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有机酸水溶液提取玉米芯木质素及其性质 被引量:20
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作者 贾玲 邓晋丽 +1 位作者 王亚飞 冯霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期628-633,共6页
以甲酸/乙酸水溶液为溶剂提取玉米芯木质素。利用响应面法考察了甲酸浓度、提取温度和反应时间等因素对木质素产率的影响。结果表明,最优的反应条件为:V(甲酸)∶V(乙酸)=4∶5,提取温度为91℃,反应时间4 h,在该条件下木质素产率的预测值... 以甲酸/乙酸水溶液为溶剂提取玉米芯木质素。利用响应面法考察了甲酸浓度、提取温度和反应时间等因素对木质素产率的影响。结果表明,最优的反应条件为:V(甲酸)∶V(乙酸)=4∶5,提取温度为91℃,反应时间4 h,在该条件下木质素产率的预测值为67.91%,实验验证值为70.16%。利用紫外光谱法和化学滴定法研究了木质素的纯度、酚羟基和羧基含量,测定了木质素在不同溶剂中的溶解性,通过红外、紫外、核磁共振及热重等方法对所提取的木质素的结构和性质进行了表征。结果显示,有机酸水溶液提取的木质素同时含有紫丁香单元(S)、愈创木基单元(G)和对-羟基苯丙烷单元(H),而且与碱木质素结构相似。热重分析表明,该木质素具有更好的热稳定性,600℃时热解残余物的质量分数为42%。有机酸水溶液处理法是提取高纯度玉米芯木质素的有效方法。 展开更多
关键词 甲酸 乙酸水溶液 木质素 玉米芯 响应面法 催化与分离提纯技术
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核桃青皮中蒽醌类色素提取及稳定性 被引量:18
2
作者 仲军梅 徐健新 刘玉梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期458-462,共5页
在确定了核桃青皮中蒽醌类色素含量分析方法的基础上,采用L。(34)正交实验研究了乙醇提取核桃青皮中葸醌类色素的最佳提取工艺;考察了光照、氧化还原剂、金属离子对核桃青皮提取液中蒽醌类色素稳定性的影响。结果表明,比色法测定... 在确定了核桃青皮中蒽醌类色素含量分析方法的基础上,采用L。(34)正交实验研究了乙醇提取核桃青皮中葸醌类色素的最佳提取工艺;考察了光照、氧化还原剂、金属离子对核桃青皮提取液中蒽醌类色素稳定性的影响。结果表明,比色法测定核桃青皮中的蒽醌类色素的精密度高,稳定性和重复性好,平均回收率为103.29%,相对标准偏差(RSD)为1.57%,线性范围为0.00416~0.0250g/L(R=0.9997);当料液比为1:30(g:mL)、超声时间为30min、温度为60℃、乙醇体积分数为50%时核桃青皮色素的提取率最高。对核桃青皮提取液的色素稳定性研究表明,核桃青皮蒽醌类色素具有较好的耐光性和耐还原性,金属离子K+、Na-、Mg2+、Ca2+、Zn2+对其稳定性影响不大,但Fe3+有明显的增色效果。 展开更多
关键词 核桃青皮色素 蒽醌类 比色法 稳定性 催化与分离提纯技术
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地黄中水苏糖的分离与脱色 被引量:10
3
作者 樊海燕 孙道华 +3 位作者 何宁 杨坤 王远鹏 李清彪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1087-1091,共5页
用超滤法和吸附法对地黄水苏糖提取液进行了初步分离和脱色。考察了微滤预处理、操作压力、温度及体积浓缩比对膜通量的影响,确定的最佳超滤工艺为:压力0.10 MPa,温度50℃,体积浓缩比8。应用该工艺可使w(水苏糖)由28.3%提高到40.5%,对... 用超滤法和吸附法对地黄水苏糖提取液进行了初步分离和脱色。考察了微滤预处理、操作压力、温度及体积浓缩比对膜通量的影响,确定的最佳超滤工艺为:压力0.10 MPa,温度50℃,体积浓缩比8。应用该工艺可使w(水苏糖)由28.3%提高到40.5%,对溶液的脱色率达72.4%。将超滤透过液分别用活性炭、A l2O3和5种离子交换树脂进一步脱色,活性炭的脱色效果最佳,进而考察了活性炭用量、温度、脱色时间及pH对脱色率的影响。确定的最佳脱色条件为:温度50℃,活性炭0.3 g/L,脱色时间2.5 h,pH 4.0。在该条件下,脱色率可达99.1%。 展开更多
关键词 地黄 水苏糖 超滤 活性炭 脱色 催化与分离提纯技术
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大孔吸附树脂纯化黄花蒿黄酮及其抗氧化活性 被引量:10
