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以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究 被引量：45
1
作者 王瑗 顾惠新 +1 位作者 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期649-657,共9页
亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;... 亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 联用技术 柱切换 多维分离
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HPLC-柱切换法归属青霉素钠有关物质中的聚合物分析 被引量：27
2
作者 杨美琴 金少鸿 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1615-1620,共6页
目的:在缺少杂质β-内酰胺抗生素聚合物对照品的条件下,定位青霉素钠在RP-HPLC系统中的聚合物色谱峰,进而实现β-内酰胺抗生素凝胶色谱系统(GFC)聚合物分析与RP-HPLC系统有关物质分析方法的统一。方法:采用6.0版欧洲药典青霉素钠的HPLC... 目的:在缺少杂质β-内酰胺抗生素聚合物对照品的条件下,定位青霉素钠在RP-HPLC系统中的聚合物色谱峰,进而实现β-内酰胺抗生素凝胶色谱系统(GFC)聚合物分析与RP-HPLC系统有关物质分析方法的统一。方法:采用6.0版欧洲药典青霉素钠的HPLC分析方法,利用各种专属性加速试验结合紫外特征吸收光谱及柱切换技术,在HPLC色谱图中定位各类青霉素杂质。结果:杂质p可以作为表征青霉素聚合物的指针性杂质,实现凝胶色谱系统和RP-HPLC的统一。结论:丰富了β-内酰胺抗生素聚合物分析方法,为实现对β-内酰胺抗生素聚合物杂质的有效控制提供了新思路。 展开更多
关键词 青霉素有关物质 聚合物杂质 RP—HPLC 凝胶色谱 柱切换
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柱切换法在复方丹参滴丸中丹参素药代动力学研究中的应用 被引量：20
3
作者 赵新锋 祝忠民 +2 位作者 刘爱芳 汪珍 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期490-492,共3页
目的 :建立一种复方丹参滴丸 (丹参、三七、冰片 )中丹参素在人血清中高效的色谱分析技术。方法 :采用柱切换技术高效液相色谱法对人血清中的丹参素进行定性、定量分析。结果 :在本文的分析条件下 ,丹参素在 2 4h内稳定 ;线性范围为 0 .... 目的 :建立一种复方丹参滴丸 (丹参、三七、冰片 )中丹参素在人血清中高效的色谱分析技术。方法 :采用柱切换技术高效液相色谱法对人血清中的丹参素进行定性、定量分析。结果 :在本文的分析条件下 ,丹参素在 2 4h内稳定 ;线性范围为 0 .0 2 4 8～ 0 .372 0 μg ,方法平均回收率 99.0 % ,精密度和重现性的RSD %分别为 2 .4 5 % (n =5 )、1.0 1% (n =5 )。丹参素的代谢过程为“单室模型” ,半衰期为 5 .5 4h。结论 :方法简便灵敏 ,为复方丹参滴丸药代动力学研究及临床药物监测提供了方法。 展开更多
关键词 柱切换技术 丹参 复方丹参滴丸 丹参素 血药浓度
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离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子 被引量：22
4
作者 贺婕 余家胜 +7 位作者 黄忠平 朱作艺 王慕华 王娜妮 张嘉捷 张培敏 李刚 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1189-1194,共6页
采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,... 采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。 展开更多
关键词 离子色谱 柱切换 在线前处理 铬
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HPLC柱切换法测定抗癌药米托蒽醌血浆浓度 被引量：14
5
作者 郭平 叶利民 +2 位作者 伍朝筼 李章万 武铁生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期367-370,共4页
新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shim... 新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shimpack CLC-ODS为分析柱(15cm×6 mm ID),甲醇—乙酸铵缓冲液(0.2 mol/L,pH 1.9)(48:52)为流动相,658 nm检测,内标法定量。净化富集样品操作简便,回收率好(85.5%);米托蒽醌的检测限为0.5 ng。血浆中最低检出浓度为6 ng/ml。日内变异系数为2.8～11%,日间变异系数为4.0～13.8%。在浓度为10～1000 ng/ml血浆范围内,呈线性关系。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱切换 米托蒽醌
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HPLC柱切换法血浆直接进样测定环丙氟哌酸 被引量：13
6
作者 李章万 郭平 郭群 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期16-18,共3页
本文用ＨＰＬＣ柱切换技术，以ＭｅｒｃｋｌｉｃｈｒｏｐｒｅｐＲＰ２（２５～４０μｍ）为预处理柱填料，ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ为分析柱，水为预处理流动相，０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸和乙酸铵为净化清洗液，在线净化富集样品；... 本文用ＨＰＬＣ柱切换技术，以ＭｅｒｃｋｌｉｃｈｒｏｐｒｅｐＲＰ２（２５～４０μｍ）为预处理柱填料，ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ为分析柱，水为预处理流动相，０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸和乙酸铵为净化清洗液，在线净化富集样品；通过柱自动切换，以甲醇－乙酸铵（０．２ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ２．７）（３２∶６５）为分析流动相，将净化富集于预处理柱上的被测组分冲至分析柱上分离，在２８０ｎｍ处测定。本法操作简单，血浆中环丙氟哌酸含量以外标法定量，日间相对标准偏差为０．７～２．２％，日内相对标准偏差为１．１～３．３％，在浓度为１０３～５１５０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９９，最低检测浓度达５２ｎｇ／Ｍｌ血浆。 展开更多
