3,3’-二氨基二苯醚的合成及其聚酰亚胺 被引量：21

1

作者 虞鑫海 胡志强 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2001年第4期13-16,共4页

本文在 Cu Cl催化剂的作用下 ,利用 3-羟基苯胺 (3- HA)和 3-氨基卤化物 (3- AH)进行缩合醚化反应 ,一步法制得了高纯度的 3,3’-二氨基二苯醚 (3,3’- DADPE)。运用1 H- NMR,1 3C— NMR,FTIR和熔点测试技术对其进行了表征。另外 ,在 N... 本文在 Cu Cl催化剂的作用下 ,利用 3-羟基苯胺 (3- HA)和 3-氨基卤化物 (3- AH)进行缩合醚化反应 ,一步法制得了高纯度的 3,3’-二氨基二苯醚 (3,3’- DADPE)。运用1 H- NMR,1 3C— NMR,FTIR和熔点测试技术对其进行了表征。另外 ,在 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC)溶剂中还与均苯四甲酸二酐 (PMDA)进行了缩合反应 ,制得了新型聚酰胺酸 3,3’- DADPE/PMDA— PAA,并在热的作用下 ,脱水环化成聚酰亚胺 3,3’- DADPE/PMDA— 展开更多

关键词 3 3'-二氨基二苯醚 聚酰亚胺 合成 绝缘薄膜

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固化体系对环氧树脂耐高温性能的影响 被引量：9

2

作者 陈晓欢 李峰 +1 位作者 梁世飘 王海燕 《中国胶粘剂》 CAS 2005年第3期14-17,共4页

针对覆铜板的耐高温要求,分别使用胺类固化剂4,4′-二氨基二苯砜(DDS)、4,4′-二氨基二苯醚(DDE)和乙二胺(EDA)固化改性双酚A型环氧树脂,研制适用于耐高温覆铜板的环氧树脂固化物。用示差扫描量热法(DSC)研究其固化过程,讨论了固化剂用... 针对覆铜板的耐高温要求,分别使用胺类固化剂4,4′-二氨基二苯砜(DDS)、4,4′-二氨基二苯醚(DDE)和乙二胺(EDA)固化改性双酚A型环氧树脂,研制适用于耐高温覆铜板的环氧树脂固化物。用示差扫描量热法(DSC)研究其固化过程,讨论了固化剂用量、固化剂种类及固化温度等因素对固化物玻璃化转变温度(Tg)的影响。实验结果表明,固化物耐热性最好的配比不是化学计量,而是偏离化学计量,在理论用量的基础上适当增加固化剂用量,可有效地提高固化产物的玻璃化温度Tg值;使用芳香胺类固化剂固化双酚A型环氧树脂,其固化产物有较高的玻璃化温度,可以满足覆铜板耐高温的要求。 展开更多

关键词 二氨基二苯砜 二氨基二苯醚 环氧树脂 示差扫描量热法 耐高温 覆铜板

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引入不对称结构对聚酰亚胺模塑料加工性能的改善 被引量：4

3

作者 朱丹阳 王瑛 +3 位作者 张春华 吴作林 韩宝春 杨正华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期239-241,共3页

采用联苯四酸二酐(BPDA)与4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-ODA)和3,4'-二胺基二苯醚(3,4'-ODA)聚合后,经亚胺化,制备了一系列二胺不同配比的高强度易加工的聚酰亚胺模塑料。并对其流变性能、力学性能及热学性能进行测试。结果... 采用联苯四酸二酐(BPDA)与4,4'-二胺基二苯醚(4,4'-ODA)和3,4'-二胺基二苯醚(3,4'-ODA)聚合后,经亚胺化,制备了一系列二胺不同配比的高强度易加工的聚酰亚胺模塑料。并对其流变性能、力学性能及热学性能进行测试。结果表明,随着3,4'-ODA含量的增加模塑料的冲击强度没有大的改变,而流变性能随3,4'-ODA含量的增加而提高,w(3,4'-ODA)在50%时,玻璃化转变温度为275℃,材料的冲击强度为141 kJ/m2。模压压力为20 MPa时加工性能优异。 展开更多

