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糖结构与质谱分析 被引量：11
1
作者 方一苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1995年第1期1-8,共8页
本文对糖结构研究的重要性、作者等人近年来用化学衍生和快原子轰击质谱相结合的方法区分自然界常见的１１种单糖的立体异构体、１４个寡糖中单糖的立体异构体和连接方式以及用于６对葡萄糖甙和半乳糖甙的区分作一简单的介绍。文章还介... 本文对糖结构研究的重要性、作者等人近年来用化学衍生和快原子轰击质谱相结合的方法区分自然界常见的１１种单糖的立体异构体、１４个寡糖中单糖的立体异构体和连接方式以及用于６对葡萄糖甙和半乳糖甙的区分作一简单的介绍。文章还介绍了寡糖和多糖的甲基化分析方法，从气相色谱的保留时间和质谱谱图判断单糖的组成和连接位置。 展开更多
关键词 糖结构 连接位置 质谱 寡糖 多糖 单糖 组成
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人参皂苷衍生化及生物活性研究进展 被引量：22
2
作者 张浩然 叶安琪 +1 位作者 张跃伟 成乐琴 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期4554-4567,共14页
人参皂苷是人参Panax ginseng的主要生物活性成分,特别是其降解产物次级稀有人参皂苷具有广泛的抗癌、改善记忆、提高免疫力、神经保护等作用,但由于水溶性低,生物利用度小,应用受到一定的限制。通过对人参皂苷分子的结构进行修饰,可以... 人参皂苷是人参Panax ginseng的主要生物活性成分,特别是其降解产物次级稀有人参皂苷具有广泛的抗癌、改善记忆、提高免疫力、神经保护等作用,但由于水溶性低,生物利用度小,应用受到一定的限制。通过对人参皂苷分子的结构进行修饰,可以有效提高人参皂苷的水溶性、靶向性,从而提高生物利用率,显著提高人参皂苷的药物活性和减少毒副作用。对人参皂苷结构修饰策略及活性研究进行了综述,为人参皂苷及其衍生物在食品、药品等领域的深层次应用研究提供理论依据。 展开更多
关键词 人参皂苷 次级人参皂苷 化学修饰 衍生化 生物活性
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脂质组学分析中样品前处理技术的研究进展 被引量：17
3
作者 宋诗瑶 白玉 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-73,共8页
脂质不仅是细胞膜的主要组成部分,还参与一些生命活动如能量存储、信号传导等,在生命体中发挥着重要作用。近年来,越来越多的研究表明脂质的变化与一些重大疾病的发生发展密切相关,脂质组学研究对理解疾病的发生机制及过程具有重要意义... 脂质不仅是细胞膜的主要组成部分,还参与一些生命活动如能量存储、信号传导等,在生命体中发挥着重要作用。近年来,越来越多的研究表明脂质的变化与一些重大疾病的发生发展密切相关,脂质组学研究对理解疾病的发生机制及过程具有重要意义。在脂质分析过程中,由于样品基质的干扰或被分析物浓度的限制,通常需要对样品进行前处理,以得到最佳的分析性能。该文综述了脂质组学分析中的样品前处理技术,包括脂质的提取方法(如液液萃取、固相萃取等)和针对不同类脂质的化学衍生化技术在各领域,尤其是生命分析和代谢组学中的应用,并对脂质组学分析中的样品前处理技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 脂质组学 样品前处理 脂质提取 化学衍生化 综述
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代谢组学气相色谱-质谱分析方法中样品衍生化技术的新进展 被引量：12
4
作者 熊喜悦 盛小奇 +1 位作者 王华 王鷁超 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期602-607,共6页
代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后(如某个特定的基因变异或环境变化后)代谢产物的动态变化,研究生物体系代谢网络的一种技术,其研究对象主要是内源性小分子物质。这些物质大部分极性强,难挥发,在气相色谱-质谱分析前,需要进... 代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后(如某个特定的基因变异或环境变化后)代谢产物的动态变化,研究生物体系代谢网络的一种技术,其研究对象主要是内源性小分子物质。这些物质大部分极性强,难挥发,在气相色谱-质谱分析前,需要进行适当的化学衍生处理。近几年来化学衍生技术发展迅速,本文主要从衍生试剂种类、衍生条件和衍生效果(包括衍生效率、重复性和产物稳定性等)出发,综述了已报道的衍生方法的特点,并展望了衍生技术的发展前景。 展开更多
关键词 代谢组学 化学衍生 肟化-硅烷化 烷基化 衍生效率
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复方赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸的HPLC测定 被引量：12
5
作者 刘玉波 苗惠珠 +1 位作者 刘艳娥 郭晓红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期410-412,共3页