关键词 高效液相色谱 环丙氟哌酸 血浆
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单泵柱切换离子色谱法分析复杂基体中痕量阴离子 被引量：13
7
作者 钟莺莺 朱海豹 +1 位作者 裘亚钧 朱岩 《中国无机分析化学》 CAS 2011年第1期78-82,31,共6页
本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利... 本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1～1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%～114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4～2.3μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。 展开更多
关键词 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体
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离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子 被引量：13
8
作者 姜新华 倪承珠 +7 位作者 朱彬和 赵训燕 陈素清 吕伟德 张嘉捷 张培敏 李刚 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期442-446,共5页
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍... 建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.999 9,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限（S/N=3）为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。 展开更多
关键词 离子色谱 柱切换 氟离子 浸出液 土壤
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基于柱切换技术的高压液相色谱法检测奶粉中的维生素D 被引量：12
9
作者 周提军 王莎 +2 位作者 李兵 荒井裕子 城田修 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期467-471,共5页
目的建立奶粉中维生素D的柱切换式高压液相色谱分析方法。方法奶粉样品经过皂化处理、石油醚提取、脱水浓缩后,用柱切换式高压液相色谱仪进行检测。结果维生素D3在0.2～1.0?g/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=1.74181e?006X?0.00662911... 目的建立奶粉中维生素D的柱切换式高压液相色谱分析方法。方法奶粉样品经过皂化处理、石油醚提取、脱水浓缩后,用柱切换式高压液相色谱仪进行检测。结果维生素D3在0.2～1.0?g/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=1.74181e?006X?0.00662911,相关系数r=0.9956,检出限为0.01?g/mL,定量限为0.2mg/kg,RSD为2.12%,平均回收率为96.8%。结论该方法简单、快速、准确,为复杂基质食品中低含量物质的检测提供一定参考。 展开更多
关键词 阀切换 维生素 D 高压液相色谱法
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柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体 被引量：12
10
作者 武晓玉 王荣 +4 位作者 谢华 王剑锋 贾正平 张强 王先华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1205-1209,共5页
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合... 建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95∶5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmo l/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30∶30∶40,v/v/v),流速为0.8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm。普萘洛尔两对映体在25～500 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率为97.89%～101.56%,日内和日间精密度均小于5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究。 展开更多
关键词 柱切换 限进填料 高效液相色谱 普萘洛尔对映体 大鼠血浆 药代动力学
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柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中3种抗生素的残留量 被引量：12
11
作者 薄海波 柳春辉 +2 位作者 张红丽 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期515-518,共4页
建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法.方法包括:用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换... 建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法.方法包括:用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通,草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相、紫外检测器在350 nm处检测.各组分回收率均大于85%;相对标准偏差小于10%;标准曲线的相关系数在0.9983～0.9991之间;最低检出浓度(≤0.02 mg/kg),满足欧盟和日本等国要求(0.05mg/kg). 展开更多