4
作者 熊利芝 欧阳文 +2 位作者 李春 张晓蓉 何则强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期451-455,共5页
该文对大孔吸附树脂纯化黄花蒿黄酮的工艺条件进行了研究与优化,并对纯化后的黄酮进行了抗氧化活性的研究。比较了AB-8,DM-101,DA-201,D-101及SD-401对黄花蒿中黄酮类物质的吸附及解吸附性能,结果显示,D-101的综合效果最佳。通过D-101... 该文对大孔吸附树脂纯化黄花蒿黄酮的工艺条件进行了研究与优化,并对纯化后的黄酮进行了抗氧化活性的研究。比较了AB-8,DM-101,DA-201,D-101及SD-401对黄花蒿中黄酮类物质的吸附及解吸附性能,结果显示,D-101的综合效果最佳。通过D-101大孔吸附树脂动态吸附解吸实验,获得较佳的纯化工艺:上样液黄酮质量浓度为1.55 g/L,流速为2 mL/min,上样100 mL后,用蒸馏水洗脱至溶液无色,再用250 mL体积分数70%乙醇以1 mL/min洗脱。在该条件下,黄酮质量分数从20.10%提高到80.32%,洗脱率达91.08%,黄酮回收率为68.25%。黄花蒿黄酮对油脂有明显的抗氧化性作用;黄花蒿黄酮对植物油的抗氧化能力强于柠檬酸和抗坏血酸,对动物油脂的抗氧化能力稍弱于抗坏血酸而略强于柠檬酸。 展开更多
关键词 大孔吸附树脂 黄酮 黄花蒿 分离纯化 抗氧化 催化与分离提纯技术
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利用制革废弃猪毛提取角蛋白 被引量:10
5
作者 罗海波 柴玉叶 兰云军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期744-747,760,共5页
用尿素/焦亚硫酸钠还原体系降解制革废弃猪毛制备角蛋白,优化的降解条件为:pH=6.5,焦亚硫酸钠浓度1.0 mol/L、尿素浓度14 mol/L、十二烷基硫酸钠浓度0.2 mol/L,时间8 h,降解率达55%~60%。利用红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)以及聚丙烯... 用尿素/焦亚硫酸钠还原体系降解制革废弃猪毛制备角蛋白,优化的降解条件为:pH=6.5,焦亚硫酸钠浓度1.0 mol/L、尿素浓度14 mol/L、十二烷基硫酸钠浓度0.2 mol/L,时间8 h,降解率达55%~60%。利用红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)以及聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)对降解产物进行分析,结果表明,其具有与原猪毛类似的结构特征和热性能,二级结构得以保持,相对分子质量(简称分子量,下同)分布于13 000~15 000、45 000~50 000和52 000~55 000 3个谱带。巯基含量分析结果表明,角蛋白中约38.9%的硫原子以自由巯基的形式存在,含量丰富的巯基适于作为化学改性反应活性点。 展开更多
关键词 猪毛 角蛋白 巯基 催化与分离提纯技术
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高稳定性介孔MgO-ZrO2纳米复合物对CO2吸附性能研究 被引量:8
6
作者 付新 刘水刚 +4 位作者 李军平 赵宁 肖福魁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1092-1096,共5页
用溶胶-凝胶法制备了介孔MgO-ZrO2纳米复合物,并通过XRD、氮吸附和CO2-TPD等手段表征了材料的结构特征和表面性质。XRD、氮吸附结果表明此纳米复合物具有典型的介孔结构,比表面积达183-212 m^2/g,并且有较好的热稳定性,在700℃以下介孔... 用溶胶-凝胶法制备了介孔MgO-ZrO2纳米复合物,并通过XRD、氮吸附和CO2-TPD等手段表征了材料的结构特征和表面性质。XRD、氮吸附结果表明此纳米复合物具有典型的介孔结构,比表面积达183-212 m^2/g,并且有较好的热稳定性,在700℃以下介孔孔道不会坍塌。另一方面,这种纳米复合物表面具有适中的碱性,其碱性位与基体结合牢固,稳定性好。由于其具有发达的孔隙和适中的碱性,二氧化碳在其表面的吸附量达1.6 mmol/g,且经数次循环后材料的吸附性能无明显下降。 展开更多
关键词 CO2吸附 高稳定性 介孔 MGO-ZRO2 纳米复合物 催化与分离提纯技术
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丙炔醇-丁炔二醇-水溶液的渗透汽化分离研究 被引量:10
