铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索 被引量：21

1

作者 孙中华 章志仁 +2 位作者 毛英 王卫国 彭杰 《贵金属》 CAS CSCD 2004年第3期45-48,共4页

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10～50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7～35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4～5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、P... 报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10～50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7～35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4～5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。 展开更多

关键词 分析化学 铅试金 灰吹 地质试样 铂族元素 发射光谱 光谱法 测定

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火试金重量法测定导电银浆中银量 被引量：7

2

作者 林海山 王芳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期73-76,共4页

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250℃焙烧,15g铅箔包裹,900℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相... 报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250℃焙烧,15g铅箔包裹,900℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6%～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71%(n=5)。 展开更多

关键词 导电银浆 银 灰吹 火试金重量法

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宋代金银的开采冶炼技术 被引量：6

3

作者 王菱菱 《自然科学史研究》 CSCD 北大核心 2004年第4期356-363,共8页

宋代《舆地纪胜》记载了脉金矿的开采过程,《本草图经》、《龙泉县志》等书记载了银矿生产中灰吹法、火爆法等技术的应用。这些记载不仅印证了宋代矿业生产具有兴盛发展的技术基础,而且为探讨中国古代矿业开采冶炼技术的发展历程提供了... 宋代《舆地纪胜》记载了脉金矿的开采过程,《本草图经》、《龙泉县志》等书记载了银矿生产中灰吹法、火爆法等技术的应用。这些记载不仅印证了宋代矿业生产具有兴盛发展的技术基础,而且为探讨中国古代矿业开采冶炼技术的发展历程提供了真实可信的凭证。 展开更多

关键词 宋代 金矿 银矿 灰吹法 火爆法

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X射线荧光光谱法与灰吹法测定K金首饰金含量比较 被引量：6

4

作者 金英福 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2015年第6期39-43,共5页

为检测首饰产品中的金含量,比较了25件样品,它们分别是足金5件、黄色和白色18K金各5件,黄色和白色14K金各5件。利用X射线荧光光谱(XRF)法和灰吹法分析了样品的含金量。在足金样品分析中,金含量为999‰、990‰以上的样品经两种方法的检... 为检测首饰产品中的金含量,比较了25件样品,它们分别是足金5件、黄色和白色18K金各5件,黄色和白色14K金各5件。利用X射线荧光光谱(XRF)法和灰吹法分析了样品的含金量。在足金样品分析中,金含量为999‰、990‰以上的样品经两种方法的检测出现1.23‰的微小差别。而金含量为990‰样品经两种检测方法的差别是4.5‰;黄色和白色18K金样品经两种方法的检测差别分别是6.4‰和13.1‰;黄色和白色14K金样品经两种方法的检测差别分别是18.2‰和16.5‰。结果显示,用XRF检测金合金时,随着金含量降低,检测差别增大,白色K金的分析数据分布范围大于黄色K金。因此,XRF适用于金含量为999‰以上的产品,对于金含量为999‰以下的产品来说,灰吹法比XRF法更适合。 展开更多

关键词 灰吹法 差别 金含量 X射线荧光光谱

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银的分析 被引量：5

5

作者 高平 徐清忠 +3 位作者 高东曙 郑小纯 邹洪威 李延辉 《黄金》 CAS 2004年第8期44-46,共3页

针对黄金行业生产中可能遇到的各种含银物料,结合前人的实践经验,对不同质量分数、 不同性质的含银样品的分析方法进行了综合探讨。

关键词 灰吹质量法 湿法 小试金质量法 冰铜相 测定

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粗金粉中金和银的联合测定 被引量：4

6

作者 刘仁杰 顾丽 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期49-51,共3页

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长... 运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07%,银的相对标准偏差≤1.2%,且金和银的银回收率分别为100%和98%～101%之间。 展开更多

关键词 火试金法 灰吹 金 银

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金含量999‰硬金首饰的检测方法 被引量：4

7

作者 黄杏娇 曹小勇 +3 位作者 杨桂群 韩冰 零鸿儒 卻婉婷 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2018年第1期46-49,共4页

目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结... 目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结果差异。实验结果表明,金含量的测量结果大小为:X射线荧光光谱法>ICP-AES法>火试金法。高含量硬金产品检测方法与传统工艺制造首饰存在较大差异,在实际的检测过程中,对待该类产品应该谨慎选择测试方法,不应该复制传统工艺制造首饰检测方法。 展开更多

关键词 999沁硬金 ICP-AES X射线荧光光谱法 火试金法

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铅试金重量法结合数学校正法测定银 被引量：3

8

作者 盛建林 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期9-18,共10页

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作... 铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5%以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。 展开更多

关键词 铅试金 重量法 配料 熔炼 灰吹 铅扣质量 银损失 数学模型 补正系数

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留铅灰吹-电位滴定法测定导电银浆中的银含量 被引量：3

9

作者 张鸣 林海山 《材料研究与应用》 CAS 2013年第1期61-63,共3页

采用留铅灰吹-电位滴定法测定导电银浆中的银含量.该法的银回收率99.76%～100.02%,相对标准偏差小于0.176%(n=5),已应用于导电银浆银含量的测定,结果令人满意.