关键词 联苯二酐 二氨基二苯醚 聚酰亚胺 模塑料 流变性能

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液晶双马来酰亚胺/二胺基二苯醚齐聚物的研究 被引量：4

4

作者 马玉春 孟庆荣 张留成 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期247-251,共5页

采用二胺基二苯醚(DDE)作为扩链剂,合成了含侧甲基的液晶双马来酰亚胺的齐聚物。用FT-IR、1H-NMR、TGA、DSC、HSPM研究了MBMI(液晶马来酰亚胺)与DDE的摩尔比为1:1,2:1,3:1时各种双马来酰亚胺齐聚物的结构、热性能和热致液晶行为,并用红... 采用二胺基二苯醚(DDE)作为扩链剂,合成了含侧甲基的液晶双马来酰亚胺的齐聚物。用FT-IR、1H-NMR、TGA、DSC、HSPM研究了MBMI(液晶马来酰亚胺)与DDE的摩尔比为1:1,2:1,3:1时各种双马来酰亚胺齐聚物的结构、热性能和热致液晶行为,并用红外积分强度法对齐聚物的反应机理进行了探讨。研究表明,共聚反应是通过MBMI与DDE的双键加成反应机理进行的。与液晶双马来酰亚胺(MBMI)相比,其齐聚物的熔点降低,当MBMI与DDE的摩尔比为1:1时,齐聚物的熔点降低最多为64℃,但扩链后对齐聚物的热失重性能影响不大。热台偏光显微镜观察表明,齐聚物有较好的热致液晶特征,并且能够保留在交联网络中形成液晶聚合物网络材料。 展开更多

关键词 液晶双马来酰亚胺 二胺基二苯醚 齐聚物 合成 液晶网络

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BMDE/UP共聚物的性能研究 被引量：1

5

作者 李英 张留成 刘盘阁 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期27-28,62,共3页

将经二氨基二苯醚扩链后的双马来酰亚胺 (BMDE)与不饱和聚酯 (UP)进行共聚 ,对共聚物的力学性能、玻璃化转变温度、热性能以及微观结构进行了分析。结果表明 :BMDE与UP树脂具有良好的相容性 ,共聚物固化后生成均相的网络结构 ;BMDE的引... 将经二氨基二苯醚扩链后的双马来酰亚胺 (BMDE)与不饱和聚酯 (UP)进行共聚 ,对共聚物的力学性能、玻璃化转变温度、热性能以及微观结构进行了分析。结果表明 :BMDE与UP树脂具有良好的相容性 ,共聚物固化后生成均相的网络结构 ;BMDE的引入可有效地提高UP的热分解温度和玻璃化转变温度 。 展开更多

关键词 不饱和聚酯 双马来酰亚胺 二氨基二苯醚 共聚物 网络结构

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苯并恶嗪/含磷环氧/二氨基二苯醚体系阻燃性能的研究 被引量：1

6

作者 蒋宝林 凌鸿 +3 位作者 苏晓声 苏世国 何岳山 顾宜 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期72-75,100,共5页

分别制备了不同配比的双酚A型苯并恶嗪/含磷环氧树脂二元体系和双酚A型苯并恶嗪/含磷环氧树脂/二氨基二苯醚三元体系的树脂,并进一步制备了浇铸体。通过差示扫描量热(DSC)研究了三元体系树脂的固化反应,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试... 分别制备了不同配比的双酚A型苯并恶嗪/含磷环氧树脂二元体系和双酚A型苯并恶嗪/含磷环氧树脂/二氨基二苯醚三元体系的树脂,并进一步制备了浇铸体。通过差示扫描量热(DSC)研究了三元体系树脂的固化反应,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试、热重分析(TGA)、热重-红外联用(TGA-FTIR)等手段研究了浇铸体的热降解和阻燃性。结果表明,在双酚A苯并恶嗪/含磷环氧树脂体系中加入10%4,4'-二氨基二苯醚,三元体系浇铸体样条阻燃性提高,达UL94 V-0级;但在锥形量热测试中,三元体系的热释放速率和总热释放量反而高于二元体系。 展开更多

关键词 苯并恶嗪 含磷环氧 二氨基二苯醚 阻燃

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反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物 被引量：12

7

作者 李善茂 顾惠芬 +1 位作者 郑明生 詹彦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期324-327,共4页

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４，４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件，提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４，４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０，５～１５０和０．２～１２０ｍ... 用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４，４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件，提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４，４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０，５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ，检测限分别为０．１，０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定，结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 对氨基酚 苯胺 4.4′-二氨基二苯醚

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聚对苯二甲酰对苯二胺共缩聚工艺研究 被引量：11

8

作者 杨拯 曹煜彤 +3 位作者 潘婉莲 陈蕾 诸静 刘兆峰 《合成纤维》 CAS 北大核心 2006年第12期34-37,共4页

通过添加第三单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)进行改性,能够使其溶于一般的极性有机溶剂中,得到的聚合物溶液可以直接纺丝。研究了PPTA共聚合工艺,探讨了反应时间、反应温度、单体摩尔浓度、CaCl... 通过添加第三单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)进行改性,能够使其溶于一般的极性有机溶剂中,得到的聚合物溶液可以直接纺丝。研究了PPTA共聚合工艺,探讨了反应时间、反应温度、单体摩尔浓度、CaCl2含量以及第三单体含量和初始投料比对共聚物比浓对数黏度的影响。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酰对苯二胺 共缩聚 3 4’-氨基二苯醚 比浓对数黏度

