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环已基膦二碳十硼烷镍金属配合物的晶体结构
1
作者 王鑫 《广州化工》 CAS 2017年第7期55-57,共3页
合成了[NiCl_2{1,2-(PCy_2)_2-1,2-C_2B_(10)H_(10)}]·CH_2Cl_2(1),邻位二(二环已基膦)二碳十硼烷镍金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶体衍射等手段对其进行了表征。配合物1是单核镍的金属配合物,单晶结构解... 合成了[NiCl_2{1,2-(PCy_2)_2-1,2-C_2B_(10)H_(10)}]·CH_2Cl_2(1),邻位二(二环已基膦)二碳十硼烷镍金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶体衍射等手段对其进行了表征。配合物1是单核镍的金属配合物,单晶结构解析表明:镍离子的配位环境是扭曲的平面方形,其中两个配位原子是邻位二碳十硼烷配体中两个磷原子,另外两个配位原子是两个氯原子,分子中还存在二氯甲烷溶剂分子。晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),a=24.402(18),b=8.457(6),c=37.29(3),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=7696(9)nm3,Z=8,R1=0.2449,wR2=0.5426。借助于分子间的双氢键C-H…H-B作用,配合物形成一维超分子结构。 展开更多
关键词 二碳十硼烷 配合物 环已基膦 晶体结构
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二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦的合成
2
作者 张垚 石韬 +5 位作者 贾历力 白东亚 宋光强 陈辉 刘婷婷 李国防 《山东化工》 CAS 2022年第7期11-13,18,共4页
二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦作为一种应用广泛的有机膦配体,探索其高效合成具有重要的研究意义。选择亚膦酸二乙酯和氯代环己烷为起始原料,首先制备二环己基氧化膦,再利用四氢铝锂作为还原剂,还原得到二环己基基膦氢,经与N,N-二甲基... 二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦作为一种应用广泛的有机膦配体,探索其高效合成具有重要的研究意义。选择亚膦酸二乙酯和氯代环己烷为起始原料,首先制备二环己基氧化膦,再利用四氢铝锂作为还原剂,还原得到二环己基基膦氢,经与N,N-二甲基对溴苯胺偶联,最终得到目标产物二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR表征确定。 展开更多
关键词 二环己基-(4-二甲基氨基苯基)膦 合成 二环己基膦氢 偶联
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二环烷基次膦酸的合成与表征
3
作者 王颖 柳清 +2 位作者 石亮亮 成昌梅 陈朗秋 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期785-786,806,共3页
以一水合次膦酸钠和环烯烃为主要原料,在醋酸溶剂中,用二叔丁基过氧化物为引发剂,经自由基加成反应合成二环烷基次膦酸,收率90%以上,结构经1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征。该反应收率高,易纯化,反应条件温和。提出可能的自由基加... 以一水合次膦酸钠和环烯烃为主要原料,在醋酸溶剂中,用二叔丁基过氧化物为引发剂,经自由基加成反应合成二环烷基次膦酸,收率90%以上,结构经1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征。该反应收率高,易纯化,反应条件温和。提出可能的自由基加成反应机理。 展开更多
关键词 二烷基次膦酸 合成 二叔丁基过氧化物 自由基加成反应 反应机理
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