含酯基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性 被引量：23

1

作者 高志农 吕波 魏俊超 《武汉大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期159-162,共4页

以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能... 以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能测试结果显示,当疏水链R为C12H25,C14H29,C16H33时,其临界胶团浓度ccmc值分别为1.62×10-5,1.38×10-5,1.28×10-5mol/L,临界表面张力γcmc分别为36.4,38.5,41.2 mN.m-1. 展开更多

关键词 GEMINI表面活性剂 季铵盐 合成 氯乙酰氯

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乙二醇及聚乙二醇的酯化反应研究 被引量：12

2

作者 廖白霞 李玉泉 李银奎 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第1期34-41,共8页

本文用氯乙酰氯(CAC)分别与乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇及六种不同分子量的聚乙二醇反应,合成了相应的酯类产物,测定了产物的折光率、表面张力等物理常数,用IR和~1H-NMR研究了产物的结构表征.并较详细地讨论了各种因素对CAC与... 本文用氯乙酰氯(CAC)分别与乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇及六种不同分子量的聚乙二醇反应,合成了相应的酯类产物,测定了产物的折光率、表面张力等物理常数,用IR和~1H-NMR研究了产物的结构表征.并较详细地讨论了各种因素对CAC与聚乙二醇400的反应的影响. 展开更多

关键词 乙二醇 聚乙二醇 氯乙酰氯 酯化

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氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法 被引量：10

3

作者 商永嘉 顾家山 +2 位作者 胡继萍 王修然 李蜀萍 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第3期259-261,共3页

介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法 .开发了以氯乙酸为原料 ,用亚硫酰氯进行氯化反应 ,“一锅法”合成氯乙酰氯 ,并且提高了产品纯度和收率 .将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯 ,进行气相色谱定量分析 .

关键词 氯乙酰氯 亚硫酰氯 合成 气相色谱 性质

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氯碱企业可考虑发展的几种精细化工产品 被引量：7

4

作者 梁诚 《化工技术经济》 2000年第3期18-22,共5页

介绍了几种氯碱企业可考虑发展的氯系精细化工中间体的国内外生产情况和市场情况 ,并提出一些建议。

关键词 氯碱工业 精细化工中间体 氯化石蜡 氯化苄

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双氯芬酸钠合成工艺研究 被引量：9

5

作者 秦丙昌 陈静 +1 位作者 廖新成 刘立新 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第3期275-278,297,共5页

以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①... 以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 展开更多

关键词 2 6-二氯二苯胺 氯乙酰氯 双氯芬酸钠 合成 无溶剂操作

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酯化改性聚乙烯醇的研究 被引量：7

6

作者 张丽娟 程原 《胶体与聚合物》 2008年第1期15-17,共3页

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比... 以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1∶2,反应温度为60℃,反应时间为6h。对酯化改性产物的耐水性进行了测试,酯化改性产物的耐水性达到了94.7%。 展开更多

关键词 聚乙烯醇 氯乙酰氯 改性 酯化程度 耐水性

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侧链型磺化聚砜的制备及侧链链长对质子交换膜性能影响的研究 被引量：8

7

作者 乔宗文 高保娇 陈涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1489-1497,共9页

以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-BSS。... 以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-BSS。采用佛尔哈德分析法、红外光谱(FT-IR)以及核磁氢谱(1HNMR)对侧链型磺化聚砜的化学结构和性能进行了表征,重点考察主要因素对Friedel-Crafts酰基化和亲核取代反应的影响,实验结果表明:以无水Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为反应溶剂,反应温度50℃,CAPSF和CBPSF中氯含量分别达到2.03mmol/g和2.07mmol/g,第2步亲核取代反应遵循SN1机理,在强极性溶剂DMSO中磺酸基键合量分别为1.48mmol/g和1.46mmol/g。同时初步探索侧链链长对质子交换膜的质子传导率的影响,随着侧链长度的增长,侧链的柔性增强,亲水微区与疏水微区微相分离的程度增强,导致交换膜的质子传导率增大。 展开更多

关键词 聚砜 氯酰氯 Friedel-Crafts酰基化反应 亲核取代反应 侧链链长

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N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征 被引量：7

8

作者 赵华绒 朱婷婷 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期442-445,共4页

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.

