Sn^(4+)离子修饰的Pd/γ-Al_2O_3催化卤代芳香硝基化合物选择性加氢 被引量：18

1

作者 刘新梅 樊光银 +2 位作者 赵松林 陈骏如 李贤均 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期430-435,共6页

用乙醇-水混合溶液还原方法制备了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pd/-γA l2O3负载型单金属催化剂,用于二氯代硝基苯中硝基的选择性加氢.实验结果表明,在催化反应体系中直接加入Sn4+作为修饰剂,虽在一定程度上降低了Pd/-γA l2O3的催化活... 用乙醇-水混合溶液还原方法制备了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pd/-γA l2O3负载型单金属催化剂,用于二氯代硝基苯中硝基的选择性加氢.实验结果表明,在催化反应体系中直接加入Sn4+作为修饰剂,虽在一定程度上降低了Pd/-γA l2O3的催化活性,却大大提高了二氯苯胺的选择性.在其它反应条件相同的情况下,当不添加和添加Sn4+时,二氯代硝基苯的转化率分别在80℃和110℃达100%,而2,5-、2,4-、2,3-二氯苯胺的选择性分别由不加修饰剂的84.5%、76.1%、86.8%上升到Sn4+修饰后的98.7%、100%、100%.Sn4+的添加方式影响对催化剂的修饰效果. 展开更多

关键词 Pd/γ-Al2O3催化剂 二氯代硝基苯 Sn^4+离子 催化加氢 二氯苯胺

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2,6-二氯氟苯的合成研究 被引量：3

2

作者 朱志华 徐佩若 +1 位作者 严之光 张明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期44-46,共3页

以２，３二氯硝基苯为原料，采用一种新的合成路线，经卤素交换氟化反应及脱硝基氯化反应合成得到了２，６二氯氟苯。氟化反应收率为７５％，氯化反应收率为８０％。

关键词 二氯硝基苯 二氯氟苯 氟化 氯化

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3,5-二氯硝基苯的合成工艺研究 被引量：3

3

作者 赵晖 蔡春 《精细化工中间体》 CAS 2003年第5期17-18,27,共3页

以 2 ,6 二氯 4 硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制得 3,5 二氯硝基苯 ,收率在 6 0 %以上。对影响重氮化和脱氮反应的因素 ,如硫酸的用量、硫酸的浓度、反应温度、反应时间以及催化剂等的影响进行了研究。

关键词 3 5-二氯硝基苯 重氮化 脱氮

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气相色谱分析2,4-二氯硝基苯氟代产物

4

作者 杨铁金 王东平 +1 位作者 王燕 樊行雪 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期590-593,共4页

以ＯＶ－１７为固定液，采用填充柱气相色谱法，对２，４－二氯硝基苯的氟代产物进行了成功的分离和分析。

关键词 二氯硝基苯 氟代 气相色谱

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NI-CO-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺 被引量：30

5

作者 严新焕 孙军庆 +1 位作者 徐颖华 杨建峰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期119-123,共5页

用化学还原法制备了NI-CO-B非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等.将此催化剂用于邻氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的... 用化学还原法制备了NI-CO-B非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等.将此催化剂用于邻氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当CO/(CO+NI)=0.5(摩尔比)时,NI-CO-B催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能.在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%,脱卤率分别为1.12%和0.42%,优于使用NI-B和CO-B非晶态合金催化剂时的结果.还讨论了将CO引入到NI-B非晶态合金催化剂时对其性能的影响. 展开更多

关键词 镍 钴 硼 非晶态合金 邻氯硝基苯 3 4-二氯硝基苯 催化加氢 氯代苯胺

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3,4-二氯硝基苯催化加氢制二氯苯胺 被引量：21

6

作者 胡拖平 陈宏博 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期6-9,共4页

以W -4型Raney -Ni为催化剂 ,添加少量脱氯抑制剂 (助催化剂 ) ,对 3,4-二氯硝基苯催化加氢进行了研究。确定了较优小试条件 ,产品的回收提纯和催化剂的套用方法 ;产品中 3,4-二氯苯胺质量分数大于 99% ,脱氯量小于 2 % (质量分数 ) ,... 以W -4型Raney -Ni为催化剂 ,添加少量脱氯抑制剂 (助催化剂 ) ,对 3,4-二氯硝基苯催化加氢进行了研究。确定了较优小试条件 ,产品的回收提纯和催化剂的套用方法 ;产品中 3,4-二氯苯胺质量分数大于 99% ,脱氯量小于 2 % (质量分数 ) ,产品熔点 70～ 71℃ ,总收率达 85 展开更多

