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黔琼产艾纳香中主要化学成分含量差异分析 被引量:18
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作者 庞玉新 黄梅 +3 位作者 于福来 陈振夏 王丹 胡璇 《广东药学院学报》 CAS 2014年第4期448-452,共5页
目的比较贵州和海南产艾纳香药材的质量差异,为艾纳香药材生产与提取加工提供参考。方法采用GC法测定艾纳香中左旋龙脑质量分数,紫外分光光度法测定总黄酮质量分数,并运用方差分析对海南和贵州不同居群间艾纳香左旋龙脑与总黄酮质量分... 目的比较贵州和海南产艾纳香药材的质量差异,为艾纳香药材生产与提取加工提供参考。方法采用GC法测定艾纳香中左旋龙脑质量分数,紫外分光光度法测定总黄酮质量分数,并运用方差分析对海南和贵州不同居群间艾纳香左旋龙脑与总黄酮质量分数差异进行分析。结果不同居群间艾纳香总黄酮质量分数差异有统计学意义(P<0.05),而左旋龙脑质量分数差异无统计学意义;海南和贵州2个产区艾纳香在化学成分上存在一些差异,但差异无统计学意义。结论海南产艾纳香可作为加工艾片的原料;本试验所建立的含量测定方法简便、快速、准确,可用于艾纳香左旋龙脑与总黄酮的测定。 展开更多
关键词 艾纳香 不同产地 左旋龙脑 总黄酮 含量测定
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HPLC法测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量 被引量:17
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作者 唐云 倪玮烨 束志凌 《药学进展》 CAS 2009年第7期328-329,共2页
目的:建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分... 目的:建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分别为0.3080~6.160μg(r=0.9999)、1.072~21.43μg(r=0.9999)和0.6245~12.49μg(r=0.9998),平均回收率分别为96.03%、98.83%和97.13%,RSD分别为3.44%、1.58%和2.13%。结论:本法专属性、重现性好,可用于散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。 展开更多
关键词 散结镇痛胶囊 三七皂苷R1 人参皂苷RG1 人参皂苷RB1 含量测定 HPLC法
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比色法测定合成甜菜碱的含量 被引量:13
3
作者 李优琴 高家骅 +1 位作者 周维仁 陈明 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 1999年第2期127-128,共2页
甜菜碱(Betaine)结构式是(CH3)3+NCH2COO-,化学名称为三甲胺乙内盐,属季铵型生物碱。甜菜碱用作饲料添加剂,具有改善饲料适口性、提高饲料利用效率、促进动物生长的作用[1]。甜菜碱较多作为水产饲料的有... 甜菜碱(Betaine)结构式是(CH3)3+NCH2COO-,化学名称为三甲胺乙内盐,属季铵型生物碱。甜菜碱用作饲料添加剂,具有改善饲料适口性、提高饲料利用效率、促进动物生长的作用[1]。甜菜碱较多作为水产饲料的有效成分使用,是新一代化学引诱剂的主... 展开更多
关键词 甜菜碱 合成品 含量测定 比色法 饲料添加剂
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均匀设计法优化桂花寡糖的提取工艺 被引量:9
4
作者 周奋进 黄冕 +4 位作者 彭晓姣 白雪梅 乔春林 李姗忆 黄静 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第1期63-66,共4页
目的优化桂花中桂花寡糖的提取方法。方法以浸膏得率及寡糖提取率为考察指标,以硫酸-蒽酮法测定桂花寡糖的含量;分别采用单因素法和均匀设计法优化桂花寡糖的提取工艺。结果桂花寡糖的最佳提取工艺为:以95%乙醇为提取溶剂,料液比1∶8,... 目的优化桂花中桂花寡糖的提取方法。方法以浸膏得率及寡糖提取率为考察指标,以硫酸-蒽酮法测定桂花寡糖的含量;分别采用单因素法和均匀设计法优化桂花寡糖的提取工艺。结果桂花寡糖的最佳提取工艺为:以95%乙醇为提取溶剂,料液比1∶8,加热回流提取(0.5 h×3);在此工艺下,干浸膏的得率为21.29%,桂花寡糖的提取率为90.29%。结论所用方法操作简便、精密度高,桂花寡糖的收率稳定。 展开更多
关键词 桂花 寡糖 单因素试验 均匀设计法 硫酸-蒽酮法 含量测定 提取工艺
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秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究 被引量:9
5
作者 叶迎 柏冬 +2 位作者 包强 王瑞海 刘丽梅 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2015年第8期83-87,共5页
目的 分别建立秦皮提取物总香豆素和4 种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法 采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm 测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(... 目的 分别建立秦皮提取物总香豆素和4 种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法 采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm 测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm 测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4 种主要香豆素成分的含量.结果 秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04 μg/mL 范围内线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0 μg(r =0.999 7)、0.053 9~3.773 0 μg(r =0.999 8)、0.060 0~0.660 0 μg(r =0.999 9)、0.056 2~0.618 2 μg(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77%(RSD=1.94%).结论 2 种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制. 展开更多
