凝胶渗透色谱—气相色谱法测定豆芽中2,4—二氯苯氧乙酸残留量 被引量：23

1

作者 常宇文 吴晓宗 +1 位作者 李伟 郝莉花 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期203-205,共3页

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.0... 建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。 展开更多

关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 豆芽 凝胶渗透色谱-气相色谱法

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硅胶柱层析法分离普那霉素 被引量：8

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作者 贾波 金志华 +1 位作者 张达 梅乐和 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期895-899,共5页

通过硅胶柱层析法在等度洗脱方式下对始旋链霉菌发酵产生的普那霉素进行分离纯化．结果表明，以体积比为90：10的二氯甲烷和甲醇或者体积比为60：35：5的二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇作为展开剂，采用硅胶GF254单向一次薄层层析（展开距离... 通过硅胶柱层析法在等度洗脱方式下对始旋链霉菌发酵产生的普那霉素进行分离纯化．结果表明，以体积比为90：10的二氯甲烷和甲醇或者体积比为60：35：5的二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇作为展开剂，采用硅胶GF254单向一次薄层层析（展开距离为5．O～6．0cm，展开时间为6～7min）即可对普那霉素作初步定性分析．柱层析操作的适宜条件为：25℃，以100-200目的硅胶为固定相，洗脱剂为体积比为80：35：5的二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醇，流速为2．0mL／min，普那霉素的进样质量浓度为2．26g／L，硅胶的总负载量约为0．81mg／g．在此条件下能够分离得到纯度在95％以上的普那霉素，产品回收率保持在95％以上． 展开更多

关键词 普那霉素 薄层层析 硅胶 柱层析 分离

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负载型杂多酸脱除润滑油基础油中的氮化物及其动力学研究 被引量：1

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作者 孙新宇 程燕茹 +3 位作者 王雷 丁巍 赵华 潘一 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期195-200,共6页

以层析硅胶为载体负载3种不同杂多酸制备高活性吸附脱氮剂,以润滑油基础油为原料油,在全混流反应釜中进行静态吸附实验。考察吸附温度、吸附时间、剂油质量比、杂多酸负载量对吸附剂吸附性能的影响,并进行动力学模型的拟合和计算。结果... 以层析硅胶为载体负载3种不同杂多酸制备高活性吸附脱氮剂,以润滑油基础油为原料油,在全混流反应釜中进行静态吸附实验。考察吸附温度、吸附时间、剂油质量比、杂多酸负载量对吸附剂吸附性能的影响,并进行动力学模型的拟合和计算。结果表明,在吸附温度为60℃、吸附时间为30 min、剂油质量比为1∶5、酸负载量为40%时,润滑油基础油可以达到较好的吸附脱氮效果,脱氮率达到90%以上。利用FT-IR和BET分析测定了吸附剂的骨架结构及吸附剂的比表面积和孔分布情况,结果表明硅胶已成功固载杂多酸。 展开更多

关键词 层析硅胶 杂多酸 全混流反应釜 静态吸附 脱氮剂

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四种国产固体基质用于室温燐光法的考察及比较——国产微晶纤维素膜、阴离子交换纤维素膜、硅胶G胶片和定量滤纸

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作者 双少敏 冯克聪 刘长松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第4期404-408,共5页

本文对国产微晶纤维素膜、阴离子交换纤维素膜、硅胶 G 胶片用于 SS-RTP 的可行性结合氟哌酸和对氨基马尿酸的研究进行了考察,并与国产滤纸进行了比较,详细比较了基质的激发和发射特性、温度效应、重原子对基质背景的影响及 pH 影响等,... 本文对国产微晶纤维素膜、阴离子交换纤维素膜、硅胶 G 胶片用于 SS-RTP 的可行性结合氟哌酸和对氨基马尿酸的研究进行了考察,并与国产滤纸进行了比较,详细比较了基质的激发和发射特性、温度效应、重原子对基质背景的影响及 pH 影响等,结果表明,上述新型固体基质较滤纸在不同程度上具备作为 SS-RTP 中衬底的良好性能。这对进一步扩大基质的应用范围是有意义的。 展开更多

