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HPLC法同时测定牡丹皮中4种化学成分的含量 被引量:18
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作者 刘小蔓 常增荣 +3 位作者 戴俊东 陈有根 傅欣彤 郭洪祝 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期954-957,共4页
目的:建立牡丹皮中没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚4种化学成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,芍... 目的:建立牡丹皮中没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚4种化学成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,芍药苷检测波长为230 nm,其余3种成分检测波长为274 nm,柱温30℃。结果:没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚进样量与峰面积分别在0.106 6~1.066μg(r=0.999 7),0.138 0~1.380μg(r=1.000 0),0.105 6~1.056μg(r=1.000 0),0.542 4~5.424μg(r=0.999 5)线性良好;平均回收率(n=6)分别为103.2%,97.0%,100.7%,97.8%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为牡丹皮的质量控制与评价提供参考。 展开更多
关键词 牡丹皮 没食子酸 芍药苷 五没食子酰葡萄糖 丹皮酚 含量测定
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HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量 被引量:12
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作者 郗洋 张熙洁 刘晓红 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第6期815-818,共4页
目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,... 目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 连翘败毒丸 绿原酸 盐酸小檗碱 黄芩苷 阿魏酸 芍药苷 含量测定
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RP-HPLC法测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量 被引量:10
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作者 李玉兰 李军 +1 位作者 王乃利 姚新生 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期639-643,共5页
目的建立同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法药材用体积分数为60%的乙醇水溶液超声提取,提取液减压蒸干,残渣用甲醇溶解、滤过作为供试品溶液;采用Shimadzu VP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),... 目的建立同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法药材用体积分数为60%的乙醇水溶液超声提取,提取液减压蒸干,残渣用甲醇溶解、滤过作为供试品溶液;采用Shimadzu VP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度分别在40.2-804.0、24.8-496.0、25.2-504.0、20.4-408.0 mg.L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 5,n=6),方法平均回收率分别为100.2%、99.3%、99.5%、98.3%(RSD≤2.9%,n=6)。结论本方法可用于同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量。 展开更多
关键词 小花鬼针草 原儿茶酸 芦丁 金丝桃苷 槲皮苷 反相高效液相色谱法 含量测定
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红色诺卡氏菌细胞壁骨架药膜的制备与含量测定
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作者 杨煌建 王娟 +5 位作者 陈洲琴 程贤 严凌斌 林仙菊 张祝兰 连云阳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期51-57,共7页
目的:制备红色诺卡氏菌细胞壁骨架(N-CWS)药膜并考察其含量测定方法。方法:以N-CWS为模型药物,壳聚糖、聚乙烯醇为成膜材料,通过溶液浇铸法制备N-CWS药膜;使用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪、万能试验机对药膜性能进行表征;采用柱前... 目的:制备红色诺卡氏菌细胞壁骨架(N-CWS)药膜并考察其含量测定方法。方法:以N-CWS为模型药物,壳聚糖、聚乙烯醇为成膜材料,通过溶液浇铸法制备N-CWS药膜;使用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪、万能试验机对药膜性能进行表征;采用柱前衍生化高效液相色谱法测定药膜中D-阿拉伯糖的含量,采用Kromasil C_(18)(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以50 mmol·L^(-1)(pH 7.0)磷酸盐缓冲液-乙腈(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温40℃。结果:当壳聚糖与聚乙烯醇质量比为3∶2,膜材与甘油质量比为1∶2时,断裂拉伸应变为136.67%,拉伸应力为2.47 mPa。扫描电镜观察到N-CWS主要分布在膜的底面,呈不对称分布;制备的药膜中D-阿拉伯糖在1.1~220μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,测得3批次药膜中D-阿拉伯糖分别为(0.988±0.041)mg·g^(-1)、(1.035±0.049)mg·g^(-1)、(1.088±0.046) mg·g^(-1)。结论:N-CWS药膜制备工艺简单易行,含量测定方法准确快速,本研究可为N-CWS的新剂型开发提供参考依据。 展开更多
关键词 红色诺卡氏菌细胞壁骨架 壳聚糖 聚乙烯醇 药膜 柱前衍生化 含量测定 D-阿拉伯糖
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小青龙贴中桂皮醛含量测定的研究 被引量:3
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作者 徐志红 陈磊垚 刘欣怡 《世界中西医结合杂志》 2013年第6期576-577,584,共3页
目的建立小青龙贴中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结... 目的建立小青龙贴中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果线性试验中桂皮醛在0.631~5.044μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;精密度试验中峰面积RSD为0.65%;重复性试验峰面积RSD为0.59%;稳定性试验峰面积RSD为0.93%;平均加样回收率为99.61%,RSD为0.51%(n=6)。结论试验线性关系良好,精密度、稳定性及重现性均良好,加样回收率试验符合要求,可以作为小青龙贴中桂皮醛的含量测定。 展开更多
关键词 小青龙贴 高效液相色谱法 桂皮醛 含量测定
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GC一测多评法测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑的含量 被引量:3
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作者 刘红 杨谣谣 禹玉洪 《西北药学杂志》 CAS 2017年第6期750-754,共5页
目的建立测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3种成分含量的一测多评法。方法采用GC法,以萘为内标物、丁香酚为内参物,建立该成分与异龙脑和龙脑的相对校正因子,用该校正因子进行3种有效成分的含量测定,与内标法计算值进行比较。结... 目的建立测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3种成分含量的一测多评法。方法采用GC法,以萘为内标物、丁香酚为内参物,建立该成分与异龙脑和龙脑的相对校正因子,用该校正因子进行3种有效成分的含量测定,与内标法计算值进行比较。结果一测多评法计算值和内标法测得的异龙脑和龙脑的百分含量相对误差均小于2.0%。结论 GC一测多评法用于小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3个有效成分的含量测定可行、准确。 展开更多
关键词 丁香酚 异龙脑 龙脑 小儿健脾贴膏 GC 一测多评法 含量测定
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离子色谱-直接提取法测定山药中二氧化硫的含量 被引量:3
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作者 王小林 余敏灵 +1 位作者 陈文秋 封家福 《中国药师》 CAS 2015年第1期166-168,共3页
