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香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究 被引量:36
1
作者 刘秀娟 厉连斌 王歌云 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期43-45,共3页
在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所... 在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。 展开更多
关键词 香豆素-3-羧酸 香豆素-3-羧酸乙酯 水杨醛 丙二酸二乙酯
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多用途的丙二酸二乙酯 被引量:11
2
作者 潘鹤林 田恒水 +1 位作者 黄振华 宋新杰 《化工进展》 EI CAS CSCD 1997年第3期35-38,53,共5页
论述了丙二酸二乙酯的性质和生产技术,讨论了它在有机合成、医药等领域的广泛用途和以此为原料生产的新产品。
关键词 丙二酸二乙酯 烷基化 羰基化 有机合成
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钯催化羰基化合成丙二酸二乙酯 被引量:7
3
作者 宋伟红 姜玄珍 +1 位作者 吴墨 杜志明 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期38-41,共4页
以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动... 以Pd(Ph3P)4为催化剂, 在相转移条件下, 高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动力学方程和表观活化能,并提出可能的反应机理。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 羰基化 相转移催化剂 反应动力学 反应机理 钯催化剂 催化合成
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丙二酸二乙酯的合成进展 被引量:9
4
作者 宋伟红 姜玄珍 《精细化工中间体》 CAS 2004年第4期15-17,共3页
丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。传统的氰化钠法由于流程长,收率低,污染环境而亟待改进。近年来研究比较活跃的催化羰基化法,是典型的原子经济型反应,步骤少,收率高,绿色环保,与其它合成方法比... 丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。传统的氰化钠法由于流程长,收率低,污染环境而亟待改进。近年来研究比较活跃的催化羰基化法,是典型的原子经济型反应,步骤少,收率高,绿色环保,与其它合成方法比较具有较大的优势,可望替代传统方法。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 羰基化 相转移催化法 合成 有机合成中间体 酯交换法
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重氮偶联光度法测定痕量亚硝酸盐 被引量:9
5
作者 胡艳 黄忠 寇兴明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-117,共3页
In the acid medium,nitrite can diazotize with p-nitroaniline(PNA)and then couple with diethyl malonate(DM) in basic medium to produce an azo compound,which has the maximum absorption at 496 nm and a molar absorpti... In the acid medium,nitrite can diazotize with p-nitroaniline(PNA)and then couple with diethyl malonate(DM) in basic medium to produce an azo compound,which has the maximum absorption at 496 nm and a molar absorptivity(ε496) of 1.7×104L·mol-1·cm-1.A new spectrophotometric approach for nitrite determination was established on such basis with a detection limit of 1.7×10-7 mol/L.Beer’s law was obeyed in the concentration range of 0.05μg/mL-0.80 μg/mL for sodium nitrite.The proposed method has been applied for the determination of nitrite in vegetables,and the results are satisfactory. 展开更多
关键词 亚硝酸盐 重氮偶合法 对硝基苯胺 丙二酸二乙酯 分光光度法
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丙二酸二乙酯萃取电子废弃物中的金 被引量:7
6
作者 张俊艳 陆书玉 李登新 《黄金》 CAS 北大核心 2006年第5期45-47,共3页
研究了采用萃取剂丙二酸二乙酯回收电子废弃物中金的方法。其萃取条件试验表明,在一定酸度条件下,有机相与水相比为1∶2,丙二酸二乙酯萃取金不但速度快,而且萃取率可达到95%以上。
关键词 丙二酸二乙酯 萃取
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丙二酸二乙酯在有机合成中应用 被引量:7
7
作者 王永利 刘来杰 白领杰 《河北北方学院学报(自然科学版)》 2005年第2期15-19,共5页
简述了丙二酸二乙酯的生产和合成技术,详细介绍了它在有机合成中的广泛用途.