目的： 采用反相ＨＰＬＣ 法， 分离测定复方赖氨酸颗粒中的盐酸赖氨酸。方法： 用２ ， ４ － 二硝基氟苯为衍生化试剂， 将盐酸赖氨酸进行衍生化。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 甲醇－０－０５ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 醋酸钠和醋... 目的： 采用反相ＨＰＬＣ 法， 分离测定复方赖氨酸颗粒中的盐酸赖氨酸。方法： 用２ ， ４ － 二硝基氟苯为衍生化试剂， 将盐酸赖氨酸进行衍生化。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 甲醇－０－０５ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 醋酸钠和醋酸溶液（６５∶３５） 为流动相， 检测波长为３６０ ｎｍ 。结果： 盐酸赖氨酸浓度在２－７ ～２７ μｇ·ｍ Ｌ－ １ 范围内线性关系良好， ｒ ＝ ０－９９９ ９ ， 回归方程 Ｃ＝ ２－５９１ ×１０ － ５ Ａ－ ０－３１６ ６ 。平均回收率为１００－２ ％ ， ＲＳＤ 为０－６６ ％ （ ｎ ＝ ６） 。结论： 本法可用于测定复方赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量。 展开更多
关键词 化学衍生化 复方赖氨酸颗粒 盐酸赖氨酸 HPLC
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生姜止呕作用有效部位及其化学成分研究 被引量：8
6
作者 胡雪雨 王彦志 +3 位作者 朱跃通 刘双晶 宋志敏 方晓艳 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期893-900,共8页
目的:对生姜不同极性部位的止呕作用进行比较研究,找到最佳药效部位和给药剂量,并分析最佳药效部位的化学成分。方法:采用经典大鼠异嗜高岭土模型,不同极性部位分为高、中、低3个剂量给药,运用UPLC-QTrap-MS/MS联合衍生化法测定回肠和... 目的:对生姜不同极性部位的止呕作用进行比较研究,找到最佳药效部位和给药剂量,并分析最佳药效部位的化学成分。方法:采用经典大鼠异嗜高岭土模型,不同极性部位分为高、中、低3个剂量给药,运用UPLC-QTrap-MS/MS联合衍生化法测定回肠和延髓中的五羟色胺及延髓中的多巴胺含量,酶联免疫吸附法检测血浆中胃动素、胆囊收缩素、降钙基因相关肽的含量,并利用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对筛选出的最佳药效部位进行化学成分鉴定。结果:B段(经MCI柱色谱后,10%~30%甲醇水的洗脱成分)中剂量组大鼠的异嗜行为得到极显著改善(P<0.01),各项指标与模型组大鼠相比差异极显著(P<0.01)。在B段共鉴定出44个化合物,其中有25个糖苷类化合物。结论:B段给药剂量为7 mg·kg^(-1)时止呕效果最好,即生姜中极性较大的成分发挥着更好的药效作用,可能对外周系统与中枢系统均有作用,其中糖苷类化合物很可能是其主要药效成分。 展开更多
关键词 生姜 止呕 有效部位 化学成分 液质联用 衍生化
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HPLC柱前衍生法测定妥布霉素 被引量：8
7
作者 于华生 陈东鸿 马赛骏 《海峡药学》 2001年第4期28-30,共3页
方法 对妥布霉素HPLC测定方法进行了研究。目 的 选用2，4- 二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化，以Agilent Hypersil ODS为色谱柱，0.25%三羟甲基氨基甲烷溶液-乙腈-0.5mol·L-1硫酸溶液(40∶59∶1)为流动相，流速为1.2ml·min -1，... 方法 对妥布霉素HPLC测定方法进行了研究。目 的 选用2，4- 二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化，以Agilent Hypersil ODS为色谱柱，0.25%三羟甲基氨基甲烷溶液-乙腈-0.5mol·L-1硫酸溶液(40∶59∶1)为流动相，流速为1.2ml·min -1，检测波长365nm。结果 在10～100μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，r＝0.9999。平均回收率为100.9%，RSD为1.5%。结论 本方法简便准确，重 现性好，可用于妥布霉素的质量控制。 展开更多
关键词 妥布霉素 高效液相色谱法 化学衍生化 含量 测定 柱前衍生法 氨基糖苷类
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基于衍生化技术的游离脂肪酸的色谱-质谱分析方法研究进展 被引量：8
8
作者 刘明 魏芳 +3 位作者 谢亚 董绪燕 陈洪 黄凤洪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1269-1278,共10页
