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伯胺结构碱性染料与亚硝酸根的反应机理及应用研究 被引量:5
1
作者 訾言勤 陈立国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期481-484,共4页
本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物... 本文采用UV Vis光谱法 ,电化学方法 ,FTIR光谱和NMR波谱法对含伯胺结构的碱性染料与亚硝酸根的反应进行了系统的研究 ,初步摸清了构效关系 ,提出伯胺结构染料与亚硝酸根之间进行的是重氮化偶合或重氮化反应 ,生成三氮烯类或重氮化合物的反应机理 ,对于完善、应用该类碱性染料 ,以及建立测定亚硝酸根的UV Vis光谱、电化学分析新方法有重要意义。 展开更多
关键词 伯胺结构 碱性染料 亚硝酸根 重氮化偶合反应 重氮化反应 三氮烯化合物 光谱分析 电化学分析 反应机理 测定
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微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究 被引量:6
2
作者 蔡明招 梁炽琼 杜雨倩 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期45-47,共3页
苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以NH3·H2O-NH4Cl(pH=10)缓冲液为底液,富集电位为-015V,富集时间... 苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以NH3·H2O-NH4Cl(pH=10)缓冲液为底液,富集电位为-015V,富集时间120s,电位扫描速度4mV/s,在-0670V处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在10-9~10-7mol/L时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验,平均回收率分别为982%、970%、975%,测定的相对标准偏差为43%、40%、33%。 展开更多
关键词 苯胺 微分脉冲吸附 溶出伏安法 环境样 测定
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4,4’—二氟二苯甲酮合成工艺研究 被引量:7
3
作者 孙森 《化学与粘合》 CAS 2003年第5期262-263,共2页
采用4,4’-二氨基二苯甲烷为原料,经过重氮化反应、氧化反应合成4,4’-二氟二苯甲酮。通过对工艺路线的改进及反应条件的优化,该工艺制得产品收率为84%,为工业化生产提供了一条经济有效生产方法。
关键词 4 4’-二氟二苯甲酮 合成工艺 重氮化反应 氧化反应 4 4’-二氨基二苯甲烷 重结晶 氟硼酸
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阳离子黄X-5GL合成工艺优化
4
作者 陈庆林 杜建国 +2 位作者 张旭雯 阮晨峰 余自琳 《染料与染色》 CAS 2024年第2期21-24,共4页
本文对阳离子黄X-5GL合成工艺进行了优化。以产品纯度、强度以及色光为指标,采用单因素分析的方法分析了重氮反应体系硫酸含量、偶合反应温度、母体转晶温度以及盐析pH对染料的影响,得到了该染料的最佳制备工艺:重氮反应体系硫酸含量9%... 本文对阳离子黄X-5GL合成工艺进行了优化。以产品纯度、强度以及色光为指标,采用单因素分析的方法分析了重氮反应体系硫酸含量、偶合反应温度、母体转晶温度以及盐析pH对染料的影响,得到了该染料的最佳制备工艺:重氮反应体系硫酸含量9%,偶合反应温度0℃,母体转晶温度40℃,盐析pH为5,在此条件下得到的阳离子黄X-5GL母体纯度98.94%,强度670%,色光为近似,绿0.05。 展开更多
关键词 阳离子黄X-5GL 重氮反应 偶合反应 盐析
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氯霉素人工抗原合成的优化及多克隆抗体的制备 被引量:5
5
作者 李昊 韩乐 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期173-180,共8页
采用重氮法将半抗原氯霉素(CAP)分别与载体牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,制备氯霉素免疫抗原及包被抗原。采用二次回归正交旋转方法对抗原的合成进行优化。紫外光谱、红外光谱鉴定结果表明偶联成功。偶联物的结合比为18,蛋白... 采用重氮法将半抗原氯霉素(CAP)分别与载体牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,制备氯霉素免疫抗原及包被抗原。采用二次回归正交旋转方法对抗原的合成进行优化。紫外光谱、红外光谱鉴定结果表明偶联成功。偶联物的结合比为18,蛋白质质量浓度达2.53mg/mL。用优化的氯霉素免疫抗原,按一定的时间规律对小鼠进行免疫,获得特异性氯霉素多克隆抗体。应用蛋白质电泳和间接ELISA法检验血清中IgG抗体的产生情况。小鼠第4次免疫后抗体效价最高达218700,竞争性达20.48%。经检测,获得的血清样品效价较高。 展开更多
关键词 氯霉素 抗原合成 多克隆抗体 重氮法
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芳香伯胺重氮化的特殊反应条件 被引量:2
6
作者 王树良 戴桂元 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1994年第4期33-35,共3页
讨论芳香伯胺重氮化反应的六种特殊反应条件。
关键词 芳香胺 重氮化 反应条件