关键词 导电银浆 银 灰吹 电位滴定法

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火法测定铅锌混合矿中银的研究

10

作者 廖述纯 徐悌教 《黄金》 CAS 北大核心 1997年第7期48-50,共3页

研究了铅锌混合矿的火试金分析。结果表明，可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料，节约试剂，防止坩埚腐蚀。在８２０℃温度下灰吹，银损失可降至１％左右，并可按η％＝ａｘｍｙｎ公式补正。分析结果按（η＋０．５％）补正而... 研究了铅锌混合矿的火试金分析。结果表明，可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料，节约试剂，防止坩埚腐蚀。在８２０℃温度下灰吹，银损失可降至１％左右，并可按η％＝ａｘｍｙｎ公式补正。分析结果按（η＋０．５％）补正而不用二次试金。该法简便、快速、准确。 展开更多

关键词 铅锌混合矿 炼银 火试金法

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铅试金分离富集含银物料中铑的研究

11

作者 林海山 唐维学 +1 位作者 戴凤英 刘天平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期105-108,共4页

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的... 报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。 展开更多

关键词 铅试金 铑 灰吹 保护剂

原文传递

火试金富集—重量法测定铜精矿中金银含量 被引量：27

12

作者 赵伟 尤雅婷 +3 位作者 徐松 封亚辉 郑建明 李建军 《地质学刊》 CAS 2010年第1期89-91,共3页

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。

关键词 铜精矿 火试金 新型试金炉 新型灰吹炉 快速测定

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火试金法测定首饰中金含量影响因素分析 被引量：6

13

作者 刘海彬 刘雪松 +3 位作者 李婷 李桂华 孔祥冰 祝培明 《黄金》 CAS 2017年第10期86-89,共4页

火试金法在首饰金含量分析中具有举足轻重的作用,准确度和精密度高,适用范围广。总结了火试金法分析过程中灰吹炉类型、灰皿材质、试样称样量、银金质量比、灰吹温度、分金温度与时间对金测定的影响,以及存在的问题,并提出未来研究重点... 火试金法在首饰金含量分析中具有举足轻重的作用,准确度和精密度高,适用范围广。总结了火试金法分析过程中灰吹炉类型、灰皿材质、试样称样量、银金质量比、灰吹温度、分金温度与时间对金测定的影响,以及存在的问题,并提出未来研究重点,包括新型火试金设备的研发和相关的理论研究。 展开更多

关键词 火试金法 首饰 金含量 灰吹炉 灰吹温度

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铅试金法测银的灰吹损失与校正 被引量：8

14

作者 盛建林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期66-68,共3页

本文通过对灰吹过程的假说及热力学分析,导出了银灰吹损失的关系式:Y=e^A·x^B—x。并通过一系列试验表明:银的损失规律完全与此关系式相吻合。相关系数0.999998,校正误差小于0.2%,从而可完全省去二次试金。

关键词 铅试金法 灰吹损失 银

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火试金法测定白色K金合金首饰的含金量 被引量：6

15

作者 李素青 李玉鹍 《宝石和宝石学杂志》 CAS 2008年第3期23-26,共4页

运用火试金法测定含Pd白色K金合金首饰的含Au量，考察了降低标准Au与样品的称样量、灰皿的种类、加入适量的Cu与Ag对其含Au量分析结果的影响，并应用ICP验证了其结果的准确性。结果表明，当标准Au与样品的称样量降为160．00～200．00mg... 运用火试金法测定含Pd白色K金合金首饰的含Au量，考察了降低标准Au与样品的称样量、灰皿的种类、加入适量的Cu与Ag对其含Au量分析结果的影响，并应用ICP验证了其结果的准确性。结果表明，当标准Au与样品的称样量降为160．00～200．00mg时不影响其含Au量的分析结果；分别使用镁砂灰皿和骨灰灰皿，样品含Au量的分析结果与理论含Au量的偏差均在国家标准的允差范围内；标准Au中加入适量的Cu后测得样品的含Au量更接近于其理论含Au量；标准Au与样品中Ag的加入量（2．5～2．7倍Au质量）对样品含Au量分析结果的影响不大。应用本文的方法，国家首饰质量监督检验中心在2006年欧洲分析实验室协会（AEAO）组织的国际比对实验（AEAO Round Robin2006）中取得了很好的分析结果。 展开更多

关键词 金合金首饰 火试金法 含Au量 ICP

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火试金法测定银阳极泥中的金和银 被引量：7

16

作者 刘仁杰 《湖南有色金属》 CAS 2012年第1期61-63,共3页

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银，灰吹所得金银合粒称重后，加入一定量纯银标准并进行二次灰吹，使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析，方法的精... 运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银，灰吹所得金银合粒称重后，加入一定量纯银标准并进行二次灰吹，使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析，方法的精密度（RSD，n=5）分别为Au〈0．1％，Ag〈0．2％。加标回收率分别为Au：99．88％-100．67％，Ag：98．81％-100．06％。 展开更多

关键词 火试金法 二次灰吹 金 银

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银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

17

作者 来新泽 王琳 +5 位作者 胡家祯 来佳仪 郭家凡 陈浩凤 高志军 唐艺秋 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第1期67-73,共7页

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,... 以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。 展开更多

关键词 分析化学 铋试金 二次灰吹 保护剂 贵金属 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银 被引量：6

18

作者 肖刘萍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期56-60,共5页

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验... 采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。 展开更多

关键词 灰吹富集 氯化钠电位滴定法 贵铅 银

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小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属 被引量：6

19

作者 邵坤 范建雄 李可及 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期66-69,83,共5页

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,... 采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。 展开更多

关键词 分析化学 小铅试金 碲保护剂 留铅灰吹 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 贵金属

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火法试金中灰吹过程主要影响因素的探讨 被引量：4

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作者 欧阳达 《山西冶金》 CAS 2018年第1期64-65,共2页

从铅扣质量、灰吹温度和灰皿质量三个方面对火法试金过程的影响进行分析,同时分析了这三方面应注意的问题并提出改进的措施,从而进一步提高分析结果的准确度。

关键词 钳扣 灰吹温度 灰皿

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