游离脂肪酸在生物体内含量极低,由于结构中缺少易电离的官能团,导致质谱分析时检测灵敏度不高。利用化学衍生化技术对其进行结构修饰是改善色谱行为和提高质谱响应的有效手段。近年来,化学衍生化结合色谱和质谱技术在游离脂肪酸检测中... 游离脂肪酸在生物体内含量极低,由于结构中缺少易电离的官能团,导致质谱分析时检测灵敏度不高。利用化学衍生化技术对其进行结构修饰是改善色谱行为和提高质谱响应的有效手段。近年来,化学衍生化结合色谱和质谱技术在游离脂肪酸检测中得到广泛应用。该文综述了国内外基于衍生化技术的游离脂肪酸分析方法及其应用研究进展。 展开更多
关键词 游离脂肪酸 化学衍生化 色谱 质谱 研究进展
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衍生化高效液相色谱分析痕量金属的研究进展 被引量：7
9
作者 丁瑞芳 刘道杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期367-370,376,共5页
评述了近10年来衍生化高效液相色谱分析痕量金属及形态的新进展,系统地论述了衍生化试剂的研究。
关键词 高效液相色谱 化学衍生化 痕量金属分析
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浅谈农药杂质分析及特征官能团杂质的识别方法
10
作者 刘雪科 《农药科学与管理》 CAS 2024年第8期33-38,53,共7页
农药中的杂质,特别是相关杂质,常常对农药产品的品质造成不良影响,并增加农药产品的使用风险。本文概述了农药原药中杂质的一般分析流程,并解析了杂质的主要来源。并详细分类介绍了主要相关杂质的类型及主要特征官能团,阐述了胺类化合... 农药中的杂质,特别是相关杂质,常常对农药产品的品质造成不良影响,并增加农药产品的使用风险。本文概述了农药原药中杂质的一般分析流程,并解析了杂质的主要来源。并详细分类介绍了主要相关杂质的类型及主要特征官能团,阐述了胺类化合物的主要化学衍生化反应类型,进一步引出了稳定同位素同时标记的化学衍生化方法在杂质识别过程中独特作用。论文相关内容有利于增强对农药杂质分子特性的了解,并为提升农药相关杂质的识别和解析提供有价值的参考。 展开更多
关键词 农药杂质 相关杂质 特征官能团 化学衍生化
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血清中维生素D活性代谢物的LC-MS/MS定量方法研究
11
作者 阮亮亮 李金蓉 《国际检验医学杂志》 CAS 2024年第S01期80-84,共5页
目的1α,25-二羟基维生素D_(3)是维生素D的活性代谢产物。但该物质在人血清中的含量非常低,常规的检测方法无法准确定量。建立并验证一种准确、选择性高、快速定量1α,25-二羟基维生素D3的液质联用方法,对满足临床研究、临床诊断的需求... 目的1α,25-二羟基维生素D_(3)是维生素D的活性代谢产物。但该物质在人血清中的含量非常低,常规的检测方法无法准确定量。建立并验证一种准确、选择性高、快速定量1α,25-二羟基维生素D3的液质联用方法,对满足临床研究、临床诊断的需求非常有帮助。方法因该分析物为内源性物质,方法中采用自配并经过验证的替代基质配制标准曲线和质控品。人血清样品经过液液萃取纯化,用衍生化试剂消除内源性干扰,再进行衍生化反应以提高灵敏度。采用反相柱分离,质谱电喷雾电离源正离子模式采集,离子对为574.3→314.3和577.4→317.2的多反应监测(MRM)模式,监测1α,25-二羟基维生素D3和内标。在15~1000 pg/mL范围内线性良好,最低定量限(LLOQ)为15 pg/mL。结果经过方法学验证,分析物的精密度和准确度(日内及日间)偏差均满足±20%以内的要求。血清样品稳定性实验结果良好,满足评判标准。结论该方法准确、稳定,具有耐用性及灵敏度高等优点,适用于临床样品的分析。 展开更多
关键词 维生素D代谢物 1α 25-二羟基维生素D_(3) 化学衍生法
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色谱柱内衍生反应测定甲醛的含量 被引量：6
12
作者 杨秋菊 孔凡茂 《山东化工》 CAS 2007年第5期32-34,共3页
将化学反应和色谱分离过程相结合,在柱内进行衍生反应,通过向流动相中加入新型衍生剂偏二甲肼,使待测组分甲醛在色谱柱内反应生成紫外检测器可检测的偏二甲腙.实现对不能直接用紫外法检测的甲醛的分析,研究表明此方法较经典的柱前衍生... 将化学反应和色谱分离过程相结合,在柱内进行衍生反应,通过向流动相中加入新型衍生剂偏二甲肼,使待测组分甲醛在色谱柱内反应生成紫外检测器可检测的偏二甲腙.实现对不能直接用紫外法检测的甲醛的分析,研究表明此方法较经典的柱前衍生化法有简单、实用的优点.线性范围30～300mg/L,检出限量为5ng,相对标准偏差为0.29% (n=6),加标回收率为95.90%～102.5% 展开更多
关键词 化学反应 色谱分析 甲醛 衍生反应
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化学衍生法应用于生物多胺的HPLC荧光检测 被引量：2
13
作者 吴秋华 李正平 +1 位作者 马晶军 方正 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期321-324,共4页
介绍了在高效液相色谱荧光衍生法分析多胺中常用的几类荧光衍生试剂及其应用,对近年多胺分析中的高效液相色谱荧光衍生方法进行了综述。
关键词 高效液相色谱 荧光检测 化学衍生化 生物多胺 综述
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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法测定α/β-二羰基类化合物与标准瓜氨酸化肽段之间的衍生化反应活性