关键词 催化加氢 3 4-二氯硝基苯 RANEY-NI

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聚合物稳定的Ru-Pt/γ-Al_2O_3双金属催化剂催化2,5-二氯硝基苯选择性加氢 被引量：18

7

作者 刘新梅 陈骏如 +1 位作者 赵松林 李贤均 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期323-328,共6页

制备了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Ru- Pt/γAl2O3负载型双金属催化剂,用于2,5-二氯硝基苯中的硝基选择性加氢.考察了催化剂还原方法,反应温度、压力、时间和添加金属离子对反应的影响.结果表明,用乙醇还原的Ru- Pt/γAl2O3催化剂性能... 制备了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Ru- Pt/γAl2O3负载型双金属催化剂,用于2,5-二氯硝基苯中的硝基选择性加氢.考察了催化剂还原方法,反应温度、压力、时间和添加金属离子对反应的影响.结果表明,用乙醇还原的Ru- Pt/γAl2O3催化剂性能明显好于用其它方法还原的催化剂,在50℃和氢气压力1.0MPa的条件下反应1h,转化率为41.4%,生成2,5-二氯苯胺的选择性为63.5%.如果在上述反应条件下向该催化体系中加入Sn4+离子,反应的活性和选择性则大幅度提高,转化率达100%,选择性为77.6%,延长反应时间至4h,选择性可达99.3%,并且没有脱氯产物的生成. 展开更多

关键词 钌 铂 氧化铝 负载型双金属催化剂 2 5-二氯硝基苯 催化加氢 2 5-二氯苯胺

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3,4-二氯苯胺的合成新工艺 被引量：10

8

作者 陈中元 潘向东 吕亮 《染料与染色》 CAS 2005年第3期57-59,共3页

以邻二氟苯为原料,经硝化、还原两步合成3,4-二氟苯胺。混酸的组成为2:1(硫酸:硝酸),硝酸与邻二氯苯的摩尔比为1.6:1,反应温度为60℃-70℃,3,4-二氯硝基苯的收率为90.43%;用铁粉作还原剂,其反应最佳条件为邻二氯苯:氯化氨:铁粉的摩尔比... 以邻二氟苯为原料,经硝化、还原两步合成3,4-二氟苯胺。混酸的组成为2:1(硫酸:硝酸),硝酸与邻二氯苯的摩尔比为1.6:1,反应温度为60℃-70℃,3,4-二氯硝基苯的收率为90.43%;用铁粉作还原剂,其反应最佳条件为邻二氯苯:氯化氨:铁粉的摩尔比为1:2.73:4.3,3,4-二氯苯胺收率达99%,并经FT—IR进行了表征。 展开更多

关键词 邻二氯苯 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺 硝化 还原

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催化加氢制备2,5-二氯苯胺 被引量：10

9

作者 陆跃进 单绍军 宋东明 《染料工业》 2002年第6期26-27,共2页

本文提出了以2,5-二氯硝基苯为原料,以Raney Ni为催化剂进行加氢还原制备2,5-二氯苯胺,并 采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达91.2％。

关键词 2 5-二氯硝基苯 双氰胺 催化加氢 制备 2 5-二氯苯胺

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漆原镍催化剂用于硝基化合物催化加氢 被引量：10

10

作者 刘皓 李若愚 +3 位作者 张濛 李伟 张明慧 陶克毅 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期606-612,共7页

采用锌粉还原氯化镍制备了漆原镍催化剂,并将其用于催化间二硝基苯加氢制间苯二胺和2,5-二氯硝基苯加氢制2,5-二氯苯胺反应.运用X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱和透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征.考察了锌粉、展开剂和制... 采用锌粉还原氯化镍制备了漆原镍催化剂,并将其用于催化间二硝基苯加氢制间苯二胺和2,5-二氯硝基苯加氢制2,5-二氯苯胺反应.运用X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱和透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征.考察了锌粉、展开剂和制备温度对催化剂活性的影响,以及压力、溶剂等对加氢反应速率的影响,确定了适宜的催化剂制备条件.结果表明,在间二硝基苯和2,5-二氯硝基苯加氢反应中,漆原镍催化剂表现出很高的活性和选择性,在乙醇溶剂中加入适量的水能够大大提高反应速率,适量的脱氯抑制剂能够有效加快2,5-二氯硝基苯加氢速率并提高2,5-二氯苯胺选择性.漆原镍催化剂重复使用5次后其性能基本保持不变. 展开更多

