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普罗帕酮对映体的化学拆分 被引量:2
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作者 张宜 李高 +1 位作者 田世雄 陈鹰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第9期385-386,共2页
使普罗帕酮外消旋体与(+ )或(- )-2,3-二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了(R)-和(S)-普罗帕酮,得率分别为62% 和60% 。并采用HPLC柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其e.e.... 使普罗帕酮外消旋体与(+ )或(- )-2,3-二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了(R)-和(S)-普罗帕酮,得率分别为62% 和60% 。并采用HPLC柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其e.e.均大于98% 。 展开更多
关键词 普罗帕酮 手性衍生化法 非对映异构体盐 拆分
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两对非对映体盐和两种氨基酸在二氧化碳近临界区的溶解行为 被引量:2
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作者 高丽红 刘洪来 +3 位作者 蔡水洪 柴逸峰 刘荔荔 吴玉田 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期355-358,共4页
目的 考察酒石酸 麻黄碱、酒石酸 伪麻黄碱两对非对映体盐、dl 苯丙氨酸、dl 5 羟基 色氨酸在二氧化碳流体中的溶解行为。方法 用单通路法、HPCE法。结果 温度 2 5~ 5 0℃ ,压力 6 32~ 19 4 4MPa ,酒石酸 麻黄碱、酒石酸 伪麻... 目的 考察酒石酸 麻黄碱、酒石酸 伪麻黄碱两对非对映体盐、dl 苯丙氨酸、dl 5 羟基 色氨酸在二氧化碳流体中的溶解行为。方法 用单通路法、HPCE法。结果 温度 2 5~ 5 0℃ ,压力 6 32~ 19 4 4MPa ,酒石酸 麻黄碱、酒石酸 伪麻黄碱、dl 苯丙氨酸、dl 5 羟基 色氨酸溶解度并不随二氧化碳密度增加而升高 ;在 6 32~ 7 78MPa ,溶解度随压力变化很大。结论 酒石酸 麻黄碱、酒石酸 伪麻黄碱两对非对映体盐的溶解度有差异 ,非对映体盐、dl 苯丙氨酸、dl 5 羟基 色氨酸溶解行为存在临界异常现象。 展开更多
关键词 非对映体盐 DL-苯丙氨酸 dl-5-羟基-色氨酸 二氧化碳 溶解度 SFE
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四氢糠酸的拆分工艺改进 被引量:1
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作者 李振华 高恒 +1 位作者 谭志勇 王美恋 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期774-778,共5页
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明... 利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。 展开更多
关键词 四氢糠酸 (1S 2R)-1-氨基-2-茚醇 4-甲基-2-戊酮 非对映异构体盐 手性拆分
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光学活性的2-苄基-3-羟基丙酸合成 被引量:1
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作者 马洁 王思宏 尹彦冰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期561-563,共3页
以丙二酸二乙酯为起始原料,经过苄基化、还原、乙酰化保护、氧化、水解等5个步骤,合成了标题化合物。以水为溶剂,对标题化合物与手性1-苯乙胺形成的非对映异构体盐进行手性拆分,得到了(R)-2-苄基-3-羟基丙酸和(S)-2-苄基-3-羟基丙酸。
关键词 (R)/(S)-2-苄基-3-羟基丙酸 非对映异构体盐 R-(+)-1-苯乙胺 (S)-(-)-1-苯乙胺
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Practical Tactics in Resolution of Racemates via Diastereomeric Salt Formation 被引量:1
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作者 何煦昌 齐创宇 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期583-586,共4页
A practical tactics in the classical resolutions was illustrated for affording the desired isomers in maximum yields. According to the practical tactics resolution of racemic ethyl nipecotate, Corey lactone and huperz... A practical tactics in the classical resolutions was illustrated for affording the desired isomers in maximum yields. According to the practical tactics resolution of racemic ethyl nipecotate, Corey lactone and huperzine A intermediate was successfully practiced. The basis of this practicability is the well-known Marckwald principle. 展开更多
关键词 CHIRALITY ENANTIOPURE classical resolution resolution tactics diastereomeric salt formation
原文传递
非对映体结晶拆分中的溶剂效应 被引量:3
6
作者 孙贤祥 高晓新 孙凌志 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期69-74,共6页
溶剂在拆分过程中起着重要作用,拆分溶剂的选择是非对映体盐结晶拆分中的重要条件之一。非对映体盐形成的拆分溶剂和溶剂效应的研究有助于控制非对映体盐的构型和提高拆分效率,还有助于人们对非对映体盐结晶拆分中手性识别机理的认识。... 溶剂在拆分过程中起着重要作用,拆分溶剂的选择是非对映体盐结晶拆分中的重要条件之一。非对映体盐形成的拆分溶剂和溶剂效应的研究有助于控制非对映体盐的构型和提高拆分效率,还有助于人们对非对映体盐结晶拆分中手性识别机理的认识。评述了消旋体的拆分效率、非对映体盐结晶、非对映盐溶剂化物形成等与溶剂的依存关系。 展开更多
关键词 拆分溶剂 溶剂效应 非对映体盐形成 结晶
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