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磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合 被引量：6
1
作者 谢祥林 刘美艳 《广州化学》 CAS 2006年第3期6-10,共5页
合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇... 合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇缩合反应的产率最高可达98.2%,催化苯甲醛与乙二醇缩合反应的产率可达73.3%。同时还发现磺化聚苯乙烯大孔树脂的交换量与催化合成缩酮、缩醛的产率有关,交换量为1.00mmol/g时其产率最高,催化性能较稳定。交换量小和交换量太大的树脂催化产率低。该树脂可以重复使用。催化反应完成后,树脂与反应液的分离十分方便,且催化剂对环境没有污染。 展开更多
关键词 磺化聚苯乙烯大孔树脂 交换量 催化合成 环已酮缩乙二醇 苯甲醛缩乙二醇
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负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯 被引量：7
2
作者 单秋杰 《化学工业与工程技术》 CAS 2008年第3期38-40,共3页
用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比1∶1,... 用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比1∶1,催化剂用量为原料量的1%,反应温度120℃,反应时间5 h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。 展开更多
关键词 负载杂多酸 催化合成 乙酸正丁酯
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磷钨酸改性ZSM-5催化合成乙酸乙酯 被引量：5
3
作者 高军 佟以超 +1 位作者 苏清泉 周洋 《贵州化工》 2006年第3期13-15,共3页
采用吸附方法制备了磷钨酸改性ZSM-5分子筛催化剂,并对催化剂进行XRD表征,表征结果表明磷钨酸在分子筛中均匀分散,而且分子筛结构未遭到破坏。将催化剂用于合成乙酸乙酯,探讨了操作条件包括原料组成,催化剂用量和反应时间对酸转化率的... 采用吸附方法制备了磷钨酸改性ZSM-5分子筛催化剂,并对催化剂进行XRD表征,表征结果表明磷钨酸在分子筛中均匀分散,而且分子筛结构未遭到破坏。将催化剂用于合成乙酸乙酯,探讨了操作条件包括原料组成,催化剂用量和反应时间对酸转化率的影响并与浸渍方法得到的催化剂进行重复使用性能比较。得到最佳反应条件为:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为1.0%(质量分数),反应时间为6h,此时产品酸转化率为70.00%,催化剂连续使用6次活性无明显下降。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 磷钨酸 乙酸乙酯 催化合成
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乙酰水杨酸催化合成条件的研究 被引量：6
4
作者 黄飞 屈飞强 +3 位作者 任晓琼 姚兵 孙金余 王溪溪 《长江大学学报（自科版）（上旬）》 CAS 2014年第10期20-23,3,共4页
以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸,并分析了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:草酸作为催化剂,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1... 以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸,并分析了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:草酸作为催化剂,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应温度为70℃,反应时间为60min,乙酰水杨酸产率可达88.2%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 催化合成
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微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究 被引量：3
5
作者 曾小君 陈奠宇 +3 位作者 杨高文 杨捷 付任重 朱玮 《实验科学与技术》 2014年第5期28-30,44,共4页
文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优... 文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。 展开更多
关键词 阿司匹林 明矾 催化合成 微波辐射 绿色化学
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以负载型杂多蓝为催化剂合成乙酸丁酯的研究 被引量：2
6
作者 曹正太 柳士忠 +1 位作者 董俊萍 陈晋阳 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 1999年第1期44-46,共3页
对以负载型杂多蓝为催化剂的乙酸与正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了影响酯化反应的因素结果表明：以负载型杂多蓝为催化剂，酯化反应转化率接近100％，收率可达98．9％，选择性为98.9％，重复使用10次催化效果仍好.该催化剂还... 对以负载型杂多蓝为催化剂的乙酸与正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了影响酯化反应的因素结果表明：以负载型杂多蓝为催化剂，酯化反应转化率接近100％，收率可达98．9％，选择性为98.9％，重复使用10次催化效果仍好.该催化剂还有反应条件温和、反应时间短、对设备无腐蚀、无三废排放等优点． 展开更多
关键词 负载型 杂多蓝 合成 酯化反应 乙酸丁酯 催化剂
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微波辐射合成阿司匹林的研究 被引量：3
7
作者 王彩霞 徐翠莲 +1 位作者 樊素芳 杨国玉 《河南科学》 2010年第11期1396-1397,共2页
以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸... 以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%. 展开更多
关键词 阿司匹林 催化合成 微波辐射
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HMCM-22分子筛催化1,3-苯并二噁茂烷类化合物合成的研究 被引量：2
8
作者 梁学正 高珊 +2 位作者 于心玉 刘彩华 杨建国 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期520-524,共5页