14
作者 李雁凤 周丹丹 +7 位作者 陈旭飞 赵娟娟 高春丽 邱兴泰 唐紫超 邓楠 赵伟宁 边阳阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期711-720,共10页
蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,... 蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,因此对蛋白质的瓜氨酸化修饰进行质谱分析面临着巨大挑战。通过对瓜氨酸侧链脲基进行化学衍生反应,可以提高瓜氨酸化肽段的m/z差值,引入亲和富集标签,可有效提高瓜氨酸化分析的灵敏度和精准度。本研究以标准瓜氨酸化肽段为研究对象,以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)为检测手段,对一系列二羰基类化合物与瓜氨酸化肽段之间的化学反应活性进行测定。在对α-二羰基类化合物的考察中发现,苯乙二醛、丙酮醛、1,2-环己二酮和1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮对瓜氨酸化肽段的衍生化效率很高,并且能够生成单一的衍生化产物;2,3-丁二酮、乙二醛与瓜氨酸化肽段之间的反应效率也很高,但会生成一系列副反应产物。在对β-二羰基类化合物的考察中发现,1,3-环己二酮、2,4-戊二酮在与瓜氨酸化肽段进行反应后,均可以产生单一的衍生化产物,但反应效率很低,不适用于瓜氨酸化肽段的化学衍生反应。实验结果表明,α-二羰基结构是实现高效、特异性瓜氨酸化肽段化学衍生反应的基础,α-二羰基类化合物中不同的侧链结构又决定了衍生化产物的结构、衍生化效率及副产物的生成。通过进一步合成含有亲和标签的α-二羰基类化合物,可以实现瓜氨酸化肽段的特异性富集和精准鉴定,有助于瓜氨酸化蛋白质及其位点鉴定的新方法开发。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 二羰基结构 瓜氨酸化肽段 化学衍生
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化学衍生化技术在毒品分析中的应用
15
作者 赵子彪 王晓艳 《中国人民公安大学学报（自然科学版）》 2023年第4期1-9,共9页
近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,... 近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,需要使用结构鲜明突出的衍生化试剂。对鸦片类毒品、苯丙胺类毒品、氯胺酮、大麻类毒品、γ-羟基丁酸和可卡因毒品所使用的衍生化试剂进行了总结,提出可以将含磷化合物作为新的衍生化试剂,并结合核磁共振用于毒品的检测,对于衍生化试剂的研究总结可为公安实战和学术研究提供一定的参考。 展开更多
关键词 毒品分析 化学衍生化 衍生化试剂 仪器分析
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柱前衍生化HPLC测定人血浆中的普萘洛尔对映体 被引量：3
16
作者 余细勇 林曙光 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第9期543-546,共4页
用高效液相色谱法分离人血浆中Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔并测定其含量，选用二苯胺为内标，Ｒ（＋）－苯乙基异氰酸酯为手性衍生化试剂，ＯＤＳ为固定相，荧光检测器测定，以甲醇－异丙醇－二氯甲烷－水（７０∶５∶１．２５∶３５... 用高效液相色谱法分离人血浆中Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔并测定其含量，选用二苯胺为内标，Ｒ（＋）－苯乙基异氰酸酯为手性衍生化试剂，ＯＤＳ为固定相，荧光检测器测定，以甲醇－异丙醇－二氯甲烷－水（７０∶５∶１．２５∶３５）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，内标、Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔的保留时间分别为７．５，１３和１４．７ｍｉｎ。血浆样品经碱化后，在抽提液乙醚中加入０．２％三乙胺能显著提高萃取回收率，并能促进衍生化反应，减少杂质峰。Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔的最低检测浓度分别为０．８μｇ／Ｌ和１μｇ／．此法已用于普蔡洛尔对映体的药代动力学研究。 展开更多
关键词 普萘洛尔 高效液相色谱 化学衍生化
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化学衍生化技术在兽药残留检测中的应用 被引量：1
17
作者 付雷明 张欣达 +3 位作者 张伟 李道稳 杨琳燕 李存 《动物医学进展》 北大核心 2023年第10期95-100,共6页