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4,4′-二氨基二苯醚研究进展 被引量：8

9

作者 伍川 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期108-111,115,共5页

综述了4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4′-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4′-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4′-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势。

关键词 4 4'-二氨基二苯醚 4 4'-二硝基二苯醚 缩合 硝基还原

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新法催化合成4,4’-二氨基二苯基醚 被引量：9

10

作者 张善言 李毅 彭旭辉 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期3-7,共5页

考察了两步合成4,4′-二氨基二苯基醚的各种参数对反应的影响,从而获得最佳产率。第一步以对氯硝基苯和对硝基苯酚钾盐为原料,经新制铜粉催化得4,4′-二硝基二苯基醚,产率为82.2%;第二步经5%Pd/C催化氢化得4,4′-二氨基二苯基醚,产率为9... 考察了两步合成4,4′-二氨基二苯基醚的各种参数对反应的影响,从而获得最佳产率。第一步以对氯硝基苯和对硝基苯酚钾盐为原料,经新制铜粉催化得4,4′-二硝基二苯基醚,产率为82.2%;第二步经5%Pd/C催化氢化得4,4′-二氨基二苯基醚,产率为92.0%。 展开更多

关键词 铜粉 PD/C 合成 氨基苯基醚

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对位芳香族聚酰胺共缩聚工艺研究 被引量：6

11

作者 杨拯 潘婉莲 +3 位作者 曹煜彤 陈蕾 诸静 刘兆峰 《高科技纤维与应用》 CAS 2006年第5期1-5,10,共6页

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种全芳香族聚酰胺,由其制备的纤维具有高强、高模、耐高温等优异的性能而广泛应用于特种服装、航空航天、通讯电缆以及复合材料中。但PPTA树脂难溶难熔,只能在浓硫酸中溶解,纺丝工艺复杂。通过添加第三... 聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种全芳香族聚酰胺,由其制备的纤维具有高强、高模、耐高温等优异的性能而广泛应用于特种服装、航空航天、通讯电缆以及复合材料中。但PPTA树脂难溶难熔,只能在浓硫酸中溶解,纺丝工艺复杂。通过添加第三单体对其进行改性,能够使其溶于一般的极性有机溶剂中,得到的聚合物溶液可以直接纺丝。本实验采用3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-OD A)为第三单体,分别在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/CaCl和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)/CaCl溶剂体系中,对其共聚合工艺进行了研究。探讨了反应时间、反应温度、单体摩尔浓度、CaCl含量以及3单体含量和初始投料比对共聚物比浓对数粘度的影响。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酰对苯二胺 共缩聚 3 4-二氨基二苯醚 比浓对数粘度

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3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征 被引量：6

12

作者 徐永芬 王玉帛 +2 位作者 浦一帆 王凯 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2017年第9期40-45,共6页

将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的... 将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。 展开更多

关键词 3 3′-二甲基-4 4′-二氨基二环己基甲烷 4 4′-二氨基二苯醚 3 3′ 4 4′-二苯醚四甲酸二酐 聚酰亚胺薄膜 光学性能 溶解性

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4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究 被引量：5

13

作者 刘元声 陈天云 《安徽化工》 CAS 2010年第4期38-41,共4页

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4'-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4'-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。

关键词 4 4'-二氨基二苯醚 4 4'-二硝基二苯醚 对硝基氯苯 对硝基苯酚 合成工艺

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3,4'-ODA改性PPTA的制备及其性能研究 被引量：5

14

作者 李双江 沈伟波 +4 位作者 孔海娟 王涛 袁象恺 滕翠青 余木火 《合成纤维工业》 CAS 2015年第1期16-19,共4页

采用低温溶液缩聚法，在刚性的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合体系中引入柔性第三单体3，4’-二氨基二苯醚（3，4’-ODA），得到了比浓对数黏度较高的改性PPTA树脂，讨论了3，4’-ODA含量对改性PPTA的比浓对数黏度、结晶性能、热性... 采用低温溶液缩聚法，在刚性的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合体系中引入柔性第三单体3，4’-二氨基二苯醚（3，4’-ODA），得到了比浓对数黏度较高的改性PPTA树脂，讨论了3，4’-ODA含量对改性PPTA的比浓对数黏度、结晶性能、热性能和溶解性能以及改性PPTA薄膜的表面形态和力学性能的影响。结果表明：随着3，4’-ODA含量的增加，PPTA的溶解性变好，能够有效推迟聚合反应相转变的时间，提高相对分子质量；当3，4’-ODA摩尔分数为0—5％时，随着3，4＇-ODA含量的继续增加，改性PPTA相对分子质量呈现先增加后下降的趋势，结晶度从54．21％下降为44．73％，但却仍能保持良好的耐热性能，最大分解温度均在590℃左右；引入少量的3，4’-ODA后，改性PPTA溶解性变好且制得的薄膜力学性能良好；当3，4-ODA摩尔分数为2％时，改性PPTA比浓对数黏度最大为3．57，其薄膜的强度和模量最高，强度为96．30MPa，模量为2．67GPa。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酰对苯二胺 3 4’-二氨基二苯醚 改性 溶解性能