研究了HMCM-22分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HMCM-22分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反... 研究了HMCM-22分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HMCM-22分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当酚与醛(酮)摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为3.5 g/1mol醛(酮),反应5 h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在70%以上,表明HMCM-22分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能. 展开更多
关键词 苯并二嗯茂烷 HMCM-22分子筛 缩合 合成
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溴乙烷的催化合成工艺研究 被引量：1
9
作者 范 鲁新环 +4 位作者 牛宗辉 张金龙 唐波 余安安 夏清华 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第2期158-160,共3页
在溴乙烷的制备研究中,通过对各种催化剂(β-磷钨酸、Zn(OAc)2、2.4%Co-SiO2、SO42-/ZrO2、SnO2)的比较研究,发现SnO2对溴乙烷的合成催化效果最好;并且探索了不同催化剂用量,反应温度,反应时间,硫酸浓度对产品收率的影响.结果表明,NaBr... 在溴乙烷的制备研究中,通过对各种催化剂(β-磷钨酸、Zn(OAc)2、2.4%Co-SiO2、SO42-/ZrO2、SnO2)的比较研究,发现SnO2对溴乙烷的合成催化效果最好;并且探索了不同催化剂用量,反应温度,反应时间,硫酸浓度对产品收率的影响.结果表明,NaBr、C2H5OH和浓H2SO4投料摩尔比为1.5∶1∶1,催化剂为SnO2,反应时间4h,反应温度80℃,分离后溴乙烷收率可以达到50.1%,纯度98.8%. 展开更多
关键词 溴乙烷 纳米氧化锡 催化合成 工艺优化
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食品防霉剂富马酸二甲酯的合成
10
作者 孙悦 任铁强 乔庆东 《北方园艺》 CAS 北大核心 2012年第7期173-174,共2页
以四氯化锡为催化剂,马来酸酐和甲醇为原料,采用"一锅法"催化合成富马酸二甲酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对产率的影响,并进行了正交实验设计。结果表明:醇酸摩尔比对产率的影响高度显著,当甲醇与马来酸酐... 以四氯化锡为催化剂,马来酸酐和甲醇为原料,采用"一锅法"催化合成富马酸二甲酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对产率的影响,并进行了正交实验设计。结果表明:醇酸摩尔比对产率的影响高度显著,当甲醇与马来酸酐的摩尔比为15∶1,四氯化锡质量分数0.8g,回流反应时间2.5h,产率达88.72%。通过熔点测试和红外光谱分析,确定合成产物即是富马酸二甲酯。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 四氯化锡 催化合成 防霉剂
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固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯 被引量：39
11
作者 熊国宣 许文苑 吴文金 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第12期646-648,共3页
以柠檬酸、正丁醇为原料，固体超强酸为催化剂，催化合成柠檬酸三丁酯。考察了影响产率的多种因素，确定了最佳反应条件。
关键词 固体超强酸 催化合成 柠檬酸三丁酯 增塑剂
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碳基固体酸催化柠檬酸三丁酯的合成 被引量：8
12
作者 胡仁国 《化工时刊》 CAS 2013年第1期25-27,共3页
研究了碳基固体酸催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应过程。考察了反应时间、酸醇的配比、碳基固体酸用量等因素对反应的影响。结果表明,当柠檬酸与正丁醇物质的量比为1:4.5,催化剂用量为3.0 g/1 mol柠檬酸,反... 研究了碳基固体酸催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应过程。考察了反应时间、酸醇的配比、碳基固体酸用量等因素对反应的影响。结果表明,当柠檬酸与正丁醇物质的量比为1:4.5,催化剂用量为3.0 g/1 mol柠檬酸,反应4.0 h,转化率在99%以上,以上表明,碳基固体酸对柠檬酸三丁酯的反应有较好的催化性能。 展开更多
关键词 柠檬酸三丁酯 碳基固体酸 酯化 催化 合成
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Hβ分子筛催化合成1,3-苯并二恶茂烷类化合物的研究 被引量：1
13
作者 梁学正 杨建国 +3 位作者 高珊 于心玉 刘彩华 何鸣元 《化工中间体》 2006年第3期23-27,共5页
研究了Hβ分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、Hβ分子筛用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应... 研究了Hβ分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、Hβ分子筛用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响。结果表明,当醛(酮)与乙二醇摩尔比为1:1.4,催化剂用量为2g/1mol醛(酮),反应2h,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上,表明,Hβ分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。 展开更多
关键词 苯并二恶茂烷 分子筛 醛酮
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碳基固体酸催化1,3-苯并二噁茂烷类化合物合成的研究
14
作者 俞龙斌 《化工时刊》 CAS 2013年第4期17-20,共4页
研究了碳基固体酸催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等10余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、碳基固体酸用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反... 研究了碳基固体酸催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等10余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、碳基固体酸用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响。结果表明,当醛(酮)与邻苯二酚物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为2 g/1 mol醛(酮),反应2 h,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上,表明,Hβ分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。 展开更多