随着现代化畜牧业的飞速发展,不合理用药导致畜禽产品的兽药残留超标,对消费者的健康和环境构成了威胁,因此发展兽药残留检测技术有重要意义。因兽药种类繁多,部分兽药的极性高、分子量小、无生色基团、性质不稳定,通过常规色谱法无法... 随着现代化畜牧业的飞速发展,不合理用药导致畜禽产品的兽药残留超标,对消费者的健康和环境构成了威胁,因此发展兽药残留检测技术有重要意义。因兽药种类繁多,部分兽药的极性高、分子量小、无生色基团、性质不稳定,通过常规色谱法无法有效对其测定。利用化学衍生化技术将待测物质与特定衍生化试剂反应,从而改变待测物的理化性质,使其可被检测或增加灵敏度,是解决这一困境的常用方法。论文主要从衍生化试剂、技术类型介绍化学衍生化技术,以及该技术在兽药残留分析中的应用及其研究进展。 展开更多
关键词 化学衍生化 兽药 残留检测
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二肽类代谢物生物学功能及分析方法研究进展 被引量：1
18
作者 唐少冉 周煦婷 +3 位作者 侯晓莹 杨柳 许风国 张培 《药学研究》 CAS 2023年第1期39-43,58,共6页
二肽是由两个氨基酸残基组成的寡肽,是机体吸收蛋白质的主要形式之一,其种类繁多,结构多样,体内分布广泛。二肽在体内发挥着重要的营养学功能,除参与调节机体多种生理功能,还可作为多种疾病的潜在生物标志物。人体内二肽的浓度范围可跨... 二肽是由两个氨基酸残基组成的寡肽,是机体吸收蛋白质的主要形式之一,其种类繁多,结构多样,体内分布广泛。二肽在体内发挥着重要的营养学功能,除参与调节机体多种生理功能,还可作为多种疾病的潜在生物标志物。人体内二肽的浓度范围可跨越几个数量级,存在多种同分异构体,其标准品大多难以获得,目前针对该类代谢物的定量分析方法灵敏度低且覆盖面窄。本文对二肽类代谢物的转运和吸收、生理功能和定性定量分析方法进行了系统综述。 展开更多
关键词 二肽 代谢组学 化学衍生化 液质联用 生物活性小分子
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碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞
19
作者 岳中慧 赵方舟 +1 位作者 刘剑 易文杰 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期57-61,共5页
利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收... 利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5~1000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998,当称样质量为0.5 g时,甲基汞的检出限为0.35μg/kg,乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~12.0%(n=5)。 展开更多
关键词 碱法消解 化学衍生 原子荧光光度法 土壤 烷基汞
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啤酒酿造原料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 同时检测分析方法研究 被引量：4
20
作者 王宏华 胡雪莲 +1 位作者 孙浩思 林智平 《酿酒科技》 北大核心 2014年第2期83-86,89,共7页
研究建立同时检测啤酒及酿造原料中黄曲霉毒素 B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素 A 的免疫亲和柱净化-柱后化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（80:20,v/v）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用 Thermo BDS HYPERSIL C18 色谱... 研究建立同时检测啤酒及酿造原料中黄曲霉毒素 B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素 A 的免疫亲和柱净化-柱后化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（80:20,v/v）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用 Thermo BDS HYPERSIL C18 色谱柱，以乙腈-2%乙酸（40:60,v/v）为流动相，等度洗脱，柱后以 0.5%碘溶液衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素 B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素 A 检出限分别为 0.05μg/ kg（AFB1）、3.19μg/ kg（ZEA）和 0.22μg/ kg (OTA)，标准曲线的线性范围分别为 0.2～10.0、10.0～1000.0 和 5.0～50.0 μg/L；在大麦样品中加标回收率为 90.0%～109.5%，相对标准偏差为 2.18%～4.94%。被检 37 个样品的真菌毒素含量检测结果表明正常贮存下的啤酒原料均未检测出真菌毒素，但在霉变大麦样品中可以检测出少量的真菌毒素。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 柱后衍生 高效液相色谱 真菌毒素 啤酒酿造原辅料
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