柱前衍生化HPLC法同时测定龟甲胶中14种水解氨基酸含量 被引量：16

1

作者 江东龙 陈芳 +1 位作者 熊丹丹 卢建中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1790-1795,共6页

目的：建立一种利用HPLC法同时测定龟甲胶中14种氨基酸的含量。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解7 h,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯（AQC）进行衍生化反应,采用Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm... 目的：建立一种利用HPLC法同时测定龟甲胶中14种氨基酸的含量。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解7 h,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯（AQC）进行衍生化反应,采用Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温37℃,以0.14 mol·L-1三水合乙酸钠（p H 4.85）为流动相A,60%乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.4 m L·min-1,检测波长248 nm。结果：在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好的线性关系,r值均大于0.999 0;加样回收率（n=9）为94.5%～103.6%;不同样品中14种氨基酸含量范围分别为羟脯氨酸7.08%～8.22%、谷氨酸5.94%～8.21%、丝氨酸2.48%～3.12%、组氨酸0.25%～0.44%、甘氨酸14.35%～16.86%、精氨酸4.78%～5.76%、苏氨酸1.24%～1.75%、丙氨酸4.65%～6.56%、脯氨酸6.78%～8.83%、酪氨酸0.55%～0.84%、缬氨酸0.95%～1.40%、异亮氨酸0.70%～0.95%、亮氨酸1.59%～2.06%、苯丙氨酸1.35%～1.57%。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中羟脯氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸的检测。 展开更多

关键词 龟甲胶 柱前衍生化 水解氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯 衍生化试剂 高效液相色谱

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柱前衍生化HPLC法检测紫苏子和紫苏叶中氨基酸的含量 被引量：16

2

作者 祝洪艳 张荻 +5 位作者 张力娜 李兵臣 赵岩 何忠梅 郜玉钢 张连学 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1858-1864,共7页

目的:研究紫苏子和紫苏叶中游离和水解氨基酸的种类及含量。方法:采用柱前衍生化高效液相色谱法检测,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂,使用Ultimate Amino Acid氨基酸分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(80∶20),流动相B为醋... 目的:研究紫苏子和紫苏叶中游离和水解氨基酸的种类及含量。方法:采用柱前衍生化高效液相色谱法检测,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂,使用Ultimate Amino Acid氨基酸分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(80∶20),流动相B为醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93∶7),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm。结果:21种氨基酸均呈现良好的线性关系(R2>0.999 0),紫苏子和紫苏叶中水解氨基酸的平均回收率分别为93.21%~101.6%(RSD为0.87%~2.9%,n=6)和96.88%~100.8%(RSD为0.68%~2.7%,n=6)。紫苏子中检测到17种游离氨基酸,含8种人体必需氨基酸;紫苏叶中检测到18种游离氨基酸,含7种人体必需氨基酸,且紫苏叶中氨基酸含量高于紫苏子。结论:本法可用于紫苏中氨基酸的含量测定。 展开更多

关键词 紫苏 紫苏子 紫苏叶 氨基酸 异硫氰酸苯酯 PITC 衍生试剂 高效液相色谱

原文传递

用（＋）－FLEC手性试剂自动柱前衍生高效液相色谱法拆分麻黄碱类药物对映体 被引量：9

3

作者 金晓 崔凯荣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期122-127,共6页

报道了以（＋）－ＦＬＥＣ作为手性衍生化试剂，用反相高效液相色谱技术分离麻黄碱类药物对映异构体的方法。ｄｌ－麻黄碱、ｄｌ－伪麻黄碱、ｄｌ－去甲麻黄碱、ｄｌ－去甲伪麻黄碱先与（＋）－ＦＬＥＣ形成衍生物后，经过一ＯＤＳＨｙ... 报道了以（＋）－ＦＬＥＣ作为手性衍生化试剂，用反相高效液相色谱技术分离麻黄碱类药物对映异构体的方法。ｄｌ－麻黄碱、ｄｌ－伪麻黄碱、ｄｌ－去甲麻黄碱、ｄｌ－去甲伪麻黄碱先与（＋）－ＦＬＥＣ形成衍生物后，经过一ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ柱分离，以水和乙腈为流动相梯度洗脱．二极管阵列检测器在２６６ｎｍ检测。该法从样品衍生化到最终报告全部自动完成。上述各对对映体均达到基线分离，分离度Ｒ均大于１．５，方法灵敏度高，最低检出限达１０ｐｍｏ１，保留时间和峰面积的上现性较好，ＲＳＤ分别为１．１／和３．０％。 展开更多

关键词 衍生化试剂 麻黄碱 高效液相色谱

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HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸 被引量：8

4

作者 王洪伦 刘永军 +4 位作者 赵先恩 丁晨旭 李玉林 尤进茂 索有瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期25-28,共4页