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新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究 被引量：5

15

作者 虞鑫海 许梅芳 +3 位作者 虞静远 郑秀秀 钱明球 赵炯心 《合成技术及应用》 2012年第4期10-13,共4页

采用2,4,6-三甲基间苯二胺(TMmPDA)、4,4'-二氨基二苯醚(DADPE)和3,3',4,4'-四羧基联苯二酐(BP-DA)为主原料,摩尔比为1∶4∶5,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸(TMPAA)溶液,涂膜,热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚... 采用2,4,6-三甲基间苯二胺(TMmPDA)、4,4'-二氨基二苯醚(DADPE)和3,3',4,4'-四羧基联苯二酐(BP-DA)为主原料,摩尔比为1∶4∶5,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸(TMPAA)溶液,涂膜,热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺(TMPI)薄膜,并对其粘度、力学性能等进行了研究。 展开更多

关键词 2 4 6-三甲基间苯二胺 4 4'-二氨基二苯醚 3 3' 4 4'-四羧基联苯二酐 聚酰亚胺薄膜

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4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展

16

作者 谭本祝 谭裕兴 《当代化工研究》 CAS 2023年第14期29-32,共4页

4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制... 4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。 展开更多

关键词 4 4’-二氨基二苯醚 4 4’-二硝基二苯醚 催化加氢 重结晶

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还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

17

作者 谭本祝 谭裕兴 《化工技术与开发》 CAS 2023年第10期62-66,共5页

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。

关键词 4 4′-二氨基二苯醚 4 4′-二硝基二苯醚 还原 催化加氢 ODA

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催化加氢制备4,4′-ODA研究进展

18

作者 谭本祝 谭裕兴 《精细与专用化学品》 CAS 2023年第9期41-45,共5页

综述了催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)的研究进展,重点介绍了加氢催化剂、催化工艺和溶剂的选择。负载型镍(Ni)基催化剂、包覆Ni纳米颗粒催化剂和非晶态Ni-B合金催化剂均表现出优异的加氢活性和选择性,有望取代传统的贵金... 综述了催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)的研究进展,重点介绍了加氢催化剂、催化工艺和溶剂的选择。负载型镍(Ni)基催化剂、包覆Ni纳米颗粒催化剂和非晶态Ni-B合金催化剂均表现出优异的加氢活性和选择性,有望取代传统的贵金属加氢催化剂。混合溶剂比单一溶剂更理想,可以提高产品的收率和纯度。未来的发展重点是开发催化加氢连续化生产工艺及相应的催化剂,以降低生产成本,提高产品质量。 展开更多

关键词 催化加氢 4 4′-二氨基二苯醚 4 4′-二硝基二苯醚

原文传递

ODA生产路线及工艺进展

19

作者 谭本祝 谭裕兴 《化工管理》 2023年第31期164-168,共5页

4,4′-二氨基二苯醚(ODA)是一种重要的高分子单体,在高新技术产品上应用广泛。文章综述了4,4′-二氨基二苯醚的生产路线和工艺,首选的工业方法是4,4′-二硝基二苯醚催化加氢。以对硝基氯苯、对硝基酚钠为原料,通过缩合、催化加氢及精制... 4,4′-二氨基二苯醚(ODA)是一种重要的高分子单体,在高新技术产品上应用广泛。文章综述了4,4′-二氨基二苯醚的生产路线和工艺,首选的工业方法是4,4′-二硝基二苯醚催化加氢。以对硝基氯苯、对硝基酚钠为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质的4,4′-二氨基二苯醚。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢、4,4′-二硝基二苯醚和4,4′-二氨基二苯醚精制的最新进展。目前的研究热点是开发非贵金属的高活性加氢催化剂,实现催化加氢连续化,优化精制工艺,降低能耗和生产成本。 展开更多

关键词 ODA 催化加氢 4 4′-二氨基二苯醚 4 4′-二硝基二苯醚 重结晶

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高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成 被引量：3

20

作者 肖豪英 丘礼元 丘雁 《中国纺织大学学报》 CSCD 1991年第1期9-16,共8页

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收... 本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求. 展开更多

关键词 合成 催化加氢 二氨基二苯醚

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