当氨含量达 1 16 %时 ,催化剂活性随反应时间迅速下降 ,直至完全失活 .同时 ,观测了催化剂氨中毒的不可逆性 .利用XPS和TEM表征手段探讨了Pd系催化剂氨中毒机理 。 展开更多
关键词 一氧化碳 偶联反应 草酸二乙酯 钯系催化剂 氨中毒 不可逆性 催化活性
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CO合成草酸二乙酯偶联与再生反应匹配的研究 被引量：6
13
作者 孟凡东 许根慧 +2 位作者 王保伟 马新宾 郭荣群 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期58-63,共6页
在偶联反应和再生反应动力学和反应机理研究的基础上 ,计算机模拟了在负载型Pd催化剂上 ,CO与亚硝酸乙酯气相偶联制备草酸二乙酯 ,反应生成的NO与乙醇发生再生反应这一洁净工艺过程。根据模拟结果 ,模型放大试验实现了偶联反应和再生反... 在偶联反应和再生反应动力学和反应机理研究的基础上 ,计算机模拟了在负载型Pd催化剂上 ,CO与亚硝酸乙酯气相偶联制备草酸二乙酯 ,反应生成的NO与乙醇发生再生反应这一洁净工艺过程。根据模拟结果 ,模型放大试验实现了偶联反应和再生反应的有机匹配 ,基本上达到了污染物的零排放。 展开更多
关键词 CO 一氧化碳 偶联反应 合成 草酸二乙酯 再生反应 过程模拟 放大试验 洁净工艺
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一氧化碳偶联制草酸二乙酯用Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂的表面结构 被引量：7
14
作者 高正虹 胡超权 +2 位作者 李振花 何琲 许根慧 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期205-209,共5页
应用XPS ,XRD ,TEM和TPR等表征技术研究了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中Pd Fe/α Al2 O3 催化剂的表面结构 .结果表明 ,催化剂表面的活性组分钯以高度分散的Pd0 形式存在 ,分散的钯微晶平均粒径约为 8nm ;助剂铁以Fe2 +形式存在 ... 应用XPS ,XRD ,TEM和TPR等表征技术研究了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中Pd Fe/α Al2 O3 催化剂的表面结构 .结果表明 ,催化剂表面的活性组分钯以高度分散的Pd0 形式存在 ,分散的钯微晶平均粒径约为 8nm ;助剂铁以Fe2 +形式存在 ,其分散度极高 .根据表征实验结果 ,讨论了活性组分、助剂和载体三者之间的相互作用 .助剂可以优先高度分散在载体表面 ,而活性组分会自动落位在助剂层上达到均匀分散 ,即催化剂表面形成了类似于金属 金属氧化物 载体相间的结构 . 展开更多
关键词 一氧化碳 偶联反应 草酸二乙酯 钯 铁 氧化铝 负载型催化剂 表面结构
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CO偶联反应中氧对Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂活性的影响 被引量：7
15
作者 吴芹 高正虹 +2 位作者 何琲 李振花 许根慧 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期289-293,共5页
在CO常压气相催化偶联合成草酸酯反应体系中 ,考察了原料气CO中不同氧杂质含量和不同反应温度对钯系催化剂活性的影响 .结果表明 ,随着氧含量的增加和反应温度的升高 ,CO的转化率和草酸二乙酯 (DEO)的空时收率升高 ,但DEO的选择性下降 ... 在CO常压气相催化偶联合成草酸酯反应体系中 ,考察了原料气CO中不同氧杂质含量和不同反应温度对钯系催化剂活性的影响 .结果表明 ,随着氧含量的增加和反应温度的升高 ,CO的转化率和草酸二乙酯 (DEO)的空时收率升高 ,但DEO的选择性下降 ,且有副产物乙酸乙酯生成 ;氧杂质的存在同时加快了CO偶联主副反应速率 .根据实验现象及XPS表征结果探讨了催化剂活性变化规律的机理 ,并考察了在反应温度下无CO偶联反应时氧对钯系催化剂中活性组分钯及助剂铁的氧化作用 .实验结果表明 。 展开更多
关键词 氧化碳 偶联反应 草酸二乙酯 铝 铁 负载型催化剂 氧 Pd-Fe/α-Al2O3 催化活性
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2,2′-双(2-噁唑啉)的合成 被引量：8
16
作者 刘生鹏 童身毅 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第12期9-11,共3页
合成了一种用于聚酯改性的扩链剂2,2＇-双(2-噁唑啉),探讨了工艺条件对产物收率的影响,并用红外光谱和熔点测定手段对产物进行了表征。实验结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,反应物和带水剂分批加入,原料乙醇与草酸的摩尔比为4:1,中间产... 合成了一种用于聚酯改性的扩链剂2,2＇-双(2-噁唑啉),探讨了工艺条件对产物收率的影响,并用红外光谱和熔点测定手段对产物进行了表征。实验结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,反应物和带水剂分批加入,原料乙醇与草酸的摩尔比为4:1,中间产物草酸二乙酯的收率可达85％;以乙醇为溶剂,苯为带水剂,2,2＇-双(2-噁唑啉)的总收率可达80％,产品纯度高于98％。 展开更多