关键词 室温磷光法 固体基质 滤纸 SS-RTS

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一种用于高效体积排除色谱的小孔径多孔硅球填料的研制

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作者 许德成 刘雪梅 李惠萍 《烟台大学学报（自然科学与工程版）》 CAS 1995年第3期35-39,共5页

在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装... 在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装柱法制得了高效色谱柱。对这种适用于低分子量（１０２～１０４聚苯乙烯）的ＨＰＳＥＣ小孔径填料进行了评价。 展开更多

关键词 柱填料 空间排阻色谱 凝胶渗透色谱 多孔硅

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不同硅基载体对甲烷部分氧化反应的影响

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作者 陈垒 王书洋 陈振宇 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期141-144,共4页

以二氧化硅、柱层析硅胶、气凝胶SiO_2为载体,采用常规浸渍法和聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备负载金属镍Ni/SiO_2催化剂,并考察其在甲烷部分氧化制合成气过程中的催化反应性能,同时采用比表面积分析仪、红外光谱仪、X-射线衍射仪对催化... 以二氧化硅、柱层析硅胶、气凝胶SiO_2为载体,采用常规浸渍法和聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备负载金属镍Ni/SiO_2催化剂,并考察其在甲烷部分氧化制合成气过程中的催化反应性能,同时采用比表面积分析仪、红外光谱仪、X-射线衍射仪对催化剂结构和形貌进行表征。结果表明,以气凝胶SiO_2为载体,采用聚乙烯吡咯烷酮添加浸渍法制备的负载量为10%金属镍的催化剂的催化反应效果较好,甲烷转化率较高,选择性较好。比表面积分析表明,气凝胶SiO_2载体催化剂具有较大的比表面积和孔体积,尤其是具有较大的微孔比表面积和微孔体积。 展开更多

关键词 硅基载体 甲烷部分氧化 柱层析硅胶 气凝胶SiO2

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壳聚糖层析凝胶洗脱条件优化 被引量：1

7

作者 唐振兴 钱俊青 石陆娥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期726-730,共5页

以壳聚糖为原料,经交联还原,制备了一种新型层析凝胶。为更好地应用该层析凝胶,对其洗脱条件进行了优化。确定了最佳洗脱体系是三羟甲基氨基甲烷(以下简称为tris HCl)溶液,体系的pH=9 05。考察了层析凝胶的颗粒度、洗脱液流速、离子强度... 以壳聚糖为原料,经交联还原,制备了一种新型层析凝胶。为更好地应用该层析凝胶,对其洗脱条件进行了优化。确定了最佳洗脱体系是三羟甲基氨基甲烷(以下简称为tris HCl)溶液,体系的pH=9 05。考察了层析凝胶的颗粒度、洗脱液流速、离子强度、pH等条件对分离效果的影响,得到壳聚糖生物层析凝胶洗脱条件为:120～140μm壳聚糖层析凝胶装柱,用c(NaCl)=0 05mol/L的tris HCl(pH=9 05)洗脱,控制2 0～3 0mL/min流速。中性蛋白酶经壳聚糖层析凝胶一次层析,可分离得到4个组分,总酶活收率达90%以上,而用SepharoseCL-6B的对比实验只获得一个组分,酶活收率只有43 11%。 展开更多

关键词 壳聚糖 层析凝胶 蛋白质 酶

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高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠中高分子杂质的含量 被引量：7

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作者 王健松 周卫军 +2 位作者 刘敏 杨放 徐平声 《中南药学》 CAS 2013年第11期842-845,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结... 目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢西丁对照品浓度在0.054 4~0.001 1 mg mL-1与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢西丁钠高分子杂质的含量测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢西丁钠 高分子杂质 球状蛋白色谱用硅胶

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薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类 被引量：7

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作者 王志勇 王炳娟 邹洪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期14-15,18,共3页

提出了薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类的方法,以乙醇(1+1)溶液为提取剂,正丁酮、无水乙醇、水、冰乙酸以体积比14∶10∶6∶1的混合溶液为展开剂,并根据展开斑点的个数、颜色及比移值结果将37种不同产地、不同品牌的黑色签字笔的油墨... 提出了薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类的方法,以乙醇(1+1)溶液为提取剂,正丁酮、无水乙醇、水、冰乙酸以体积比14∶10∶6∶1的混合溶液为展开剂,并根据展开斑点的个数、颜色及比移值结果将37种不同产地、不同品牌的黑色签字笔的油墨分为13大类。 展开更多