关键词 丙二酸二乙酯 有机合成 应用 合成技术 详细介绍
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丙二酸单乙酯实验室制备方法的改进 被引量:6
8
作者 王小龙 李小东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期835-836,共2页
以丙二酸二乙酯为原料,通过在氢氧化钾作用下皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,再经抽滤、盐酸酸化,简捷、高效地得到标题化合物,总收率88.5%。与文献报道的制备方法相比,后处理简单,所用时间大幅缩短。
关键词 丙二酸单乙酯 丙二酸二乙酯 皂化
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活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究 被引量:7
9
作者 王升文 李继忠 《工业催化》 CAS 2007年第7期44-46,共3页
以丙二酸和乙醇为原料,采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1∶3∶0.007,带水剂甲苯1... 以丙二酸和乙醇为原料,采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1∶3∶0.007,带水剂甲苯15 mL,反应时间90 min。收率可达96.25%。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 活性炭 磷钨酸 酯化
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氢氧化铯作用下α-烷基(或α,α-二烷基)丙二酸二乙酯的合成 被引量:2
10
作者 唐汉华 方大为 许新华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期480-482,共3页
以DMF为溶剂,卤代烃(RX)与丙二酸二乙酯(1)在氢氧化铯(CsOH)催化下合成了α-烷基丙二酸二乙酯(2)和α,α-二烷基丙二酸二乙酯(3)。当r[n(RX)∶n(CsOH)∶n(1)]=1.0∶1.0∶1.0时,2为主要产物;当r=2.2∶2.0∶1.0时,3为主要产物。化合物的... 以DMF为溶剂,卤代烃(RX)与丙二酸二乙酯(1)在氢氧化铯(CsOH)催化下合成了α-烷基丙二酸二乙酯(2)和α,α-二烷基丙二酸二乙酯(3)。当r[n(RX)∶n(CsOH)∶n(1)]=1.0∶1.0∶1.0时,2为主要产物;当r=2.2∶2.0∶1.0时,3为主要产物。化合物的结构经1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 氢氧化铯 丙二酸二乙酯 α-烷基丙二酸二乙酯 α α-二烷基丙二酸二乙酯
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改性石油磺酸盐的合成与表征 被引量:6
11
作者 宋瑞国 梁成浩 张志军 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第6期19-21,共3页
以甲苯为初始反应物,通过付-克反应、Knoevenagel反应和磺化反应,合成了改性甲基苯磺酸钠。探索了以工业渣油为原料合成改性石油磺酸钠的方法。对合成产物进行了表征。
关键词 石油磺酸盐 甲苯 丙二酸二乙酯 表面活性剂 工业渣油
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丙二酸二乙酯的相转移催化烃基化反应研究 被引量:6
12
作者 谢文林 成本诚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期132-133,160,共3页
以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 ... 以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 3 ,回流反应 2 h,产率均在 90 %以上。 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 相转移催化剂 烃基化反应 季铵盐A-1 无水碳酸钾
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丙二酸二乙酯的催化合成及热力学计算分析 被引量:6
13
作者 邵景景 《黑龙江科技学院学报》 CAS 2008年第4期272-275,280,共5页
为寻求丙二酸二乙酯(DEM)的绿色合成方法,以SnCl4.5H2O催化合成DEM,用正交实验法,考察反应温度、反应物配比、反应时间、带水剂用量4个因素对DEM酯化率的影响,获得了最适宜合成条件:反应温度80℃,醇酸物质的量比3.0∶1,反应时间2 h,带... 为寻求丙二酸二乙酯(DEM)的绿色合成方法,以SnCl4.5H2O催化合成DEM,用正交实验法,考察反应温度、反应物配比、反应时间、带水剂用量4个因素对DEM酯化率的影响,获得了最适宜合成条件:反应温度80℃,醇酸物质的量比3.0∶1,反应时间2 h,带水剂用量8 mL。此时,酯化率可达96%以上。采用Benson基团贡献法,在298.15 K标准状态下估算丙二酸和DEM的生成焓和标准熵,以及其热容随温度变化的关系式,得到不同温度下的吉布斯自由能和标准平衡常数。热力学分析验证了该反应的可行性。 展开更多
关键词 四氯化锡 丙二酸二乙酯 热力学分析 基团贡献法
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4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶与2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成研究 被引量:6
14
作者 郝宝玉 陈新志 张维汉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期918-922,共5页
报道了以廉价易得的丙二酸二乙酯为起始原料,经过α-烷基化、环合、氯化、烯键氧化和SNAr/环化五步反应,高收率地得到目标产物4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(6)和2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10)(总收率分别达到45.8%和44.8%)的合成方法... 报道了以廉价易得的丙二酸二乙酯为起始原料,经过α-烷基化、环合、氯化、烯键氧化和SNAr/环化五步反应,高收率地得到目标产物4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(6)和2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10)(总收率分别达到45.8%和44.8%)的合成方法,并对中间体和产物的化学结构进行了表征. 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 α-烷基化 K2OsO4 SNAr/环化
