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头孢呋辛钠合成工艺的改进 被引量：12
1
作者 游莉 刘家健 +1 位作者 刘敦茀 李江红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期585-587,共3页
本文报道头孢呋辛钠的工艺改进。7-ACA的C7-NH2位用活性酯法与侧链[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酸缩合后,C3位脱乙酰基成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCCF)。再与氯磺酸异氰酸酯反应得头孢呋辛酸,成盐后得目标化合物。以7-ACA为基... 本文报道头孢呋辛钠的工艺改进。7-ACA的C7-NH2位用活性酯法与侧链[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酸缩合后,C3位脱乙酰基成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCCF)。再与氯磺酸异氰酸酯反应得头孢呋辛酸,成盐后得目标化合物。以7-ACA为基准,合成总收率为63.0%. 展开更多
关键词 头孢呋辛钠 头孢呋辛酸 7-ACA 合成
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液质联用法分析头孢呋辛酯原料药中的未知杂质 被引量：7
2
作者 胡娟妮 李文莉 +5 位作者 吴琦琦 梁晟 章为 李晓燕 丁丽霞 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1177-1186,共10页
目的：采用液相色谱-飞行时间质谱法分析头孢呋辛酯中主要未知杂质并对其结构进行鉴定。方法：色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（30∶70）;分别以1.0 mol·L... 目的：采用液相色谱-飞行时间质谱法分析头孢呋辛酯中主要未知杂质并对其结构进行鉴定。方法：色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（30∶70）;分别以1.0 mol·L^-1盐酸、0.05 mol·L^-1氢氧化钠溶液、60℃水浴、1%过氧化氢溶液破坏30 min,得到酸、碱、热、氧化破坏产物。质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描,电离电压为2.5 kV,锥孔电压25 V,质量扫描范围为m/z 200～1000。结果：本方法通过飞行时间质谱特征碎片的分析及合成验证,推测头孢呋辛酯中有关物质为头孢呋辛酸、头孢呋辛酸甲酯和头孢呋辛酯亚砜。结论：本方法鉴定了头孢呋辛酯原料药中的多个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 头孢呋辛酯 有关物质 头孢呋辛酸 头孢呋辛酸甲酯 头孢呋辛酯亚砜 杂质结构鉴定 液质联用
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头孢呋辛酯的合成研究 被引量：4
3
作者 曹卫凯 《合成技术及应用》 2016年第2期4-8,共5页
利用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)合成头孢呋辛酯,同时对合成过程及关键点进行优化。首先7-ACA在甲醇和水的混合溶剂中低温水解,生成D-7-ACA,不经分离,直接进行7-位酰化反应,经结晶分离干燥后得到关键中间体去氨甲酰基头孢呋辛酸(DCC),收率可... 利用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)合成头孢呋辛酯,同时对合成过程及关键点进行优化。首先7-ACA在甲醇和水的混合溶剂中低温水解,生成D-7-ACA,不经分离,直接进行7-位酰化反应,经结晶分离干燥后得到关键中间体去氨甲酰基头孢呋辛酸(DCC),收率可达84.8%,再经过与氯磺酸异氰酸酯(CSI)反应完成C-3位的氨甲酰化改造,得到头孢呋辛酸的溶液,结晶分离干燥后,收率可达91.4%,最后与1-溴乙基乙酸酯缩合得到头孢呋辛酯,收率可达93.8%,总合计收率达72.7%。该工艺具有高收率、低成本、易操作等特点,极具有工业化生产价值。 展开更多
关键词 头孢呋辛酸 头孢呋辛酯 合成 工业化
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头孢呋辛钠的合成研究 被引量：3
4
作者 曹卫凯 《精细石油化工进展》 CAS 2016年第4期55-58,共4页
从7-氨基头孢烷酸(7-ACA)出发合成了头孢呋辛钠,并对合成过程的相关影响因素进行了优化。将7-ACA在甲醇和水的混合溶剂中低温水解,生成的D-7-ACA不经分离,直接进行7-位酰化反应,得到关键中间体3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCC),收率(以物... 从7-氨基头孢烷酸(7-ACA)出发合成了头孢呋辛钠,并对合成过程的相关影响因素进行了优化。将7-ACA在甲醇和水的混合溶剂中低温水解,生成的D-7-ACA不经分离,直接进行7-位酰化反应,得到关键中间体3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCC),收率(以物质的量计,下同)可达84.8%;DCC与氯磺酸异氰酸酯(CSI)反应,经过3-位的氨甲酰化改造得到头孢呋辛酸,收率可达91.4%;头孢呋辛酸与碱成盐得到头孢呋辛钠,收率可达91.6%;其总收率高达71.0%。该工艺具有收率高、成本低、易操作等特点,极具工业化生产价值。 展开更多
关键词 7-氨基头孢烷酸 头孢呋辛钠 头孢呋辛酸 氨甲酰化
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头孢呋辛钠的精制 被引量：2
5
作者 胡文滨 《河北化工》 2011年第8期17-18,共2页
对头孢呋辛钠精制生产工艺进行了改进,结果显示,优化后的工艺适用于工业生产,摩尔收率>95%,色级≤2#。
关键词 头孢呋辛钠 头孢呋辛酸 精制 收率
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新型磷酰活性酯法合成头孢呋辛酸的研究
6
作者 任会学 应汉杰 +2 位作者 刘畅 贾祥风 杨延钊 《山东大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期9-12,17,共5页
报道一种改进的头孢呋辛酸的合成方法。用新型高活性的磷酰活性酯-二乙氧基硫代磷酰(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸酯(SMIF-DP)替代原有的亲电试剂,改进了头孢呋辛酸合成路线中的7-位氨酰化反应,简化了该合成路线中的水解反应与复合反应步... 报道一种改进的头孢呋辛酸的合成方法。用新型高活性的磷酰活性酯-二乙氧基硫代磷酰(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸酯(SMIF-DP)替代原有的亲电试剂,改进了头孢呋辛酸合成路线中的7-位氨酰化反应,简化了该合成路线中的水解反应与复合反应步骤,不用分离中间体,一锅法合成了3-去氨酰基-头孢呋辛酸(DCCF),头孢呋辛酸产品的总收率达到67.7%。 展开更多
关键词 磷酰活性酯 头孢呋辛酸 合成
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