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2,3-二氯吡啶的合成新工艺 被引量:5
7
作者 李爱军 徐朝洁 张志伟 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第4期365-368,共4页
为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用... 为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2 -氯烟酸):w(PCl3) = l : 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75?80°C;Sandmeyer反应中,n (2-氯-3-氨基p比咬):n (氧化铜)= 1 : 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% (以2-氯烟酸计),纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得. 展开更多
关键词 农药工程 2 3_二氯吡啶 2-氯烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应
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C.I.酸性黄199染料合成工艺 被引量:5
8
作者 迟红训 王淑颖 张芳 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第2期77-79,97,共4页
介绍了以氯苯为原料经磺化、硝化后,再与对苯二胺缩合,生成的中间体再进行重氮化,最后与间甲苯酚偶合,合成出C.I酸性黄199染料的方法,并对磺化、硝化、氨基化及重氮化和偶合反应的反应条件和影响因素进行了研究。
关键词 酸性染料 磺化 硝化 氨基化 重氮化 偶合
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4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成 被引量:4
9
作者 王建强 郭成 《江苏化工》 2004年第3期38-40,共3页
芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红... 芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。 展开更多
关键词 芳香肼 4-(2-N N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼 重氮反应 对位酯
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对氨基苯磺酸重氮化及偶联反应的热力学计算
10
作者 张宇涵 马卫华 +1 位作者 林茂盛 郭骐瑞 《能源化工》 CAS 2023年第6期24-31,共8页
基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,... 基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,重氮化反应的焓变为-117 kJ/mol,吉布斯自由能变为-160 kJ/mol;偶联反应的焓变为-484 kJ/mol,吉布斯自由能变为-460 kJ/mol,由此可知重氮化、偶联反应均为放热、不可逆反应。对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应的热力学计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 密度泛函理论 计算机模拟 对氨基苯磺酸 重氮化反应 偶联反应 热力学分析
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仪器分析法优化C.I.活性黑5合成工艺
11
作者 张静 《染料与染色》 CAS 2023年第1期18-20,共3页
在C.I.活性黑5的合成中,以高效液相色谱对其重氮化反应的pH、温度、时间进行了研究,确定了pH为1.5~2.0、温度0~5℃、时间2.0~2.5 h的最优条件。用紫外可见分光光度计对偶合反应的投料比例进行了研究,找出了适合工业生产的方法,使产品满... 在C.I.活性黑5的合成中,以高效液相色谱对其重氮化反应的pH、温度、时间进行了研究,确定了pH为1.5~2.0、温度0~5℃、时间2.0~2.5 h的最优条件。用紫外可见分光光度计对偶合反应的投料比例进行了研究,找出了适合工业生产的方法,使产品满足客户需要。 展开更多
关键词 活性染料 高效液相色谱 紫外可见分光光度计 偶合反应 重氮化反应
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Green-Emitting Carbon Dots as Fluorescent Probe for Nitrite Detection 被引量:4
12
作者 Mingcong Rong Danru Wang +4 位作者 Yingyao Li Yazi Zhang Huiying Huang Rufeng Liu Xiangzhou Deng 《Journal of Analysis and Testing》 EI 2021年第1期51-59,共9页