关键词 2 2'-双(2-恶唑啉) 扩链剂 草酸二乙酯 N N’-二羟乙基草酰胺二-β-氯乙基草酰胺
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α-酮酸、α-酮酸酯及α-酮酰胺的合成进展 被引量：8
17
作者 祝馨怡 苏桂琴 +2 位作者 张伟强 张玉华 殷元骐 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第5期390-396,共7页
详细综述了双羰化反应和格氏试剂、草酸二乙酯一步法制备不同结构的α 酮酸、α 酮酸酯及α 酮酰胺的研究进展 ,参考文献 2
关键词 双羰化反应 格氏试剂 草酸二乙酯 Α-酮酸 α-酮酸酯 α-酮酰胺 合成 药物中间体
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Cu/SiO_2催化剂在草酸二乙酯加氢过程中失活研究(英文) 被引量：10
18
作者 张旭 王保伟 +1 位作者 郭媛媛 许根慧 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期702-705,共4页
草酸酯加氢合成乙二醇过程中负载量为20%的Cu催化剂可以获得较高的乙二醇(EG)收率,但是该催化剂寿命过短的问题限制了其工业应用。本实验主要研究造成该催化剂失活的原因。使用蒸氨法将铜负载在SiO2上,制成用于草酸二乙酯(DEO)加氢的催... 草酸酯加氢合成乙二醇过程中负载量为20%的Cu催化剂可以获得较高的乙二醇(EG)收率,但是该催化剂寿命过短的问题限制了其工业应用。本实验主要研究造成该催化剂失活的原因。使用蒸氨法将铜负载在SiO2上,制成用于草酸二乙酯(DEO)加氢的催化剂。运用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)和高分辨率透射电镜(HRTWEM)来表征催化剂。发现铜颗粒以很小的粒径高度分散在新鲜催化剂的表面,而这些颗粒的聚集正是造成催化剂失活的主要原因。结果还表明,Cu0是加氢过程中的主要活性位。 展开更多
关键词 失活 CU/SIO2催化剂 加氢 草酸二乙酯
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粉煤灰固体酸催化合成草酸二乙酯的研究 被引量：9
19
作者 古绪鹏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期19-21,共3页
以粉煤灰、活化剂、硫酸为原料经活化、陈化、浸泡、焙烧等制得了固体酸催化剂 ,并应用于草酸二乙酯的合成取得了良好的催化效果。实验结果表明 :当硫酸浸泡时间为 2 4h ,焙烧温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量为草酸投料量的 5 %时 ,酯产率可... 以粉煤灰、活化剂、硫酸为原料经活化、陈化、浸泡、焙烧等制得了固体酸催化剂 ,并应用于草酸二乙酯的合成取得了良好的催化效果。实验结果表明 :当硫酸浸泡时间为 2 4h ,焙烧温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量为草酸投料量的 5 %时 ,酯产率可达 81.85 %。讨论了催化剂的制备工艺不同对合成草酸二乙酯的影响因素以及催化剂的再生与重复使用情况。 展开更多
关键词 粉煤灰 固体酸 催化合成 草酸二乙酯 催化剂
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溶胶-凝胶法制备Cu/SiO_2催化剂的表征与性能 被引量：9
20
作者 贺黎明 陈晓春 +3 位作者 何海龙 马京生 王伟 郝玉春 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1337-1343,共7页
以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表... 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明,pH较大时有利于催化剂中层状硅酸铜的形成,主要以无定形或微晶态形式存在;氨水pH为11.0的催化剂的比表面积可达458m^2/g,铜组分易从催化剂体相向表面迁移,层状硅酸铜在表面的分散性很好,易被还原成低价铜。对该催化剂在DEO加氢合成乙二醇反应中的催化性能进行了评价,在温度220℃、压力2.0 MPa、H_2的气态空速6250h^(-1)、DEO的液态空速0.55h^(-1)、n(H_2):n(DEO)=70的条件下,DEO的转化率可达96.0%,乙二醇的选择性为88.0%。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 铜/二氧化硅催化剂 层状硅酸铜 草酸二乙酯 加氢 乙二醇
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