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静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质 被引量:2
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作者 吕尚 魏惠珍 +2 位作者 饶毅 罗晓健 金浩鑫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2012-2017,共6页
目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·... 目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8℃·min-1升至70℃,以50℃·min-1升至180℃),顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果:回收率:二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD:二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39μg·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28μg·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。 展开更多
关键词 药用辅料 交联羧甲基纤维素钠 微粉硅胶 微晶纤维素 挥发性有机杂质 二氯甲烷 三氯甲烷 三氯乙烯 1 4-二氧杂环己烷 顶空气相色谱法
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