利用荧光衍生试剂1,2-苯-并3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯（BDETS）作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸（FFA）（油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸）衍生物进行分离。利用柱后在线的串联质谱... 利用荧光衍生试剂1,2-苯-并3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯（BDETS）作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸（FFA）（油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸）衍生物进行分离。利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源（APCI）正离子模式实现了各组分的质谱定性。荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L。建立的方法具有良好的重现性。利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析。结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸。 展开更多

关键词 白刺籽油 液相色谱-质谱联用 荧光检测 衍生试剂 游离脂肪酸

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用GITC手性试剂衍生化高效液相色谱法拆分β-氨基醇类药物对映体 被引量：6

5

作者 周晔 孙曾培 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期311-314,共4页

近十年来,用手性高效液相色谱拆分对映体化合物的技术已得到飞速发展。新型的手性固定相和手性流动相不断出现,种类繁多。但作为最早发展起来的柱前手性衍生化方法,由于采用普通的色谱系统进行拆分,有简便、易行的特殊优点,而仍被广泛... 近十年来,用手性高效液相色谱拆分对映体化合物的技术已得到飞速发展。新型的手性固定相和手性流动相不断出现,种类繁多。但作为最早发展起来的柱前手性衍生化方法,由于采用普通的色谱系统进行拆分,有简便、易行的特殊优点,而仍被广泛应用。 展开更多

关键词 手性衍生化法 GITC试剂 心得平

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对测定电子烟释放物中羰基化合物释放量的讨论与探究

6

作者 盛夏 舒耀皋 +2 位作者 方婷婷 魏厚道 翟帅 《福建分析测试》 CAS 2024年第3期51-55,62,共6页

本文针对《电子烟GB 41700-2022》附录F中测定电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮释放量的方法进行讨论与探究。选择改用乙腈中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮作为标准物质,2,4-二硝基苯肼作为衍生试剂,常温衍生0.5 h后,绘... 本文针对《电子烟GB 41700-2022》附录F中测定电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮释放量的方法进行讨论与探究。选择改用乙腈中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮作为标准物质,2,4-二硝基苯肼作为衍生试剂,常温衍生0.5 h后,绘制标准曲线和测定。四种目标物在(甲醛DNPH,丙烯醛DNPH,2,3-丁二酮DNPH:0.20~10.00μg·mL^(-1),乙醛DNPH:0.80~40.00μg·mL^(-1))的浓度范围内,具有良好的线性关系R^(2)>0.996~0.999之间(权重1/X^(2))。并且探究了吡啶试剂的作用和加入取舍。 展开更多

关键词 电子烟释放物 羰基化合物 衍生试剂 吡啶

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GITC手性试剂衍生化高效液相色谱法分离测定血浆中普罗帕酮对映体 被引量：4

7

作者 张宜 陈鹰 +2 位作者 裘军 李高 田世雄 《解放军药学学报》 CAS 1999年第2期6-9,共4页

目的：建立分离测定血浆中普罗帕酮（ＰＰＦ） 对映体浓度的ＨＰＬＣ方法，为临床对ＰＰＦ对映体的药动学研究提供分析技术。方法：用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ） 作手性衍生化试剂，产生非对映异构体。以含０ ．０１ ％ 冰醋酸... 目的：建立分离测定血浆中普罗帕酮（ＰＰＦ） 对映体浓度的ＨＰＬＣ方法，为临床对ＰＰＦ对映体的药动学研究提供分析技术。方法：用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ） 作手性衍生化试剂，产生非对映异构体。以含０ ．０１ ％ 冰醋酸的乙腈－ 水（３∶２）为流动相。采用内标法，紫外检测波长为２１０ｎｍ 。结果：实验表明，Ｒ－ ＰＰＦ与Ｓ－ ＰＰＦ的分离度好。日内、日间的ＲＳＤ 均小于１１ ％ 。血药浓度在５０ ～５００ｎｇ·ｍｌ－１ 范围内呈线性关系，ｒ ＞ ０．９９６ 。 展开更多

关键词 GITC手性试剂 高效液相色谱法 血浆 普罗帕酮 药动学

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重氮化合物的合成方法 被引量：3

8

作者 袁鑫 许家喜 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第2期161-168,共8页

重氮化合物是重要的高活性有机合成中间体,可用来制备烯酮、环丙烷和三元杂环衍生物、环庚三烯衍生物、叶立德、金属卡宾、酮和偶氮类化合物等。因此,广泛应用于有机合成化学、药物合成化学和农用化学品的合成,其合成方法和应用也都得... 重氮化合物是重要的高活性有机合成中间体,可用来制备烯酮、环丙烷和三元杂环衍生物、环庚三烯衍生物、叶立德、金属卡宾、酮和偶氮类化合物等。因此,广泛应用于有机合成化学、药物合成化学和农用化学品的合成,其合成方法和应用也都得到了很大发展。目前合成重氮化合物的方法主要分为重氮转移法、其他官能团的重氮化法和重氮化合物的修饰法3种。对重氮化合物的合成方法,特别是近十余年发展的新合成方法进行了综述,并预测和讨论了重氮化合物合成今后的发展方向。 展开更多