关键词 秦皮提取物 香豆素 紫外分光光度法 高效液相色谱法 含量测定
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牵牛子(黑丑)化学成分的初步研究 被引量:9
6
作者 林文群 陈忠 刘剑秋 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2002年第2期61-64,共4页
对牵牛子的化学成分进行研究 ,结果表明 :牵牛子含油量为 1 7.5 0 % ,其脂肪油含有大量人体必需的不饱和脂肪酸 .其主要成分为 :棕榈酸 ( 1 5 .0 7% )、硬脂酸 ( 1 0 .0 2 % )、油酸 ( 2 9.5 5 % )、亚油酸 ( 32 .0 4 % )、亚麻酸 ( 7.0... 对牵牛子的化学成分进行研究 ,结果表明 :牵牛子含油量为 1 7.5 0 % ,其脂肪油含有大量人体必需的不饱和脂肪酸 .其主要成分为 :棕榈酸 ( 1 5 .0 7% )、硬脂酸 ( 1 0 .0 2 % )、油酸 ( 2 9.5 5 % )、亚油酸 ( 32 .0 4 % )、亚麻酸 ( 7.0 3% )等 .此外 ,还测定了 1 8种氨基酸 ,2 4种矿质元素等成分 .种子含有 8种必需氨基酸 ,占总氨基酸的 34 .98% ,矿质元素种类齐全 ,Fe、Mn、Cu、Zn、Ca含量较高 . 展开更多
关键词 黑丑 化学成分 牵牛子 脂肪酸 氨基酸 矿质元素 含量测定 营养价值 药用价值 中药
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不同产地知母药材的含量测定及指纹图谱研究 被引量:8
7
作者 陈素娟 张艳秋 +6 位作者 聂静 杨芊芊 高歌 张旗 韩晶晶 蔡程科 李强 《西北药学杂志》 CAS 2019年第3期285-288,共4页
目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5... 目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L^(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0~5 min,2%A→5%A;5~12 min,5%A→20%A;12~18 min,20%A→25%A;18~23 min,25%A;23~40 min,25%A→100%A;40~45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min^(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%~1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%~7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。 展开更多
关键词 知母 芒果苷 知母皂苷BⅡ 含量测定 指纹图谱
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毛细管电泳法快速测定桑叶中芦丁、绿原酸和槲皮素的含量 被引量:7
8
作者 苑广信 孙绩岩 +1 位作者 李坦 孙新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期463-467,共5页
目的建立能快速同时分离检测桑叶中芦丁、绿原酸和槲皮素的毛细管电泳法。方法采用未涂层毛细管柱(50μm×56 cm,有效长度47.5 cm),以含体积分数15%甲醇的12 mmol·L^-1硼砂(pH值9.0)为运行缓冲溶液,工作电压25 kV,检测波长... 目的建立能快速同时分离检测桑叶中芦丁、绿原酸和槲皮素的毛细管电泳法。方法采用未涂层毛细管柱(50μm×56 cm,有效长度47.5 cm),以含体积分数15%甲醇的12 mmol·L^-1硼砂(pH值9.0)为运行缓冲溶液,工作电压25 kV,检测波长350 nm,柱温25℃。结果芦丁、绿原酸和槲皮素质量浓度分别在3.92~39.2 mg·L^-1、5.52~55.2 mg·L^-1和2.12~21.2 mg·L^-1内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于桑叶药材的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳 芦丁 绿原酸 槲皮素 桑叶 含量测定
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富马酸比索洛尔片的酸性染料比色法及溶出度测定 被引量:6
9
作者 高立军 王维贤 石庭森 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第11期678-680,共3页
目的:测定富马酸比索洛尔片的含量及溶出度。方法:采用溶剂萃取、酸性染料比色法测定含量,检测波长413nm。溶出度以转篮法测定,转速100r/min,溶出介质pH3磷酸盐缓冲液500ml。结果:2.5~15.0μg/m... 目的:测定富马酸比索洛尔片的含量及溶出度。方法:采用溶剂萃取、酸性染料比色法测定含量,检测波长413nm。溶出度以转篮法测定,转速100r/min,溶出介质pH3磷酸盐缓冲液500ml。结果:2.5~15.0μg/ml范围内线性良好,r=0.9999(n=5),平均回收率99.60%(n=10),RSD=0.76%。片剂10min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论:该片溶出快而完全。 展开更多
关键词 富马酸比索洛尔 酸性染料比色法 溶出度 片剂
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紫外分光光度法测定川芎嗪葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的含量 被引量:5
10
作者 赵继祖 《中国实用医药》 2008年第18期125-126,共2页
