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顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 被引量:40
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作者 秦立 胡昌勤 刘文英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期823-826,共4页
目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定... 目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性。结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇。结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰。 展开更多
关键词 气相色谱法测定 残留溶剂 药品 顶空 因素考察 毛细管色谱柱 吡柔比星 头孢氨苄 头孢西丁钠 热稳定性 分子结构 热降解 甲氧基 干扰 残留量 极性 甲醇
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采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱检测舒更葡糖钠有关物质
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作者 郭辉 王刚 +2 位作者 余飞 周文莉 杜庆然 《安徽医药》 CAS 2024年第9期1741-1745,共5页
目的建立一种简单、快速、准确分析舒更葡糖钠有关物质纯度的检测方法。方法针对于舒更葡糖钠及其游离酸合成过程中的副产物或降解杂质,采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱(ADME),以0.025 mol/L磷酸二氢钠水溶液(... 目的建立一种简单、快速、准确分析舒更葡糖钠有关物质纯度的检测方法。方法针对于舒更葡糖钠及其游离酸合成过程中的副产物或降解杂质,采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱(ADME),以0.025 mol/L磷酸二氢钠水溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH至3.0)∶乙腈=83∶20为流动相A,乙腈为流动相B,流速为0.27 mL/min,检测波长为200 nm,柱温为40℃,进样量为2.5μL。结果在该色谱条件下,舒更葡糖钠有关物质分离完全,线性良好,精密度良好,回收率在84.70%~119.99%。结论该方法灵敏度高,准确可靠,安全环保,可用于舒更葡糖钠有关物质纯度检测。 展开更多
关键词 药物污染 舒更葡糖钠 有关物质 有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱 共洗脱杂质
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熵最小算法解析中药挥发油GC-MS谱中同分异构体的研究 被引量:1
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作者 杜芳黎 卢波 张华俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1476-1480,共5页
采用以熵最小算法为基本原理的化学计量学方法,结合气相色谱-质谱联用分析法,对玫瑰精油及茉莉花挥发油中的2对同分异构体重叠峰进行重建分析,并分别得到各组分的重建质谱,同时采用NIST数据库相似度检索、质谱碎片信息比对及程序升温指... 采用以熵最小算法为基本原理的化学计量学方法,结合气相色谱-质谱联用分析法,对玫瑰精油及茉莉花挥发油中的2对同分异构体重叠峰进行重建分析,并分别得到各组分的重建质谱,同时采用NIST数据库相似度检索、质谱碎片信息比对及程序升温指数对分析得到的各组分进行定性分析。通过分析,分别从玫瑰精油和茉莉花挥发油的GC-MS重叠峰中分离得到1对同分异构体。分析结果显示,采用熵最小算法可以成功地对重叠峰中的各组分进行定性分析。该研究为类似同分异构体混合物中各组分的测定提供了参考。 展开更多
关键词 化学计量学 重叠信号 同分异构体 熵最小算法
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用熵最小算法解析桂郁金挥发油GC-MS重叠谱 被引量:1
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作者 杜芳黎 张华俊 +2 位作者 卢波 龙海荣 谷筱玉 《化学分析计量》 CAS 2016年第4期35-39,共5页
采用气相色谱– 质谱(GC–MS) 联用技术对桂郁金中提取的挥发油成分进行检测,同时用熵最小算法对其中的共流物色谱峰进行解析,并通过质谱库检索和程序升温保留指数相结合的方式对解析得到的各纯组分进行定性分析。将桂郁金挥发油各组... 采用气相色谱– 质谱(GC–MS) 联用技术对桂郁金中提取的挥发油成分进行检测,同时用熵最小算法对其中的共流物色谱峰进行解析,并通过质谱库检索和程序升温保留指数相结合的方式对解析得到的各纯组分进行定性分析。将桂郁金挥发油各组分的质谱数据直接与美国国家标准及技术研究所(NIST) 数据库进行比对,鉴定出38个化合物;在挥发油的色谱图中,存在一些因分离不完全而导致的共流物色谱峰,以保留时间为1 106.52~1 108.38 s及1 184 s 的色谱峰为例,经熵最小算法解析,共发现5 个纯组分。采用熵最小算法可以清楚地对共流物色谱峰进行解析并得到所包含的各个纯组分,该法可提高复杂成分定性定量分析结果的准确性。 展开更多
关键词 桂郁金 挥发油 气相色谱– 质谱法 熵最小算法 共流物色谱峰
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