关键词 苯并二恶 茂烷碳基固体酸 缩合 催化 合成
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脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究 被引量：8
15
作者 李江涛 邓乾春 +1 位作者 张品 黄凤洪 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期128-131,134,共5页
酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一。本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层... 酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一。本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层色谱法和红外光谱法对产品进行了分析鉴定。研究结果表明,选取Novozyme 435和异辛烷作为合成反应的催化剂和溶剂,添加量分别为5%和1∶1.6(溶剂体积?底物质量),在α-亚麻酸和甾醇摩尔比为3∶1、反应温度为55℃条件下反应24h时,酯化率达到40.65%,产品经精制后α-亚麻酸植物甾醇酯纯度能达到85%以上。通过本文的研究,成功得到了一种酶法催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺。 展开更多
关键词 脂肪酶 α-亚麻酸植物甾醇酯 合成工艺
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大孔树脂负载金属离子催化合成环己酮缩乙二醇 被引量：6
16
作者 田晓燕 刘万毅 田大年 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期57-59,62,共4页
首次研究了大孔树脂 (NKA— 9)负载Ce(SO4) 2 用于催化合成环己酮缩乙二醇 .通过正交试验 ,考查了各因素对该反应的影响 ,并得出该催化剂催化合成环己酮缩乙二醇的最佳条件为n(乙二醇 )∶n(环己酮 ) =3∶2 ,带水剂苯与反应物的体积比为 ... 首次研究了大孔树脂 (NKA— 9)负载Ce(SO4) 2 用于催化合成环己酮缩乙二醇 .通过正交试验 ,考查了各因素对该反应的影响 ,并得出该催化剂催化合成环己酮缩乙二醇的最佳条件为n(乙二醇 )∶n(环己酮 ) =3∶2 ,带水剂苯与反应物的体积比为 2∶5 ,催化剂用量为反应物质量的 3% ,回流反应时间为 0 .75h ,所得环己酮缩乙二醇的收率为 89.6 % . 展开更多
关键词 大孔树脂 金属离子 催化 合成 环己酮缩乙二醇 香料
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氰基衍生物的合成及在新农药创制中的应用 被引量：5
17
作者 柳爱平 《精细化工中间体》 CAS 2007年第4期1-4,共4页
介绍了氰基衍生物的合成方法,叙述了由相应芳基卤化物催化合成(杂)芳基腈的进展,同时阐述了氰基衍生物在新农药创制中的应用。
关键词 氰基衍生物 (杂)芳基腈 催化合成 新农药
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微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量：3
18
作者 刘勇 王俏 《化工中间体》 2007年第12期5-7,共3页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:环己酮... 在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%。 展开更多
关键词 微波辐射 环己酮1 2-丙二醇缩酮 磷钨酸 催化合成
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微波辐射下安息香的催化合成 被引量：2
19
作者 孙耀冉 庞雪 蒋映虎 《石家庄学院学报》 2020年第3期75-81,共7页
安息香又称二苯乙醇酮,是一种重要的有机化工原料和药物合成中间体.依据绿色化学理念,以苯甲醛为原料,用维生素B1作催化剂,在微波辐射技术下合成了安息香.经过初步实验得知,催化剂(维生素B1)用量,反应体系pH,微波功率,反应时间这4个因... 安息香又称二苯乙醇酮,是一种重要的有机化工原料和药物合成中间体.依据绿色化学理念,以苯甲醛为原料,用维生素B1作催化剂,在微波辐射技术下合成了安息香.经过初步实验得知,催化剂(维生素B1)用量,反应体系pH,微波功率,反应时间这4个因素对合成反应影响较大.通过采用单一变量的研究方法对微波合成反应的各主要影响因素进行研究,结果显示:当催化剂用量为1.60 g、反应体系pH为9.50、微波功率为350 W、反应时间为20 min时合成效果最好.此微波反应工艺用时短,效率高. 展开更多
关键词 微波辐射 安息香 催化合成
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1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐催化合成乙二醇丁醚乙酸酯 被引量：2
20
作者 乔艳辉 滕俊江 +2 位作者 马丽群 钱键 吴烨 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1347-1350,共4页
在离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C4mim]HSO4催化下,以乙二醇单丁醚和冰乙酸为原料,合成了乙二醇丁醚乙酸酯。探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明[C4mim]HSO4对合成乙二醇丁醚乙酸酯... 在离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C4mim]HSO4催化下,以乙二醇单丁醚和冰乙酸为原料,合成了乙二醇丁醚乙酸酯。探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明[C4mim]HSO4对合成乙二醇丁醚乙酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的7%,乙二醇单丁醚11.8 g,乙二醇单丁醚、冰乙酸及带水剂环己烷的摩尔比为1∶3∶0.9,回流时间3 h的条件下产品收率达93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经核磁定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。 展开更多
关键词 离子液体 1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐 催化合成 乙二醇丁醚乙酸酯
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