关键词 重氮化合物 重氮转移 重氮化 衍生化 叠氮试剂 合成中间体

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衍生化气相色谱法检测化学毒剂相关化合物的试剂和方法进展 被引量：1

9

作者 魏佳楠 杨俊超 +2 位作者 秦墨林 李宝强 杨柳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第3期286-295,共10页

化学毒剂是高毒性的危险化学物质,时至今日仍然对人类和社会具有潜在威胁。化学毒剂及其降解产物的分析是验证化学毒剂存在的重要方法。气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法是用于检测相关化合物的主要技术。由于许多化学毒剂的水解、降... 化学毒剂是高毒性的危险化学物质,时至今日仍然对人类和社会具有潜在威胁。化学毒剂及其降解产物的分析是验证化学毒剂存在的重要方法。气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法是用于检测相关化合物的主要技术。由于许多化学毒剂的水解、降解产物具有极性大、难挥发的特点,因此需要通过衍生化试剂进行反应,成为挥发性高,低极性、低反应性的便于色谱分析的物质。综述近15年来气相色谱衍生化法检测化学毒剂水解、降解产物等相关化合物的研究进展,列表对比了包括新的衍生化试剂的方法和衍生条件,分析了新的衍生化试剂开发的趋势。对于开展相关化合物的衍生化气相色谱分析研究工作进行了评述。 展开更多

关键词 化学毒剂 气相色谱 衍生化试剂 衍生化方法

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化学衍生化技术在毒品分析中的应用

10

作者 赵子彪 王晓艳 《中国人民公安大学学报（自然科学版）》 2023年第4期1-9,共9页

近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,... 近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,需要使用结构鲜明突出的衍生化试剂。对鸦片类毒品、苯丙胺类毒品、氯胺酮、大麻类毒品、γ-羟基丁酸和可卡因毒品所使用的衍生化试剂进行了总结,提出可以将含磷化合物作为新的衍生化试剂,并结合核磁共振用于毒品的检测,对于衍生化试剂的研究总结可为公安实战和学术研究提供一定的参考。 展开更多

关键词 毒品分析 化学衍生化 衍生化试剂 仪器分析

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对酞内酰胺基苯甲酰氯衍生试剂合成的研究 被引量：1

11

作者 弓爱君 叶常明 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期136-140,共5页

本文对对酞内酰胺基苯甲酰氯的合成方法进行了研究. 改进了溶剂的预处理方法,有效地消除了其中的有害杂质. 以固体氢氧化钾代替了危险性大、价格高的金属钠,并取得了满意效果. 应用高效液相色谱技术优化了酰氯化反应时间. 活性炭的引入... 本文对对酞内酰胺基苯甲酰氯的合成方法进行了研究. 改进了溶剂的预处理方法,有效地消除了其中的有害杂质. 以固体氢氧化钾代替了危险性大、价格高的金属钠,并取得了满意效果. 应用高效液相色谱技术优化了酰氯化反应时间. 活性炭的引入有效地改善了粗产品的分离效果. 通过上述改进,合成产率由原来的29%提高到了41.5%.本方法产率高、成本低、操作性好、易于掌握. 展开更多

关键词 对酞内酰胺基 苯甲酰氯 衍生试剂 合成 色谱试剂

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新型紫外、荧光衍生试剂——对酞内酰胺苯甲酰氯

12

作者 郭玉凤 李景印 李敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期139-141,共3页

介绍了对酞内酰胺苯甲酰氯作为高效液相色谱柱前衍生试剂在分析含氨基、羟基化合物方面的应用。

关键词 荧光衍生试剂 对酞内酰胺苯甲酰氯 高效液相色谱 紫外衍生试剂 分析

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手性衍生化试剂PPZ-Pro-NHS的合成及其在D/L-氨基酸分离中的应用

13

作者 冯磊宁 张波 +2 位作者 金佑熙 金彪 金东日 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2021年第3期260-265,共6页

以(S)1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸(PPZ-Pro)和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)2,5二氧吡咯烷1基1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸酯(PPZ-Pro-NHS),并采用核磁共振波谱法(^(1)H NMR... 以(S)1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸(PPZ-Pro)和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)2,5二氧吡咯烷1基1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸酯(PPZ-Pro-NHS),并采用核磁共振波谱法(^(1)H NMR、^(13)C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.研究显示:在碱性介质中PPZ-Pro-NHS与氨基酸反应生成非对映体氨基酸衍生物,且当在反应条件为100mmol/L三乙胺介质、反应温度为25℃和反应时间为40min条件下所生成的非对映体氨基酸衍生物的色谱峰面积最大.以水乙腈为流动相,用C18柱对19种氨基酸对映体进行分离显示,其分离度(Rs)大于1.20(除天冬氨酸外),达到基线分离.因此,制备的PPZ-Pro-NHS在氨基酸对映体和手性药物的分离和分析方面具有较好的应用前景. 展开更多