7
作者 邓克旺 汤晓玉 +3 位作者 陈春燕 蒋越 傅晟伟 肖泽仪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期142-146,共5页
用PDMS复合膜从实际的丙炔醇-丁炔二醇-水溶液中渗透汽化分离丙炔醇。实验证明,膜渗透汽化可以实现丙炔醇的选择性分离,对水的分离因子可达3.78;丁炔二醇被膜完全截留;丙炔醇通量对温度具有敏感性,通量随着温度的增加上升得很快,丙炔醇... 用PDMS复合膜从实际的丙炔醇-丁炔二醇-水溶液中渗透汽化分离丙炔醇。实验证明,膜渗透汽化可以实现丙炔醇的选择性分离,对水的分离因子可达3.78;丁炔二醇被膜完全截留;丙炔醇通量对温度具有敏感性,通量随着温度的增加上升得很快,丙炔醇通量在25℃时为45.28g/(m2.h),在60℃时为243.24g/(m2.h),显示了PDMS膜从这个体系中分离丙炔醇具有某种优势;对实验数据进行线性回归,证明丙炔醇通量和温度的关系可以用Arrhenius公式表征。为工业上用PDMS膜渗透汽化分离提纯丙炔醇提供参考。 展开更多
关键词 渗透汽化 丙炔醇 PDMS复合膜 丁炔二醇 催化与分离提纯技术
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Ru-Pd/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯 被引量:10
8
作者 臧涵 夏志 +1 位作者 申卫卫 宋金文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期447-451,共5页
采用纳米级Ru-Pd/C催化剂,在温和条件下将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应。考察了溶剂、反应温度、压力、催化剂用量对DMT加氢的影响。结果表明,在5 000mL高压反应釜中,最佳工艺条件为:温度... 采用纳米级Ru-Pd/C催化剂,在温和条件下将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应。考察了溶剂、反应温度、压力、催化剂用量对DMT加氢的影响。结果表明,在5 000mL高压反应釜中,最佳工艺条件为:温度140℃、压力4.0 MPa、溶剂异丙醇2 000 mL、DMT 1 300 g、催化剂65g,在该条件下,DMT转化率为99.8%,DMCD选择性为96.3%。保持反应条件不变,催化剂循环使用22次后,DMT转化率为99.0%,DMCD选择性为95.1%。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 纳米级Ru-Pd C催化剂 催化与分离提纯技术
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磷酸改性的Hβ分子筛催化合成对甲氧基苯乙酮 被引量:10
9
作者 白国义 窦海洋 +2 位作者 樊欣欣 王海龙 牛立博 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1192-1195,共4页
在磷酸改性的Hβ分子筛催化剂作用下,以苯甲醚和乙酸酐为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮。通过XRD和NH3-TPD表征研究了磷酸的改性作用。系统地考察了反应温度、催化剂用量和反应时间对乙酸酐转化率的影响,确定... 在磷酸改性的Hβ分子筛催化剂作用下,以苯甲醚和乙酸酐为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮。通过XRD和NH3-TPD表征研究了磷酸的改性作用。系统地考察了反应温度、催化剂用量和反应时间对乙酸酐转化率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度120℃、催化剂用量2.0g、反应时间2h。在催化剂的4次套用实验中,乙酸酐的转化率和对甲氧基苯乙酮的选择性均大于99.0%。 展开更多
关键词 酰基化 HΒ分子筛 磷酸改性 对甲氧基苯乙酮 催化与分离提纯技术
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氨浸预处理法辅助提取烟草中茄尼醇 被引量:9
10
作者 孙银合 黄仁亮 +3 位作者 邢肖肖 齐崴 苏荣欣 何志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期32-35,50,共5页