关键词 薄层色谱法 黑色签字笔 比移值

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层析法提纯人绒毛膜促性腺激素(HCG)的研究 被引量：1

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作者 姜炜 苏志国 +1 位作者 解玉冰 刘兴 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 1993年第3期21-23,共3页

本文比较了离子交换、羟基磷灰石吸附、凝胶过滤及亲和层析等四种层析方法各自对HCG粗品的一次纯化效果。其中亲和层析所获得的纯化倍数相当于其它方法的几十倍,而且具有操作简单、时间短的优点。通过选择合适的洗脱条件,可以将吸附的HC... 本文比较了离子交换、羟基磷灰石吸附、凝胶过滤及亲和层析等四种层析方法各自对HCG粗品的一次纯化效果。其中亲和层析所获得的纯化倍数相当于其它方法的几十倍,而且具有操作简单、时间短的优点。通过选择合适的洗脱条件,可以将吸附的HCG全部洗脱下来。 展开更多

关键词 亲和层析 HCG 提取

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珠状交联烯丙基葡聚糖凝胶的合成

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作者 宋国强 王钒 +2 位作者 王忱 陈群 陈金龙 《江苏石油化工学院学报》 1997年第2期37-41,共5页

通过改变分散剂的种类和用量、引发剂的用量及聚合反应时间等实验条件，在能获得良好轴向流型的聚合反应釜中，烯丙基葡聚糖与N，N’－亚甲基双丙烯酰胺可以悬浮聚合，形成分布较窄的珠状亲水层析凝胶。

关键词 悬浮聚合 烯丙基葡聚糖 凝胶 葡聚糖

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脱盐牛乳乳清粉中β-乳球蛋白的分离纯化 被引量：1

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作者 杨章昀 冯郑珂 潘家荣 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期10-12,20,共4页

结合硫酸铵分级盐析、阴离子交换层析和葡聚糖凝胶层析三种方法,从牛乳乳清蛋白中分离、提纯出β-乳球蛋白。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳检测蛋白成分,结果显示:1在质量分数为75%盐析段与其他成分相比含有较多的β-乳球蛋白;2用阴离子... 结合硫酸铵分级盐析、阴离子交换层析和葡聚糖凝胶层析三种方法,从牛乳乳清蛋白中分离、提纯出β-乳球蛋白。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳检测蛋白成分,结果显示:1在质量分数为75%盐析段与其他成分相比含有较多的β-乳球蛋白;2用阴离子交换层析进行进一步的分离,经过两次的阴离子交换层析可得到较高纯度的β-乳球蛋白;3再用Sephadex G-10凝胶层析,电泳结果显示只有一条带,并与β-乳球蛋白标准品(纯度95%)带一致,得到高纯度的β-乳球蛋白。 展开更多

关键词 Β-乳球蛋白 提纯 硫酸铵沉淀法 阴离子交换 凝胶过滤层析

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大黄酸键合硅胶固定相的简便制备及色谱性能评价 被引量：2

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作者 代永矿 彭敬东 常晓娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期169-173,共5页

以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性... 以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析. 展开更多

关键词 高效液相色谱 大黄酸键合硅胶 大豆异黄酮 色谱固定相

原文传递

响应面法优化胡黄连苷Ⅱ硅胶柱色谱纯化工艺

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作者 毕艳艳 郝大伟 +3 位作者 代立平 唐伟铭 龙瑞 沈庆国 《中国现代中药》 CAS 2022年第2期314-319,共6页

目的:优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法:以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,... 目的:优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法:以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,确定硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件,并进行3批验证实验。结果:最佳纯化工艺条件为洗脱剂三氯甲烷-甲醇6∶1,色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比1.7∶1.0,洗脱流速7 mL·min^(-1),胡黄连苷Ⅱ质量分数可达到54.99%,回收率为93.59%。结论:响应面法确定的工艺简单可行,可用于硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ。 展开更多