目的建立川芎嗪葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定盐酸川芎嗪的含量,测定波长302nm。结果盐酸川芎嗪在4~16μg/ml范围内呈良好的线性关系,其回归方程:A=0.0542C-0.0086,r=0.9998,平均回收率:101.1%,... 目的建立川芎嗪葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定盐酸川芎嗪的含量,测定波长302nm。结果盐酸川芎嗪在4~16μg/ml范围内呈良好的线性关系,其回归方程:A=0.0542C-0.0086,r=0.9998,平均回收率:101.1%,RSD为0.4%(n=6)。结论该方法准确、可靠、操作简便、稳定性好。 展开更多
关键词 盐酸川芎嗪葡萄糖注射液 含量测定 紫外分光光度法
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橘络药材质量标准研究 被引量:6
11
作者 郝自新 汪玉萍 +3 位作者 马鸣晓 王和协 杨积慧 程世云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1061-1065,共5页
目的:完善橘络的质量标准,提高其质量控制水平。方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法,对橘络药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定。以硅胶G板为薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(3∶1∶0.1)为展开剂,以橙皮苷对照品为... 目的:完善橘络的质量标准,提高其质量控制水平。方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法,对橘络药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定。以硅胶G板为薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(3∶1∶0.1)为展开剂,以橙皮苷对照品为对照,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光灯365 nm下检视,建立薄层色谱鉴别方法。采用HPLC法建立了橙皮苷的含量测定方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长283 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱特征斑点清晰。橙皮苷点样量在0.246~2.46μg范围线性关系良好,线性回归方程为Y=1.925×106X-99.72(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.2%(RSD=0.90%,n=6);10批橘络的水分为12.1%~13.6%,总灰分为3.1%~4.7%,醇溶性浸出物为13.0%~24.6%,橙皮苷含量为6.71%~11.37%。建议规定橘络的水分限度≤16.0%,总灰分限度≤5.0%,醇溶性浸出物限度≥13.0%,以干燥品计,橙皮苷的含量≥6.0%。结论:建立的橘络质量控制方法可很好地控制其质量。 展开更多
关键词 橘络 橙皮苷 药材标准 薄层色谱鉴别 高效液相色谱 含量测定
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蒙药光明盐四味汤散HPLC指纹图谱及2个成分含量测定研究
12
作者 于智远 田向阳 何春龙 《中国民族医药杂志》 2024年第1期44-47,共4页
目的:建立光明盐四味汤散HPLC指纹图谱,测定没食子酸和胡椒碱含量,提高光明盐四味汤散的质量标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm);流动相为0.1%磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱;流速为1 mL·min^(-1)... 目的:建立光明盐四味汤散HPLC指纹图谱,测定没食子酸和胡椒碱含量,提高光明盐四味汤散的质量标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm);流动相为0.1%磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱;流速为1 mL·min^(-1);紫外检测波长为300 nm;柱温为30℃;进样量为10 mL。结果:10批样品的HPLC图确定11个共有峰,计算相似度为0.995以上,3号峰为没食子酸,10号峰为胡椒碱。没食子酸在21.76~130.56范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;胡椒碱在105.1~420.4平均加样回收率分别为98.73%和99.26%,RSD小于2%。结论:该方法简便、准确,可用于光明盐四味汤散的质量控制,提高该药质量标准。 展开更多
关键词 光明盐四味汤散 指纹图谱 高效液相色谱法 质量控制 含量测定
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清咽颗粒质量标准研究 被引量:6
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作者 马燕 李明春 +2 位作者 付延伟 张华 程艳芹 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2015年第1期87-90,共4页