关键词 漆原镍 间二硝基苯 2 5-二氯硝基苯 加氢

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选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究 被引量：9

11

作者 陈莎 马磊 +2 位作者 卢春山 张群峰 李小年 《工业催化》 CAS 2007年第9期33-37,共5页

研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响,发现金属钯平均粒径越大,脱氯副反应越不明显,加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径,粒径分布却较宽,... 研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响,发现金属钯平均粒径越大,脱氯副反应越不明显,加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径,粒径分布却较宽,不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA.2Na溶液预处理活性炭后,在钯负载量降低的情况下,可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布,实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。 展开更多

关键词 PD/C催化剂 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯硝基苯加氢 选择性 粒径分布

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催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究 被引量：6

12

作者 孟明扬 杨文东 +2 位作者 马瑛 谭立哲 石权达 《染料与染色》 CAS 2007年第2期25-27,共3页

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。

关键词 3 4-二氯苯胺 3 4-二氯硝基苯 加氢 催化剂

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催化加氢制备含卤芳胺化合物工艺研究 被引量：6

13

作者 孟明扬 马瑛 +2 位作者 杨文东 谭立哲 石权达 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第14期26-28,共3页

采用BCA为防脱氯剂，甲醇为溶剂，用自制催化剂进行加氢还原2，5-二氯硝基苯制备了2，5-二氯苯胺。最佳工艺条件为：反应温度70—75℃，氢气压力0．7～0．8MPa，ω（2，5-二氯硝基苯）：ω（自制催化剂）：63．4：1．0。在此最佳工艺条... 采用BCA为防脱氯剂，甲醇为溶剂，用自制催化剂进行加氢还原2，5-二氯硝基苯制备了2，5-二氯苯胺。最佳工艺条件为：反应温度70—75℃，氢气压力0．7～0．8MPa，ω（2，5-二氯硝基苯）：ω（自制催化剂）：63．4：1．0。在此最佳工艺条件下，得到的产品含量（气相色谱外标法）99．3％，产品收率达96．2％。 展开更多

关键词 2 5-二氯苯胺 2 5-二氯硝基苯 催化加氢

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邻二氯苯混酸常规硝化及绝热硝化的研究 被引量：6

14

作者 程秀莲 张淑梅 《沈阳工业学院学报》 1998年第1期102-106,共5页

系统地研究了邻二氯苯混酸一硝化的反应时间、温度、混酸组成及摩尔比等因素对一硝化物收率和纯度的影响．实验结果达到文献水平，工艺条件优于文献水平．同时探索了邻二氯苯的混酸绝热一硝化．

关键词 邻二氯苯 硝化 常规硝化 绝热硝化 混酸

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催化加氢法制3,4-二氯苯胺的工艺研究 被引量：4

15

作者 陈志明 徐德忠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第S2期774-775,共2页

目的优化3,4-二氯硝基苯催化加氢工艺。方法选取温度、压力、催化剂用量、溶剂用量和反应时间作为重点考察的影响因素,进行系列对比试验。结果催化剂用量约1.1%,转化率几近100%,选择性98%以上。所得产品色观好,可长期保存不变色,熔点71... 目的优化3,4-二氯硝基苯催化加氢工艺。方法选取温度、压力、催化剂用量、溶剂用量和反应时间作为重点考察的影响因素,进行系列对比试验。结果催化剂用量约1.1%,转化率几近100%,选择性98%以上。所得产品色观好,可长期保存不变色,熔点71~72℃,纯度99.5%以上,总收率93%。结论工艺简便,污染小,而产品质量好,收率高,是一种理想的生产方法。 展开更多

关键词 催化加氢 RANEY-NI 3 4-二氯硝基苯 3 4-二氯苯胺

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气相色谱法定量分析3,4-二氯硝基苯 被引量：2

16

作者 朱京科 石祖芸 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期59-60,共2页

用气相色谱法 ,热导检测器 ,装填聚二甘醇丁二酸酯涂渍的硅烷化 1 0 2白色担体的不锈钢色谱术柱 ,可以很好地分离和检测对硝基氯苯氯化产物中的未反应原料、3 ,4二氯硝基苯及多氯化副产物。用外标两点校正法定量分析其中的 3 ,4二氯硝基... 用气相色谱法 ,热导检测器 ,装填聚二甘醇丁二酸酯涂渍的硅烷化 1 0 2白色担体的不锈钢色谱术柱 ,可以很好地分离和检测对硝基氯苯氯化产物中的未反应原料、3 ,4二氯硝基苯及多氯化副产物。用外标两点校正法定量分析其中的 3 ,4二氯硝基苯 ,分析结果的标准差 (SDE)小于 0 .0 2 展开更多