关键词 胺 氯乙酰氯 N-取代-2-氯乙酰胺 合成

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N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成 被引量：5

9

作者 薄澜 张娟 +2 位作者 刘毅锋 范晓东 张亚洲 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期731-733,共3页

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结... 目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。 展开更多

关键词 5-(3 5-二甲基苯氧甲基)-2-噁唑烷酮 合成 氯乙酰氯 三乙胺

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氯乙酰氯合成与尾气处理研究 被引量：6

10

作者 张翔 孙奎斌 周俊波 《氯碱工业》 CAS 2009年第10期29-32,共4页

对几种氯乙酰氯合成工艺进行了分析和评价,特别是产品收率、产品纯度和安全环保情况等。针对氯乙酰氯生产中易对周围环境造成污染的问题,着重叙述了尾气回收利用的方法——直接水洗吸收法、有机溶剂吸收法、干燥精馏联合回收法等。通过... 对几种氯乙酰氯合成工艺进行了分析和评价,特别是产品收率、产品纯度和安全环保情况等。针对氯乙酰氯生产中易对周围环境造成污染的问题,着重叙述了尾气回收利用的方法——直接水洗吸收法、有机溶剂吸收法、干燥精馏联合回收法等。通过吸收处理,将尾气中的氯化氢气体制成工业盐酸,在保护环境的同时也减少了工业资源的浪费,增加了企业效益。 展开更多

关键词 氯乙酰氯 合成技术 氯化氢 尾气回收

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2',4-二氯苯乙酮的合成研究 被引量：5

11

作者 郭永华 吴坚平 杨立荣 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期380-384,共5页

以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2',4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件:以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯):n(氯乙酰氯):n(无水氯化铝)... 以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2',4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件:以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯):n(氯乙酰氯):n(无水氯化铝)=1.0:1.2:1.8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99.31％,纯度为99.00％。 展开更多

关键词 二氯苯 氯乙酰氯 合成研究 反应温度 溶剂 酰基化反应 一步合成 苯乙酮 反应原料 物料配比

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以氯代酰氯为试剂的交联聚苯乙烯微球的Friedel-Crafts酰基化反应 被引量：4

12

作者 王玲 高保娇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期257-261,共5页

采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表... 采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成,研究了各种因素对反应过程的影响。结果表明,在Friedel-Crafts酰基化反应过程中,伴随的副反应─微球表面聚苯乙烯大分子之间的Friedel-Crafts烷基化附加交联反应,不但降低了在CPS微球表面引入氯代酰基的效率,还使微球变脆。在室温(25℃)下,以CHCl3为溶剂、催化剂SnCl4与白球中聚苯乙烯链节的摩尔比为1.2∶1、采用10mL/g CPS微球的溶剂用量反应5h,可以达到酰基化反应和烷基化交联副反应的最佳平衡点(此时的氯含量最高)。结果还表明,采用氯丁酰氯对CPS微球进行氯代酰基化反应的效果明显好于氯乙酰氯。 展开更多

关键词 聚苯乙烯微球 氯乙酰氯 Friedel—Crafts酰基化反应 Friedel—Crafts烷基化反应 附加交联

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2,4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究 被引量：4

13

作者 钟光祥 刘华杰 刘燕 《浙江化工》 CAS 2005年第2期14-16,共3页

简要概述了2,4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法。以氯乙酰氯为酰化剂,通过对2,4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应,制备了2,4-二氯-5-氟苯甲酸,并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数,简化了生产工艺,降低了生产成本。在较佳的工艺条件下,反... 简要概述了2,4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法。以氯乙酰氯为酰化剂,通过对2,4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应,制备了2,4-二氯-5-氟苯甲酸,并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数,简化了生产工艺,降低了生产成本。在较佳的工艺条件下,反应总收率可达78.2%,具有较好工业化生产潜力。 展开更多

关键词 氟苯 合成研究 酰化剂 总收率 氯乙酰氯 苯甲酸 合成方法 氧化反应 参数 简化

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氯乙酰氯气相色谱分析方法讨论 被引量：4

14

作者 李亚洁 赵斌 《沈阳化工学院学报》 1993年第4期283-289,共7页

氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,进行气相色谱法定量分析。讨论了色谱法内标物的选择及醇解反应条件与转化率的关系,证明了氯乙酰氯在常温下很易醇解,操作简便,可实现气相色谱分析。