关键词 手性 氨基酸 衍生化试剂 PPZ-Pro-NHS

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新型衍生化试剂1-[5-(1-(4-甲基)哌嗪基-2,4-二硝基)苯基]肼的合成及其衍生化性能

14

作者 徐萌 丰硕 金东日 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第11期1025-1027,共3页

以1,5-二氟-2,4-二硝基苯为起始原料合成了标题化合物,利用IR、1HNMR及LC-ESI-MS对标题化合物进行了表征。其在0.025 mol/L HCl溶液中,40℃条件下,与对甲氧基苯甲醛反应20 min,所生成的腙衍生物用反相高效液相色谱法进行分离检测。

关键词 1-[5-(1-(4-甲基)哌嗪基-2 4-二硝基)苯基]肼 衍生化试剂 合成

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衍生化试剂1-氰酸蒽的合成研究

15

作者 陈武炼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1173-1178,共6页

以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC... 以廉价的蒽为原料,经乙酰化取代和氧化还原后,先合成得到1-甲酸蒽,然后通过氯化亚砜酰氯化后,以四氯化锡为催化剂,与三甲基氰硅烷反应得到目标化合物1-氰酸蒽,反应总收率为24.1%。化学结构经~1H NMR、^(13)C NMR和GC-MS进行了确认,HPLC纯度为99.1%。该化合物可作为检测T-2毒素时的衍生化试剂。 展开更多

关键词 蒽 1-氰酸蒽 T-2毒素 衍生化试剂

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毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测生物胺 被引量：13

16

作者 曹丽伟 孟建新 刘咏娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期24-28,共5页

采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亚胺)氧酰甲基]-荧光素乙酯(SOFE)作为柱前衍生试剂,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测了乙醇胺(EOA)、组胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6种生物胺。在硼酸-硼砂缓冲溶液(pH8.5)中,室... 采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亚胺)氧酰甲基]-荧光素乙酯(SOFE)作为柱前衍生试剂,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测了乙醇胺(EOA)、组胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6种生物胺。在硼酸-硼砂缓冲溶液(pH8.5)中,室温(25℃)下衍生10min。用pH8.5的含25mmol/LSDS15%(V/V)乙腈的40mmol/L硼酸盐溶液作为电泳缓冲溶液,6种衍生物在15min内完全分离,检出限在2.5×10-11～8×10-11mol/L之间。该方法应用于酱油中生物胺的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 毛细管电泳 激光诱导荧光检测 生物胺 荧光衍生试剂

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荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用 被引量：9

17

作者 赵先恩 索有瑞 +5 位作者 丁晨旭 朱芳 孙菁 赵文臣 孙学军 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期456-461,共6页

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用... 合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 荧光衍生试剂 荧光检测 柱前衍生 长链脂肪酸

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高效液相色谱间接拆分法的手性衍生化试剂研究进展 被引量：5

18

作者 孙贤祥 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期908-912,共5页

关键词 高效液相色谱 间接拆分法 手性衍生化试剂 研究进展 对映体拆分

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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 被引量：7

19

作者 金东日 马奎蓉 +4 位作者 张小勇 吴信子 崔胜云 朱玉兰 丰冈利正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-307,共4页

以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有... 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L～ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 展开更多

关键词 分离 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 肾上腺素对映体 分析

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人尿中D/L甲基苯丙胺和D/L苯丙胺的光学对映体分析及代谢研究 被引量：7

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作者 沈敏 沈保华 +4 位作者 吴侔天 刘伟 向平 卜俊 黄仲杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期21-25,共5页

建立了尿中Ｄ／ＬＡＭＰ和ＭＡＭＰ光学对映体的ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ分析方法．药物与手性衍生化试剂Ｌ－ＴＰＣ反应，转化为相应的非对映体并在普通的毛细管上得到分离．方法简便、快速，回收率大于８０％，最低检出限为２～５ｎｇ／ｍＬ... 建立了尿中Ｄ／ＬＡＭＰ和ＭＡＭＰ光学对映体的ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ分析方法．药物与手性衍生化试剂Ｌ－ＴＰＣ反应，转化为相应的非对映体并在普通的毛细管上得到分离．方法简便、快速，回收率大于８０％，最低检出限为２～５ｎｇ／ｍＬ．方法可用于药物立体代谢机理研究，也可在法庭科学中用于判断药物来源及毒作用． 展开更多

关键词 苯丙胺 对映体 尿液 气相色谱

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