关键词 直接进样 残留量 抗生素 柱切换 蜂蜜 测定 反相高效液相色谱法 相对标准偏差 最低检出浓度 紫外检测器 四环素族 缓冲溶液 在线富集 二次蒸馏 草酸溶液 相关系数 标准曲线 C18 流动相 OTC 土霉素 金霉素 分析柱 切换阀
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HPLC柱切换法血浆直接进样测定糖肾平 被引量：10
12
作者 郭平 李章万 +2 位作者 陈朝红 邓尚平 唐尚国 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期452-455,共4页
采用HPLC柱切换技术,以Merck Lichroprep RP2(25～40μm)为预处理柱填料,以水为预处理流动相,以0.2mol/L乙酸-乙酸铵为净化清洗液,血浆直接进样,在线富集净化样品。血浆样品以0.2ml/min慢速转移通过预处理柱,净化回收率达80％。以Shimpa... 采用HPLC柱切换技术,以Merck Lichroprep RP2(25～40μm)为预处理柱填料,以水为预处理流动相,以0.2mol/L乙酸-乙酸铵为净化清洗液,血浆直接进样,在线富集净化样品。血浆样品以0.2ml/min慢速转移通过预处理柱,净化回收率达80％。以ShimpackCLC-ODS为分析柱(15cm×6mm,ID),甲醇-异丙醇-0.2mol/L 乙酸铵(61:5:34)为分析流动相,310nm波长检测,外标法定量测定人体血浆中糖肾平的浓度。血浆样品仅需稀释后即可进样,净化富集样品操作简便,预处理柱可长期反复进样使用。血浆中最低检测浓度为30ng/ml,日内变异系数为2.0％～5.4％,日间变异系数为2.4％～2.7％,在浓度为60～2020ng/ml血浆范围内呈线性关系。 展开更多
关键词 柱切换 降糖药 糖肾平 HPLC
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柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子 被引量：11
13
作者 黄巧巧 何佳佳 +1 位作者 钟乃飞 郑国钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1431-1434,共4页
目的:用双泵柱切换离子色谱系统直接进样测定厄贝沙坦中的痕量叠氮根离子。方法:采用Dionex IonPac NG1柱将所需分析的痕量N3-从厄贝沙坦基质中分离出来,再将被分析组分通过Dionex TAC-ULP1进行浓缩,最后将浓缩的N3-通过Di-onex IonPac ... 目的:用双泵柱切换离子色谱系统直接进样测定厄贝沙坦中的痕量叠氮根离子。方法:采用Dionex IonPac NG1柱将所需分析的痕量N3-从厄贝沙坦基质中分离出来,再将被分析组分通过Dionex TAC-ULP1进行浓缩,最后将浓缩的N3-通过Di-onex IonPac AS18+AG18分析柱进行分离,抑制性电导检测器进行检测。结果:方法重复性良好,回收率在95.4%～98.9%之间,最低检出限为3 ng.mL-1,在0.04～0.40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:本文方法可以在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 叠氮根离子 离子色谱 柱切换 痕量分析 脂溶性药物
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柱切换高效液相色谱法测定头孢拉定血清浓度 被引量：8
14
作者 黄春明 陈伟 +2 位作者 朱才娟 马玉洁 邵元福 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期295-297,共3页
建立一种ＨＰＬＣ法快速测定头孢拉定血清浓度。取全血１ｍＬ，离心，２０μＬ直接进样。色谱柱：Ｈｉ－ＰｏｒｅＲｅｖｅｒｓｅｄＰｈａｓｅＣｏｌｕｍｎ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ），预柱：Ｂｉｏ－ｓｉｌＯＤＳ－５ｓＣａｒｔｒ... 建立一种ＨＰＬＣ法快速测定头孢拉定血清浓度。取全血１ｍＬ，离心，２０μＬ直接进样。色谱柱：Ｈｉ－ＰｏｒｅＲｅｖｅｒｓｅｄＰｈａｓｅＣｏｌｕｍｎ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ），预柱：Ｂｉｏ－ｓｉｌＯＤＳ－５ｓＣａｒｔｒｉｄｇｅｓ，分析流动相１０％乙腈，预流动相０９％氯化钠，切换时间２ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ。药物保留时间７０５ｍｉｎ，分离良好；血清浓度２～１００μｇ／ｍＬ范围内线性良好，ｒ＝０９９９７；回收率、日内差、日间差均较好。该法快速、准确。 展开更多
关键词 头孢拉定 柱切换 HPLC 血药浓度
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HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度 被引量：10
15
作者 刘皋林 沙瑞国 +2 位作者 高申 沈意翔 王世祥 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期216-221,共6页
用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围... 用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。 展开更多
关键词 头孢克肟 高效液相色谱
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柱切换LC-MSn法分析阿莫西林钠克拉维酸钾原料的杂质谱 被引量：10
16
作者 李进 张培培 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期330-340,共11页