目的建立清咽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对清咽颗粒中的主要药味山豆根、南沙参、忍冬藤、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷、甘草酸的含量,色谱柱为Thermo SyncroniSC18(250mm×4.6mm,5μm),... 目的建立清咽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对清咽颗粒中的主要药味山豆根、南沙参、忍冬藤、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷、甘草酸的含量,色谱柱为Thermo SyncroniSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.05%磷酸,A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8min,19%A;8~35min,19%→50%A),检测波长237nm,流速1mL/min。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。甘草苷的线性范围为0.05~0.5μg,r=0.9999,平均回收率为99.97%,RSD=1.74%(n=9);甘草酸铵的线性范围为0.1~2ug,r=0.9999,平均回收率为99.74%,RSD=1.28%(n=9)。结论本方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为清咽颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 清咽颗粒 甘草苷 甘草酸铵 薄层色谱法 高效液相色谱法 含量测定
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基于HPLC-Q-TOF/MS多成分含量和指纹图谱的加味二妙颗粒质量评价
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作者 杨正清 解雨欣 +5 位作者 肖莲莲 朱喻波 郑云枫 黄胜良 刘陶世 程建明 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期748-764,共17页
目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,... 目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,对10批加味二妙颗粒进行指纹图谱和4种指标性成分含量测定。结果 HPLC-Q-TOF/MS技术共鉴定出加味二妙颗粒中144个化合物,指纹图谱中标定了15个共有峰,并通过对照品比对指认出(R,S)-告依春、去乙酰车叶草苷酸甲酯、盐酸黄柏碱、橙皮苷等9个峰,加味二妙颗粒指纹图谱的相似度均>0.95;测定(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷和小檗碱4个指标性成分含量,质量分数分别为0.021 1~0.056 8 mg·g^(-1)、0.200 9~0.552 3 mg·g^(-1)、0.274 1~0.719 1 mg·g^(-1)、0.237 1~0.704 9 mg·g^(-1)。结论 建立的加味二妙颗粒指纹图谱和多成分含量测定方法能够全面反映加味二妙颗粒的质量特征,亦为建立其制剂质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 加味二妙颗粒 化学成分 HPLC-Q-TOF/MS 指纹图谱 含量测定
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HPLC法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷的含量 被引量:5
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作者 刘近荣 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期932-934,共3页
目的:建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法.方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为360nm,柱温为25℃.结... 目的:建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法.方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为360nm,柱温为25℃.结果:总黄酮醇苷中槲皮素在0.007 1~0.085 2 mg·mL^-1(r=0.999 0,n=5)、山柰素在0.006 5~0.078 0 mg·mL^-1(r=0.999 7,n=5)、异鼠李素在0.001 5~0.018 0 mg·mL^-1(r=0.998 1,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率总黄酮醇苷为101.2%(RSD=0.5%),槲皮素为99.2%(RSD=0.9%),山柰素为103.8%(RSD=0.8%),异鼠李素为102.7%(RSD=2.0%).结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 注射用舒血宁 总黄酮醇苷 槲皮素 山柰素 异鼠李素 含量测定
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高效液相色谱法测定复方甘草搽剂中甘草酸含量 被引量:5
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作者 曹阳虎 郑江萍 黄良永 《中国药业》 CAS 2013年第20期42-43,共2页
目的建立测定复方甘草搽剂中甘草酸含量的高效液相色谱法。方法采用CosmosilC.。柱(美国Waters公司,250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2mol/L醋酸铵一冰醋酸(65:35:1)为流动相,流速1mL/min,检测波长241nm,柱温30℃。结... 目的建立测定复方甘草搽剂中甘草酸含量的高效液相色谱法。方法采用CosmosilC.。柱(美国Waters公司,250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2mol/L醋酸铵一冰醋酸(65:35:1)为流动相,流速1mL/min,检测波长241nm,柱温30℃。结果甘草酸峰能与其他杂质峰完全分离,甘草酸质量浓度在10.40~l039.60μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.63%,RSD为0.24%。结论所用方法可测定复方甘草搽剂中甘草酸的含量,准确度高,重复性好,可作为制剂的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 甘草酸 复方甘草搽剂 含量测定
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雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定 被引量:5