原文传递
3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究
15
作者 刘杰 梁齐瑞 +6 位作者 李硕 袁贞祥 李辰昊 郭函娟 张震 魏标 陈水生 《化学世界》 2024年第1期31-35,共5页
在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素... 在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5(V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h,3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。 展开更多
关键词 4-二乙氨基水杨醛 丙二酸二乙酯 二甲胺 3-硝基-7-二乙氨基香豆素
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氯球嫁接L-脯氨酸绿色催化合成香豆素-3-羧酸酯
16
作者 蒋卫华 黄湖 +1 位作者 滕巧巧 孟启 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期674-680,共7页
将L-脯氨酸嫁接在树脂氯球上,催化水杨醛及其衍生物和丙二酸酯直接合成香豆素-3-羧酸酯类物质,反应具有选择性强、产率高、成本低、三废少、后处理简单、催化剂可以多次重复使用等优点,符合绿色催化的特性。实验表明:反应在100℃下,醛... 将L-脯氨酸嫁接在树脂氯球上,催化水杨醛及其衍生物和丙二酸酯直接合成香豆素-3-羧酸酯类物质,反应具有选择性强、产率高、成本低、三废少、后处理简单、催化剂可以多次重复使用等优点,符合绿色催化的特性。实验表明:反应在100℃下,醛和酯的摩尔比为1:1.2,催化剂的用量1 g,10 mL DMF中反应5h,反应的选择性≥98%,产率高达92%;催化剂循环使用6次反应的产率仍在85%以上。在此优化的反应条件下,高效合成了一系列其他香豆素-3-羧酸酯类物质,产品的结构和纯度通过了NMR、IR和熔点等手段进行了鉴定。 展开更多
关键词 香豆素 水杨醛 丙二酸二乙酯 氯球 香豆素-3-羧酸酯
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分子筛超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究 被引量:6
17
作者 金昌磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期462-465,共4页
以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。... 以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。 展开更多
关键词 分子筛超强酸 SO42-/Ti O2/USY 酯化反应 胡萝卜酸乙酯
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壳聚糖硫酸盐催化合成丙二酸二乙酯 被引量:4
18
作者 邓斌 章爱华 徐安武 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期313-315,共3页
研究了以壳聚糖硫酸盐为非均相催化剂,丙二酸与乙醇为原料酯化合成丙二酸二乙酯的新工艺,用正交试验确定了反应的较佳工艺条件为:丙二酸的加入量为0.1 mol时,醇酸摩尔比为3.0∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂苯15 mL,回流... 研究了以壳聚糖硫酸盐为非均相催化剂,丙二酸与乙醇为原料酯化合成丙二酸二乙酯的新工艺,用正交试验确定了反应的较佳工艺条件为:丙二酸的加入量为0.1 mol时,醇酸摩尔比为3.0∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂苯15 mL,回流反应时间2.0 h,酯化率可达97%以上。结果表明,该催化剂用于合成丙二酸二乙酯具有良好的催化活性和重复使用性。 展开更多
关键词 香料 丙二酸二乙酯 壳聚糖硫酸盐 催化合成 酯化率
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乙氧亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的研究 被引量:3
19
作者 肖国民 杨凤玉 孔祥翔 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期378-379,345,共3页
乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMM... 乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5% Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料 MDE的 0 .3% (质量分数 ) ,OFE/MDE=3.2∶ 1 (摩尔比 ) ,乙酸酐 :MDE=0 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,转化时间 8.0 h。 EMME的收率可达到98% (以丙二酸二乙酯计 ) 展开更多
关键词 丙二酸二乙酯 原甲酯三乙酯 乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 合成
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相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯的研究 被引量:4
20
作者 卫涛涛 喻宗沅 吕士杰 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第4期389-393,共5页
在相转移催化剂存在下,使用原位制备的钴催化剂实现了氯乙酸乙酯的常压羰基化,丙二酸二乙酯收率达80%以上。讨论了溶剂、相转移催化剂等对反应的影响。
关键词 钴催化剂 相转移催化剂 丙二酸二乙酯
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