关键词 气相色谱法 定量分析 3 4-二氯硝基苯 对硝基氯苯

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3,5-二氯硝基苯在乙腈溶液中电化学还原机制研究

17

作者 刘岩 金葆康 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第6期72-80,共9页

采用循环伏安法和原位FT-IR光谱电化学法研究3,5-二氯硝基苯(3,5-DCNB)在乙腈(AN)溶液中的电化学行为.研究发现,在N2存在条件下,3,5-DCNB在-0.4~-1.2 V扫描电位区间内发生可逆的一步单电子还原,引入CO_(2),3,5-DCNB电化学行为转变为完... 采用循环伏安法和原位FT-IR光谱电化学法研究3,5-二氯硝基苯(3,5-DCNB)在乙腈(AN)溶液中的电化学行为.研究发现,在N2存在条件下,3,5-DCNB在-0.4~-1.2 V扫描电位区间内发生可逆的一步单电子还原,引入CO_(2),3,5-DCNB电化学行为转变为完全不可逆的4电子转移过程.采用电解法进一步探索在CO_(2)存在下3,5-DCNB的电解产物,并通过X-ray和IR对电解产物进行表征.结果表明,在3,5-DCNB的电化学还原时引入CO_(2),可高效合成3,3′,5,5′-四氯偶氮苯,同时实现CO_(2)的固定与转化.利用红外光谱电化学循环伏吸法(CVA)和导数循环伏吸法(DCVA)等电化学技术探究了3,5-DCNB在CO_(2)存在条件下的电化学机制. 展开更多

关键词 3 5-二氯硝基苯 芳香硝基化合物 CO_(2)捕获 现场红外光谱电化学

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Fe_3O_4改性的Ru/γ-Al_2O_3催化剂的原位液相加氢性能 被引量：4

18

作者 陈傲昂 许响生 +2 位作者 华焱祥 顾辉子 严新焕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第4期799-805,共7页

采用分步浸渍法制备负载型Ru-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂,并利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱与X射线光电子能谱(XPS)表征催化剂的纳米颗粒粒径分布、晶相组成、表面结构及吸附物种等性... 采用分步浸渍法制备负载型Ru-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂,并利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱与X射线光电子能谱(XPS)表征催化剂的纳米颗粒粒径分布、晶相组成、表面结构及吸附物种等性质.将Ru-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂用于3,4-二氯硝基苯选择性原位液相加氢反应,考察了反应条件对催化活性的影响,并讨论了不同制备条件下催化剂的稳定性能.结果表明,在473K、液压3MPa、原料质量分数2%,乙醇/水体积比75:25的反应条件下,3,4-二氯硝基苯的转化率为100%,3,4-二氯苯胺的选择性高达96.4%.Fe3O4含量对催化剂稳定性能有显著影响,当Ru和Fe的质量分数分别为2%和6%时,催化剂可稳定200h以上.表面吸附CO与积碳是导致催化剂失活的主要原因,以Fe3O4作为高效的助剂,进行水汽转换(WGS)反应与费托合成(FTS)可移除CO,而采用煅烧法去除表面积碳.晶相变化与纳米颗粒的聚集可能导致催化剂部分失活,其原因以及再生方法需进一步考察. 展开更多

关键词 钌 四氧化三铁 催化剂稳定性 3 4-二氯硝基苯 原位液相加氢 CO中毒失活

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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪 被引量：3

19

作者 李宁蔚 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第9期8-9,11,共3页

以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。

关键词 二氯苯基 ^1HNMR 二氯硝基苯 无水哌嗪 硝基还原 反应合成 乙酰化 重氮化 总收率 终产物 烃化 水解

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相转移催化氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的研究 被引量：2

20

作者 朱明华 《化学工业与工程技术》 CAS 2006年第3期29-31,共3页

概括了3氯4氟硝基苯的合成方法,采用正交实验法对3氯4氟硝基苯合成方法中的关键工序氟化工艺进行研究,获得了相转移催化剂作用下较佳的氟化反应工艺参数,并介绍了其在药物合成上的一些应用。

关键词 3 4-二氯硝基苯 3-氯-4-氟硝基苯 氟化

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