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毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺 被引量：8
1
作者 张冰宇 蔡晓蓉 +3 位作者 尹艳艳 李茜诺 吕海霞 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期344-350,共7页
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃... 以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 激光诱导荧光 衍生化 生物胺 食品
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 被引量：27
2
作者 潘莹宇 许茜 +1 位作者 康学军 张建新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期577-580,共4页
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流... 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生化 荧光胺 氯霉素 残留 牛奶
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柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成 被引量：18
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作者 郝蕾蕾 张典瑞 +1 位作者 赵忠熙 刘燕 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期740-743,共4页
目的建立PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取黄河滩枣多糖,多糖水解后进行PMP衍生化,HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成及摩尔比,并对等度和梯度洗脱两种模式的测定结... 目的建立PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取黄河滩枣多糖,多糖水解后进行PMP衍生化,HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成及摩尔比,并对等度和梯度洗脱两种模式的测定结果进行分析比较。结果黄河滩枣多糖由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等六种单糖组成,它们的摩尔比约为0.54∶0.50∶0.27∶2.03∶5.40∶1.00,等度和梯度洗脱测定结果基本一致。结论本实验改进的等度洗脱方式更加简便易行,快速准确,适用于黄河滩枣多糖的单糖组成分析。 展开更多
关键词 黄河滩枣多糖 单糖组成 PMP柱前衍生 高效液相色谱
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柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量 被引量：4
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作者 方方 纪宇 《中国药品标准》 CAS 2016年第1期28-31,共4页
目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法:以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(4.6 m... 目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法:以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以140 mmol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(p H 5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5μL。结果:18种氨基酸在1.2~108.8μg·m L^(-1)范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7~0.999 7;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.4%~103.1%,RSD为1.3%~3.7%(n=9)。结论:本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。 展开更多
关键词 复方氨基酸注射液(20AA) 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 柱前衍生化 含量测定
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新型荧光试剂用于小肽的毛细管电泳分离 被引量：8
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作者 明永飞 谢怡 +2 位作者 孙玉希 石运伟 尤进茂 《曲阜师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第4期73-76,共4页
采用新合成的荧光试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯 (CEOC)作为柱前衍生试剂 ,在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件 ,实现了 5种小肽在 6min内的快速基线分离 .在选定条件下 ,对其线性范围、检测限和重现性进行了测... 采用新合成的荧光试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯 (CEOC)作为柱前衍生试剂 ,在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件 ,实现了 5种小肽在 6min内的快速基线分离 .在选定条件下 ,对其线性范围、检测限和重现性进行了测定 .结果表明 ,所建立的方法简单快速 ,肽的分离度均达到 5 . 展开更多
关键词 小肽 毛细管电泳 分离方法 荧光试剂 胶束电动色谱 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 衍生化
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