Nitrite(NO_(2)_(-))is a well-known inorganic pollutant in food and environment that can trigger severe environmental and healthy problems.Consequently,establishing accurate NO_(2)_(-)detection method is very important... Nitrite(NO_(2)_(-))is a well-known inorganic pollutant in food and environment that can trigger severe environmental and healthy problems.Consequently,establishing accurate NO_(2)_(-)detection method is very important for food security,environment monitoring and human health.In this work,green fluorescent carbon dots(CDs)with a high fluorescence quantum yield(QY)of 36.13%are prepared for NO_(2)_(-)detection.The CDs are prepared by one-pot hydrothermal carbonization and polymerization of acriflavine.After carbonization,the anti-photobleaching property of CDs significantly enhanced compared to acriflavine.Under acidic conditions,the added of NO_(2)_(-)selectively induces the aggregation and fluorescence quenching of CDs.A good fluorescence linearity response in the range of 50 nM to 10μM can be developed for NO_(2)_(-)quantitative analysis,with a detection limit of 11.6 nM.Owing to the diazotization reaction of NO_(2)_(-)and the phenylamine groups on the surface of CDs,this method shows excellent selectivity compared to common ions and amino acids.Furthermore,the proposed method shows favorable results in the detection of real water and Cantonese style sausage sample.This study provides a simple and e fficient method for NO_(2)_(-)detection in food and environment. 展开更多
关键词 NITRITE Carbon dots SENSING diazotization reaction Fluorescence quenching
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对肼基苯磺酸的合成工艺研究
13
作者 姬金岭 樊平平 +2 位作者 赵慧 石佳 王运良 《化工时刊》 CAS 2023年第1期16-19,共4页
作者对对肼基苯磺酸合成路线进行了优化。以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化反应和还原反应,一锅法合成对肼基苯磺酸。选取碱种类、浓盐酸的用量、反应温度3个因素,利用正交实验对反应进行优化,得到最佳反应条件为2 g对氨基苯磺酸用11.5 ... 作者对对肼基苯磺酸合成路线进行了优化。以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化反应和还原反应,一锅法合成对肼基苯磺酸。选取碱种类、浓盐酸的用量、反应温度3个因素,利用正交实验对反应进行优化,得到最佳反应条件为2 g对氨基苯磺酸用11.5 mL 5%氢氧化钠溶液溶解,再用8.0 mL浓盐酸进行重氮化,之后再还原反应即可得产品,平均收率为75.0%。对优化后的工艺进行中试放大试验,反应条件温和,操作简便,收率稳定,具有一定的工业化应用前景。 展开更多
关键词 对肼基苯磺酸 对氨基苯磺酸 重氮化反应 合成
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推荐一个大学有机化学实验:1-苯基三氮烯的合成 被引量:4
14
作者 张永红 卢宽 刘晨江 《化学教育》 北大核心 2017年第22期46-49,共4页
介绍了一个适合化学和化工专业开设的大学有机化学实验.首先苯胺在亚硝酸钠和浓盐酸的作用下发生重氮化反应生成苯基重氮盐,继而与四氢吡咯偶联得到1-苯基三氮烯.实验涉及低温反应、重结晶和熔点测定等实验操作技术以及红外光谱和核磁... 介绍了一个适合化学和化工专业开设的大学有机化学实验.首先苯胺在亚硝酸钠和浓盐酸的作用下发生重氮化反应生成苯基重氮盐,继而与四氢吡咯偶联得到1-苯基三氮烯.实验涉及低温反应、重结晶和熔点测定等实验操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法.其反应机理包括重氮化和偶联反应.该实验具有原料价廉、收率高、反应时间短和操作简便等特点,有利于培养和提高学生的实践能力和创新能力. 展开更多
关键词 三氮烯 苯胺 重氮化 偶联反应
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浅谈重氮化反应的危险性及应对措施
15
作者 方风芹 《上海染料》 2023年第6期19-22,共4页
重氮化反应是化工生产中发生火灾、爆炸危险性较大的一类典型单元反应。分析了重氮化反应的机理以及危险性,并针对该反应潜在的危险性提出了应对措施。
关键词 重氮化反应 危险性 应对措施
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邻叔丁基硝基苯合成工艺优化研究
