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连续法合成2-吡啶甲酸铬的工艺研究
被引量:
10
1
作者
初文毅
孙志忠
田永梅
《化学工程师》
CAS
2004年第1期1-3,共3页
采用一种以 2 -甲基吡啶为原料 ,经氧化和络合连续反应合成了 2 -吡啶羧酸铬 ,收率为 82 .7% ,不仅使得合成工艺简化 ,而且生产成本降低 ,并通过红外光谱分析和元素分析对化合物进行了结构表征 ,确定金属元素与配位体的摩尔比为 1:3。
关键词
2
-吡啶甲酸铬
氧化
络合
2
-甲基吡啶
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职称材料
铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺
被引量:
5
2
作者
田艳青
李文怀
《化学工程师》
CAS
2005年第9期53-54,共2页
采用2-甲基吡啶为原料,以铬酐为氧化剂合成2-吡啶甲酸后连续发生络合反应,生成吡啶甲酸铬,产率为61%,产物经高效液相色谱分析,纯度为99%以上。该工艺同时副产大量三氧化二铬和硫酸钠,降低了2-吡啶甲酸铬的生产成本。
关键词
铬酐
2
-甲基吡啶
2
-吡啶甲酸
2
-吡啶甲酸铬
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职称材料
2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认
3
作者
张向彬
高金亮
+4 位作者
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
安云肖
《广州化工》
CAS
2015年第20期92-94,共3页
通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结...
通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。
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关键词
2
-吡啶甲酸铬
单晶
结构确认
合成
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职称材料
2-吡啶甲酸铬的工艺改进
4
作者
张向彬
高金亮
+3 位作者
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
《河北工业科技》
CAS
2015年第6期543-546,共4页
以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进...
以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。
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关键词
有机合成化学
2
-吡啶甲酸铬
工艺改进
流动性
休止角
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职称材料
题名
连续法合成2-吡啶甲酸铬的工艺研究
被引量:
10
1
作者
初文毅
孙志忠
田永梅
机构
黑龙江大学化学化工学院
出处
《化学工程师》
CAS
2004年第1期1-3,共3页
文摘
采用一种以 2 -甲基吡啶为原料 ,经氧化和络合连续反应合成了 2 -吡啶羧酸铬 ,收率为 82 .7% ,不仅使得合成工艺简化 ,而且生产成本降低 ,并通过红外光谱分析和元素分析对化合物进行了结构表征 ,确定金属元素与配位体的摩尔比为 1:3。
关键词
2
-吡啶甲酸铬
氧化
络合
2
-甲基吡啶
Keywords
chromium
2-
picolinate
complex
oxidation
分类号
O614.611 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺
被引量:
5
2
作者
田艳青
李文怀
机构
中国科学院山西煤炭化学研究所
出处
《化学工程师》
CAS
2005年第9期53-54,共2页
文摘
采用2-甲基吡啶为原料,以铬酐为氧化剂合成2-吡啶甲酸后连续发生络合反应,生成吡啶甲酸铬,产率为61%,产物经高效液相色谱分析,纯度为99%以上。该工艺同时副产大量三氧化二铬和硫酸钠,降低了2-吡啶甲酸铬的生产成本。
关键词
铬酐
2
-甲基吡啶
2
-吡啶甲酸
2
-吡啶甲酸铬
Keywords
chromic
anhydride
2
-
methl
-
pyridine
2
-
pyridinecarboxylic
acid
chromium
-
2
-
picolinate
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认
3
作者
张向彬
高金亮
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
安云肖
机构
河北富格药业有限公司
出处
《广州化工》
CAS
2015年第20期92-94,共3页
文摘
通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。
关键词
2
-吡啶甲酸铬
单晶
结构确认
合成
Keywords
chromium
2-
picolinate
single
crystal
structure
confirmation
synthesis
分类号
O782 [理学—晶体学]
下载PDF
职称材料
题名
2-吡啶甲酸铬的工艺改进
4
作者
张向彬
高金亮
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
机构
河北富格药业有限公司
出处
《河北工业科技》
CAS
2015年第6期543-546,共4页
文摘
以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。
关键词
有机合成化学
2
-吡啶甲酸铬
工艺改进
流动性
休止角
Keywords
organic
synthesis
chemistry
chromium
2
-
picolinate
technology
improvement
fluidity
angle
of
repose
分类号
TQ463.6 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
连续法合成2-吡啶甲酸铬的工艺研究
初文毅
孙志忠
田永梅
《化学工程师》
CAS
2004
10
下载PDF
职称材料
2
铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺
田艳青
李文怀
《化学工程师》
CAS
2005
5
下载PDF
职称材料
3
2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认
张向彬
高金亮
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
安云肖
《广州化工》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
4
2-吡啶甲酸铬的工艺改进
张向彬
高金亮
郭永斌
鲁会杰
郑兰星
葛雅坤
《河北工业科技》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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