目的对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析。方法采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5:1)原料进行强力实验,归属杂质来源;采用柱... 目的对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析。方法采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5:1)原料进行强力实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据青霉素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机理,推定相关杂质的化学结构。结果在原料中共检出并推断出11种杂质的化学结构,均为阿莫西林相关杂质,未检出与克拉维酸钾相关的杂质。结论采用柱切换-LC-MSn技术可快速推定阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中相关杂质的化学结构,为《中国药典》中该类药品标准的提高提供了基础数据。 展开更多
关键词 阿莫西林钠 克拉维酸钾 杂质 杂质谱 柱切换 LC/MS 青霉素 抗生素
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离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖 被引量：10
17
作者 陈宁 张培敏 +1 位作者 吴述超 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期956-959,共4页
建立了-种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以 CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留 糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗... 建立了-种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以 CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留 糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0. 01 -20 mg/L 范围内 有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90. 38%- 102. 88% （三氯蔗糖）、95. 56%- 102. 75% （葡萄糖）、101. 66% - 114. 33% （果糖）和105. 03% - 106. 49% （蔗糖）.该方法可广泛应用于食品中强保留 物质的测定. 展开更多
关键词 离子色谱 柱切换 三氯蔗糖
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简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究 被引量：8
18
作者 黄源 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期95-99,共5页
建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。
关键词 痕量离子测定 离子色谱 柱切换技术 无机分析
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度 被引量：8
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作者 向瑾 余勤 +2 位作者 梁茂植 秦永平 南峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期311-315,共5页
建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标，样品经醋酸钠缓冲液酸化后，用V（正己烷）：V（异丙醇）=95：5萃取。以Chiralcel OJ-H柱（Daicel Chemicals，250mm×4．6mm，5μm）为分析柱... 建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标，样品经醋酸钠缓冲液酸化后，用V（正己烷）：V（异丙醇）=95：5萃取。以Chiralcel OJ-H柱（Daicel Chemicals，250mm×4．6mm，5μm）为分析柱，UltimateTM SiO柱（50mm×4．6mm，5μm）为预处理柱；流动相为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（三氟醋酸）=96．5：3．5：0．1，流速为0．5mL／min；预处理流动相为V（正己烷）：V（异丙醇）=99．5：1，流速为1mL／min；柱切换时间为1．70-4．09min；紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和s-（＋）-布洛芬标准曲线线性范围分别为0．21－20mg／L和0．10－10mg／L；日内RSD小于6．5％，日间RSD小于6．1％；方法回收率为93．3％－107．1％，萃取回收率为80．0％－86．6％。本法简便、准确，重现性好，可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 布洛芬 手性 血浆浓度 柱切换 高效液相色谱法
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦浓度 被引量：9
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作者 郭志强 马骏 +4 位作者 贾正平 王荣 费改顺 谢华 张强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1071-1073,共3页
目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10:90)在线净化和富集,然后洗脱切入 C_(18)分析柱用甲醇-水(63:37)进行分离,荧光检测λ_(ex)302nm/λ_(e... 目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10:90)在线净化和富集,然后洗脱切入 C_(18)分析柱用甲醇-水(63:37)进行分离,荧光检测λ_(ex)302nm/λ_(em)365nm。结果:标准曲线线性范围10～2000μg·L^(-1)(r=0.9995);回收率为95.4%～97.7%(n=5);日内 RSD 为0.2%～2.6%(n=5),日间 RSD 为2.1%～4.1%(n=5);最低检测浓度为0.51μg·L^(-1)。结论:本法简便、可靠,适用于测定人血浆中替米沙坦浓度及其药动学的研究。 展开更多
关键词 替米沙坦 高效液相色谱 限进填料 柱切换
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