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连续法合成2-吡啶甲酸铬的工艺研究 被引量:10
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作者 初文毅 孙志忠 田永梅 《化学工程师》 CAS 2004年第1期1-3,共3页
采用一种以 2 -甲基吡啶为原料 ,经氧化和络合连续反应合成了 2 -吡啶羧酸铬 ,收率为 82 .7% ,不仅使得合成工艺简化 ,而且生产成本降低 ,并通过红外光谱分析和元素分析对化合物进行了结构表征 ,确定金属元素与配位体的摩尔比为 1:3。
关键词 2-吡啶甲酸铬 氧化 络合 2-甲基吡啶
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铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺 被引量:5
2
作者 田艳青 李文怀 《化学工程师》 CAS 2005年第9期53-54,共2页
采用2-甲基吡啶为原料,以铬酐为氧化剂合成2-吡啶甲酸后连续发生络合反应,生成吡啶甲酸铬,产率为61%,产物经高效液相色谱分析,纯度为99%以上。该工艺同时副产大量三氧化二铬和硫酸钠,降低了2-吡啶甲酸铬的生产成本。
关键词 铬酐 2-甲基吡啶 2-吡啶甲酸 2-吡啶甲酸铬
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2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认
3
作者 张向彬 高金亮 +4 位作者 郭永斌 鲁会杰 郑兰星 葛雅坤 安云肖 《广州化工》 CAS 2015年第20期92-94,共3页
通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结... 通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。 展开更多
关键词 2-吡啶甲酸铬 单晶 结构确认 合成
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2-吡啶甲酸铬的工艺改进
4
作者 张向彬 高金亮 +3 位作者 郭永斌 鲁会杰 郑兰星 葛雅坤 《河北工业科技》 CAS 2015年第6期543-546,共4页
以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进... 以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。 展开更多
关键词 有机合成化学 2-吡啶甲酸铬 工艺改进 流动性 休止角
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