目的:建立离子色谱法测定山药中二氧化硫含量的方法。方法:采用氢氧化钾溶液(25mmol·L-1)直接提取,色谱柱为IonPac@ASll-HC色谱柱(250mm×4mm,9.0μm);柱温20℃;淋洗液:氢氧化钾溶液(20mmol·L-1);淋洗液流... 目的:建立离子色谱法测定山药中二氧化硫含量的方法。方法:采用氢氧化钾溶液(25mmol·L-1)直接提取,色谱柱为IonPac@ASll-HC色谱柱(250mm×4mm,9.0μm);柱温20℃;淋洗液:氢氧化钾溶液(20mmol·L-1);淋洗液流速1.0ml·min-1;电导池温度20℃。结果:亚硫酸根标准溶液进样量在1.160—29.100μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系(r=O.9999),平均回收率为98.9%(RSD=O.6%,n=9),最低定量限为1.38ng·ml-1结论:本方法简便、准确、快速,适用于山药中二氧化硫的定量检测。 展开更多
关键词 离子色谱法 山药 氢氧化钾溶液 直接提取 二氧化硫 含量测定
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HPLC-DAD多波长法同时测定丁氯麻滴眼剂中3种成分的含量 被引量:2
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作者 杨平 曾蔚欣 孙路路 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4698-4700,共3页
目的:建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为p H 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为室温,流速为1.0 ml/m... 目的:建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为p H 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为室温,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,检测波长为277 nm(氯霉素)、210 nm(盐酸麻黄碱)、310 nm(盐酸丁卡因)。结果:氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因的检测质量浓度线性范围分别为12.56-125.6μg/ml(r=0.999 8)、25.55-255.5μg/ml(r=0.999 9)、25.25-252.5μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;回收率分别为98.39%-100.44%(RSD=0.79%,n=9)、100.40-101.74%(RSD=0.66%,n=9)、98.83-100.67%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法灵敏度高、定量准确、专属性强,可用于丁氯麻滴眼剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 丁氯麻滴眼剂 氯霉素 盐酸麻黄碱 盐酸丁卡因 含量测定
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超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量 被引量:2
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作者 区洁雯 周小圆 邓红 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第41期3918-3920,共3页
目的:同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈.1.03mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,pH=3.0)... 目的:同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈.1.03mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,pH=3.0)(30:70),流速为0.2ml/min,进样量为2μl;使用光电二极管阵列检测器,检测波长为220nin。结果:氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29.76-208.3、2.153-15.068、4.064-28.45μg/ml(r≥0.9997),平均回收率分别为100.1%、100.3%、100.9%,RSD分别为1.25%、1.20%、O.99%(n=3)。结论:所建立的方法快速、准确,可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制。 展开更多
关键词 复方氟嗪酸鼻喷剂 氧氟沙星 盐酸萘甲唑林 马来酸氯苯那敏 超高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法同时测定双金连合剂中7种成分含量 被引量:5
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作者 周蓬 马帅 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期1479-1482,共4页
目的:建立同时测定双金连合剂中7种成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、黄芩苷、连翘苷、黄芩素与汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),... 目的:建立同时测定双金连合剂中7种成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、黄芩苷、连翘苷、黄芩素与汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长0-50min,320nm;50-115min,278nm。结果:7个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r〉0.9995);回收率(n=6)均在98.54%-101.2%范围内,RSD小于2.0%。结论:方法操作简便、准确、重复性好,可用于双金连合剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 双金连合剂 绿原酸 咖啡酸 芦丁 黄芩苷 连翘苷 黄芩素 汉黄芩素 含量测定
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高效液相色谱-荧光检测法测定维生素B_1片的含量 被引量:4
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作者 胡丹 《北方药学》 2016年第5期1-2,共2页
目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定维生素B_1片的含量。方法:采用Sunfire^(TM) C_18色谱柱(5.0μm,4.6mm×150mm),柱温:30.0℃,流动相:0.02mol/L乙酸钠溶液-甲醇(70∶30),流速:1.0m L·min^(-1),激发波长:365nm、发射波长:4... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定维生素B_1片的含量。方法:采用Sunfire^(TM) C_18色谱柱(5.0μm,4.6mm×150mm),柱温:30.0℃,流动相:0.02mol/L乙酸钠溶液-甲醇(70∶30),流速:1.0m L·min^(-1),激发波长:365nm、发射波长:475nm。结果:维生素B_1在0.25μg·mL^(-1)~15.00μg·mL-^(1)的范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),测得平均回收率为96.5%,RSD=1.6%(n=9)。结论:该方法准确可靠,检测灵敏度提高,可有效检测制剂中维生素B_1的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法 维生素B1片 含量测定
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HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量 被引量:1
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作者 王秀芝 单武 唱新 《辽宁医学院学报》 CAS 2009年第5期415-417,473,共4页
目的建立HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以迪马C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(26:74:0.5,用磷酸调pH值至4.0)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:265 nm,采用外标法定量测... 目的建立HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以迪马C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(26:74:0.5,用磷酸调pH值至4.0)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:265 nm,采用外标法定量测定。结果盐酸小檗碱进样量在0.02932~0.26388μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9 999)。平均回收率为95.7%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确可靠,适用于双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 双黄消炎胶囊 盐酸小檗碱 含量测定
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