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作者 郑海群 《亚太传统医药》 2015年第22期8-10,共3页
目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,... 目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。 展开更多
关键词 雷公藤 雷公藤甲素 含量测定
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电感耦合等离子体质谱法测定咪达唑仑注射液中18种元素杂质含量 被引量:1
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作者 胡幸 沈丹丹 +2 位作者 匡鑫玉 陈丹丹 张伟 《中国药业》 CAS 2023年第19期22-25,共4页
目的建立测定咪达唑仑注射液中镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)... 目的建立测定咪达唑仑注射液中镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用含0.25%盐酸的3%硝酸溶液直接溶解,采用ICP-MS法测定。等离子体射频功率为1500 W,等离子体气、辅助气、雾化气、碰撞气流速分别为15,1.2,0.86,3.8 L/min,碰撞气为氦气,采集次数为3次。通过在线加入内标钪(^(45)Sc)、铟(^(115)In)、铼(^(187)Re)元素来监控和校正分析信号的短期和长期漂移。结果各元素在各自测定质量浓度范围内与待测元素和内标响应信号值的比值线性关系良好(r≥0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6%;加样回收率为86.80%~110.50%,RSD为1.56%~8.50%(n=9)。3批样品中均未检出Co,Cd,Sb,Hg,Pb,其余元素杂质含量均在规定范围内。结论该方法操作简单、结果准确,可用于咪达唑仑注射液中元素杂质的含量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 咪达唑仑注射液 元素杂质 含量测定
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离子色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中柠檬酸含量 被引量:5
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作者 李盼盼 王冉 +3 位作者 左利民 赵婷 姚静 山广志 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2175-2179,共5页
目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中柠檬酸含量的离子色谱法。方法:采用IonPac^(TM) AS11-HC色谱柱,流动相为氢氧化钾溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,以带DIONEX AERS 500 4-mm抑制... 目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中柠檬酸含量的离子色谱法。方法:采用IonPac^(TM) AS11-HC色谱柱,流动相为氢氧化钾溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,以带DIONEX AERS 500 4-mm抑制器的电导检测器进行检测。结果:SO_4^(2-)色谱峰与SO2-3色谱峰分离度良好,柠檬酸的质量浓度线性范围为3.945~63.13μg·mL^(-1)(r=0.999 5,n=5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD <2%;加样回收率为102.4%,RSD为0.35%(n=9)。测定A、B厂家样品共5批,结果 A厂家2批样品中柠檬酸含量分别为184.4、182.1μg·mL^(-1),B厂家3批样品中柠檬酸含量分别为2 264、2 343、 2 190μg·mL^(-1)。结论:建立的离子色谱法可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中柠檬酸的含量测定。 展开更多
关键词 复方氨基酸(15)双肽(2)注射液 离子色谱法 柠檬酸 含量测定
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HPLC法测定骨刺片中柚皮苷、芍药苷的含量 被引量:5
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作者 张舒 袁晓芳 张艳 《广州化工》 CAS 2015年第16期140-142,共3页
测定骨刺片中柚皮苷、芍药苷的含量。采用HPLC法测定柚皮苷、芍药苷的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.60mm,5μm);检测波长:283nm;流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液梯度洗脱;柱温30℃,流速0.8mL/min;进样量:1... 测定骨刺片中柚皮苷、芍药苷的含量。采用HPLC法测定柚皮苷、芍药苷的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.60mm,5μm);检测波长:283nm;流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液梯度洗脱;柱温30℃,流速0.8mL/min;进样量:10μL·mL^-1。柚皮苷:线性范围为35.19μg·mL^-1~-1.7595mg·mL^-1,r=0.99990,平均回收率为102.50%,RSD为0.5%(n=6)。芍药苷:线性范围为35.74}zg·mL^-1~-1.7870mg·mL^-1,r=0.99990,平均回收率为99.79%,RSD为0.9%(n=6)。该方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 骨刺片 柚皮苷 芍药苷 含量测定
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