关键词 氯乙酰氯 醇解 气相色谱

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氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究 被引量：4

15

作者 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期60-61,共2页

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ... 研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯，纯度为９９％ ；然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯，纯度为９８％ ，收率＞９０％ 。 展开更多

关键词 氯乙酰氯 苯甲酰氯 联产工艺 催化

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高效液相色谱荧光检测法测定药物中的氯乙酰氯 被引量：4

16

作者 汤加园 陈向明 《化学分析计量》 CAS 2021年第1期59-62,共4页

建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱–荧光检测方法。以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂,对氯乙酰氯进行柱前衍生。在室温下反应15 min,衍生产率达到最大。衍生溶液在XDB–C18柱上,以水和乙腈为流动相进行分析,激发波长和发射波长分... 建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱–荧光检测方法。以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂,对氯乙酰氯进行柱前衍生。在室温下反应15 min,衍生产率达到最大。衍生溶液在XDB–C18柱上,以水和乙腈为流动相进行分析,激发波长和发射波长分别为255 nm和429 nm。氯乙酰氯浓度在1~1 000 nmol/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9。方法的检出限为0.35 nmol/L,仪器精密度和方法精密度分别为0.52%和0.67%(n=6)。样品加标回收率为92.5%~95.6%。该方法简单、准确,精密度良好,可用于测定药物中氯乙酰氯的残留量。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光检测 氯乙酰氯

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氯乙酰氯的合成研究 被引量：4

17

作者 杨凤玲 景阳岗 《氯碱工业》 CAS 1999年第1期34-35,共2页

介绍了氯乙酰氯的合成方法，着重讨论了以二甲基甲酰胺做催化剂，以氯乙酸和光气为原料合成氯乙酰氯的方法。

关键词 氯乙酸 光气 合成 氯乙酰氯

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LC-QTOF/MS法测定他达拉非中3个潜在基因毒性杂质 被引量：4

18

作者 杨海清 周祥 +3 位作者 王天莹 徐勇 何厚洪 来灿林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期814-820,共7页

目的:建立一种采用LC-QTOF/MS同时测定他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质:氯乙酰氯(JD-1)、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-2)和(1S,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)... 目的:建立一种采用LC-QTOF/MS同时测定他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质:氯乙酰氯(JD-1)、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-2)和(1S,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-3)含量的方法。方法:采用苯胺为衍生化试剂,对样品进行前处理,采用YMC-PackODS-AQ色谱柱进行分离,采用乙腈和水体系为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下选择[M-H]^(-)m/z 168.0500和[M-H]^(-)m/z 425.0855作为JD-1和JD-2、JD-3的定量离子。结果:3个潜在基因毒性杂质在37.5~112.5 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9900),JD-1、JD-2和JD-3的定量限(LOQ)分别为3.8、7.3和4.1 ng·mL^(-1),3个潜在基因毒性杂质的平均回收率均在80%~120%范围内,重复性试验含量RSD均小于10%。3批原料中JD-2的含量分别为19.5、22.1、20.0μg·g^(-1),JD-3的含量分别为21.9、10.1、16.3μg·g^(-1),3批原料中均未检出JD-1。结论:该方法结果可靠,可用于他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质JD-1、JD-2、JD-3的含量测定。 展开更多

关键词 他达拉非 基因毒性杂质 高效液相色谱-质谱联用 含量测定 衍生化 氯乙酰氯 光学异构体

原文传递

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成 被引量：2

19

作者 吕九琢 徐亚贤 +1 位作者 袁光 戴玉华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期1-3,共3页

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .... 以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。 展开更多

关键词 三甲基苯甲酸 合成 均三甲苯 氯乙酰氯 酰基化反应 氯仿反应

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乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯的反应器研究 被引量：4

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作者 刘志海 徐志勇 沈湘陵 《湖南化工》 2000年第4期24-26,共3页

研究了不同的反应器型式对乙烯酮氯化合成氯乙酰氯反应的影响 ,筛选出适宜的反应器型式为带夹套填料塔式反应器。在此基础上确定了空塔气速和反应负荷的取值范围。

关键词 氯乙酰氯 乙烯酮 合成 反应器 氯化法

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