16
作者 赵茂杰 罗道成 《化工设计通讯》 CAS 2023年第3期99-101,共3页
目前邻叔丁基硝基苯合成工艺存在生产成本高,反应时间长,纯度低、杂质多等问题,造成资源严重浪费。研究了邻叔丁基硝基苯的合成工艺,该合成工艺以邻叔丁基硝基苯胺为原料,在硫酸醋酸条件下进行重氮化反应,得到邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐,... 目前邻叔丁基硝基苯合成工艺存在生产成本高,反应时间长,纯度低、杂质多等问题,造成资源严重浪费。研究了邻叔丁基硝基苯的合成工艺,该合成工艺以邻叔丁基硝基苯胺为原料,在硫酸醋酸条件下进行重氮化反应,得到邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐,对邻叔丁基硝基苯胺盐酸盐进行还原和后处理,得到邻叔丁基硝基苯。通过对邻叔丁基硝基苯合成工艺进行优化研究,确定了在合成工艺的还原步骤中,用次亚磷酸钠代替次亚磷酸,加入溶剂正己烷及催化剂氧化亚铜的最佳用量。与现有的邻叔丁基硝基苯合成工艺相比,该合成工艺大大提高了产品的产率和纯度,减少了杂质含量,降低了生产成本,具有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 邻叔丁基硝基苯 合成 工艺优化 重氮化反应
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农药关键中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成研究
17
作者 丁永山 陈洪龙 +2 位作者 甘华军 王文魁 罗超然 《化工时刊》 CAS 2023年第2期13-16,共4页
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最... 以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过重氮化反应生成2-氯-5甲基吡啶。考察了不同的亚硝酰氯制备方法、不同的反应温度、酸、溶剂对反应的影响。实验结果表明:选择氯化亚砜、水、硝酸制备亚硝酰氯,15~20℃、37%的盐酸是2-氨基-5-甲基吡啶最佳的重氮化反应条件,转化率100%,收率可达95%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲基吡啶 2-氯-5-甲基吡啶 2-羟基-5-甲基吡啶 重氮化反应 亚硝酰氯
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对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征 被引量:4
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作者 王春英 刘福德 王娟 《天津理工大学学报》 2010年第6期79-81,共3页
本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.
关键词 偶氮苯 重氮化 偶合反应 氧化 水解
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红系染料的高效合成方法
19
作者 廖立华 姬星星 肖博文 《合成化学》 CAS 2023年第12期951-955,共5页
偶氮化合物是一类重要的合成染料。本文报道了一种便捷高效的合成芳基双偶氮化合物的方法。该方法以2-硝基-4-甲基苯胺为原料,与2-甲氧基-5-甲基苯胺经过重氮化反应合成偶氮中间体2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(A),收率93... 偶氮化合物是一类重要的合成染料。本文报道了一种便捷高效的合成芳基双偶氮化合物的方法。该方法以2-硝基-4-甲基苯胺为原料,与2-甲氧基-5-甲基苯胺经过重氮化反应合成偶氮中间体2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(A),收率93%。中间体A再经过重氮化反应与N,N-二羟乙基苯胺偶联,合成芳基双偶氮红系染料B,收率67%。在优化条件下,以68%的收率得到红系染料D。该反应的后处理方法简单、经济。目标产物结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR确证。 展开更多
关键词 偶氮化合物 芳基偶氮染料 苯胺 重氮化反应 合成
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甘氨酸甲酯重氮化反应的热危险性分级 被引量:3
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作者 张全 郭云龙 金满平 《安全、健康和环境》 2019年第6期31-36,共6页
为了解甘氨酸甲酯重氮化反应的热危险性,利用全自动反应量热仪(RC1)研究甘氨酸甲酯重氮化过程的热效应,利用加速量热仪研究反应产物重氮乙酸甲酯的分解过程。利用实验结果计算得到绝热温度(ΔT ad)、失控体系能达到的最高温度(MTSR)、... 为了解甘氨酸甲酯重氮化反应的热危险性,利用全自动反应量热仪(RC1)研究甘氨酸甲酯重氮化过程的热效应,利用加速量热仪研究反应产物重氮乙酸甲酯的分解过程。利用实验结果计算得到绝热温度(ΔT ad)、失控体系能达到的最高温度(MTSR)、技术最高温度(MTT)、失控反应最大反应速率到达时间(TMR ad)以及最大反应速率到达时间为24 h的温度(T D24)等数据,通过风险矩阵评估法(方法1)和失控过程温度参数评估法(方法2)对该反应的热危险性进行了评价。结果表明,该重氮化反应危险性较低,但仍存在潜在的分解风险。 展开更多
关键词 甘氨酸甲酯 重氮化 热危险性 重氮乙酸甲酯 反应量热仪
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