关键词 响应面法 硅胶柱色谱 胡黄连苷Ⅱ 纯化

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两步串联层析法纯化鼠抗人CD80单克隆抗体4E5 被引量：1

15

作者 马泓冰 邱玉华 +3 位作者 陶然 李文香 徐颖 张学光 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期84-87,共4页

采用阴离子交换与凝胶过滤两步串联层析法，纯化了小鼠腹水来源的CD80阻断型单克隆抗体4E5。腹水样品经离心、过滤预处理后，在Tris-HCl缓冲溶液（pH8．0，50mmol／L）条件下，上阴离子交换柱对目的单抗进行捕集，采用0-0．5mol／L NaC... 采用阴离子交换与凝胶过滤两步串联层析法，纯化了小鼠腹水来源的CD80阻断型单克隆抗体4E5。腹水样品经离心、过滤预处理后，在Tris-HCl缓冲溶液（pH8．0，50mmol／L）条件下，上阴离子交换柱对目的单抗进行捕集，采用0-0．5mol／L NaCl浓度分步洗脱；含目的单抗的洗脱馏分再上凝胶过滤柱纯化，用PB缓冲溶液（pH7．2，20mmol／L）洗脱，获得目的单抗4E5，其生物学活性高、纯度大于95％，抗体总回收率达61％。 展开更多

关键词 阴离子交换层析法 凝胶过滤层析法 单克隆抗体 腹水 纯化

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石榴籽中2个木脂素的分离与鉴定

16

作者 闵勇 刘卫 +4 位作者 姚立华 张丽 杨金 古昆 邱明华 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第23期7151-7152,共2页

[目的]为了开发石榴籽的药用价值,分析研究其药用物质的化学成分。[方法]采用硅胶柱层析法从石榴籽中分离得到2个木脂素类化合物,通过结构解析和波谱数据确定其组成。[结果]化合物1为白色无定形粉末,易溶于氯仿,有20个碳,包括12个C,4个C... [目的]为了开发石榴籽的药用价值,分析研究其药用物质的化学成分。[方法]采用硅胶柱层析法从石榴籽中分离得到2个木脂素类化合物,通过结构解析和波谱数据确定其组成。[结果]化合物1为白色无定形粉末,易溶于氯仿,有20个碳,包括12个C,4个CH,2个CH2,2个CH3O,推出化合物分子式为C20H22O6,化合物骨架为二倍体双四氢呋喃类木质素。化合物2为白色无定形粉末,易溶于氯仿,有20个碳,包括7个C,8个CH,3个CH2,2个CH3O,可推出化合物分子式为C20H22O6,其确定为二芳基丁内脂型木脂素。[结论]确定2个化合物分别为连翘脂素和罗汉松脂素,均为首次从该种植物中分离得到。 展开更多

关键词 石榴籽 硅胶柱层析 化学成分 木脂素

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一种快速纯化相思子凝集素的方法

17

作者 李小兵 谢光洪 +3 位作者 张加力 杨连玉 张乃生 王哲 《吉林农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期272-275,共4页

介绍了一种快速提取、纯化相思子凝集素(Abrus agglutinin,AGG)的方法。以Sepharose 6B(琼脂糖凝胶)为亲和层析介质,结合Hiload 26/60 Superdex 75凝胶层析柱,粗提物经2步层析分离纯化,获得了高纯度的AGG。SDS-PAGE电泳时其相对分子量约... 介绍了一种快速提取、纯化相思子凝集素(Abrus agglutinin,AGG)的方法。以Sepharose 6B(琼脂糖凝胶)为亲和层析介质,结合Hiload 26/60 Superdex 75凝胶层析柱,粗提物经2步层析分离纯化,获得了高纯度的AGG。SDS-PAGE电泳时其相对分子量约为65.4 kD,凝集兔红细胞的最小浓度约为0.5μg/mL,LD50为3.6 mg/kg。采用该方法可从相思豆中快速制备高纯度AGG。 展开更多

关键词 相思子凝集素 纯化 亲和层析 凝胶过滤

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凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

18

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 章晓氡 黄雷芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期383-385,388,共4页

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器... 用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。 展开更多

关键词 气相色谱法 火焰光度检测 凝胶渗透色谱柱 有机膦农药 火腿

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