以正己烷为溶剂,提取烟草中的茄尼醇,在浸提工艺前,引入氨浸预处理技术来有效增强提取效果。综合运用组分分析、液质联用、扫描电镜等技术分析了氨浸预处理的必要性和氨浸预处理机制。结果表明,氨浸预处理可以有效脱除木质素,破坏烟草... 以正己烷为溶剂,提取烟草中的茄尼醇,在浸提工艺前,引入氨浸预处理技术来有效增强提取效果。综合运用组分分析、液质联用、扫描电镜等技术分析了氨浸预处理的必要性和氨浸预处理机制。结果表明,氨浸预处理可以有效脱除木质素,破坏烟草细胞壁结构,促进茄尼醇释放,并可对茄尼酯进行水解皂化生成游离态茄尼醇,同时溶解部分杂质,从而强化茄尼醇的提取效果,简化后续纯化过程。提取对比实验表明,对烟叶原料进行氨浸预处理后,提取平衡时间从3 h缩短至1.5 h,茄尼醇提取率从89.24%±1.54%提高到104.63%±2.44%,浸膏纯度从16.72%±0.6%提高到21.03%±0.6%,效果显著。该法可为其他天然产物的提取工艺开发提供新的思路和方法。 展开更多
关键词 茄尼醇 氨浸预处理 扫描电镜 液质联用 催化与分离提纯技术
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离子液体催化合成醋酸正丙酯的工业实验 被引量:9
11
作者 姚志龙 肖贡程 +1 位作者 张军 甘晓力 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期147-149,154,共4页
在南京扬子石化精细化工有限责任公司年产1500t醋酸正丙酯工业装置上进行了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯的工业实验。考察了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯工艺中反应体系水、酸度等工艺条件对酯化反应的影响,并与传统硫酸... 在南京扬子石化精细化工有限责任公司年产1500t醋酸正丙酯工业装置上进行了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯的工业实验。考察了BILE-3型离子液体催化合成醋酸正丙酯工艺中反应体系水、酸度等工艺条件对酯化反应的影响,并与传统硫酸催化酯化工艺进行了比较。工业实验结果表明,酯化反应体系中水小于反应物料质量分数5%,酸度在45~65gKOH/100g,酯化釜液位高度在反应釜容积的50%~70%,酯化反应转化率为95%以上,选择性为99%以上;与传统硫酸催化酯化相比,BILE-3型离子液体催化工艺具有生产成本低、过程清洁、不腐蚀设备、运行周期长等优点。 展开更多
关键词 离子液体 酯化 醋酸 正丙醇 工业实验 催化与分离提纯技术
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MgO改性CuZnAl催化剂上甲醇裂解制氢 被引量:9
12
作者 周性东 陈晓蓉 梅华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期541-545,共5页
为了提高甲醇裂解制氢的气体收率,减少液相副产物的生成量,采用共沉淀法制备MgO改性CuZnAl催化剂,通过BET、XRD、SEM、H_2-TPR、CO2-TPD对催化剂结构和物化性能进行表征分析,固定床中考察MgO改性CuZnAl催化剂对甲醇裂解制氢催化性能。... 为了提高甲醇裂解制氢的气体收率,减少液相副产物的生成量,采用共沉淀法制备MgO改性CuZnAl催化剂,通过BET、XRD、SEM、H_2-TPR、CO2-TPD对催化剂结构和物化性能进行表征分析,固定床中考察MgO改性CuZnAl催化剂对甲醇裂解制氢催化性能。结果表明,引入适量的MgO可提高催化剂比表面积和CuO的分散度,改善催化剂氧化还原性,提高催化剂活性和选择性。得到优化的催化剂CuZnAlMg_2,其组分质量比为m(CuO)∶m(ZnO)∶m(Al_2O_3)∶m(MgO)=16∶13∶3∶2。在反应温度280℃、反应压力1.0MPa和空速0.6h-1条件下,CuZnAlMg_2催化剂上甲醇裂解转化率为99.1%,气体收率为97.0%。对液相产物进行分析表明,加入适量MgO提高催化剂碱性,能有效抑制液相副产物生成,提高气体收率。 展开更多
关键词 氧化镁 铜基催化剂 甲醇裂解 制氢 改性 催化与分离提纯技术
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CuO-ZnO-ZrO_2催化剂低温深度脱除液相丙烯中微量一氧化碳的性能 被引量:8
13
作者 叶丽萍 李帅 罗勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1379-1383,1393,共6页
采用共沉淀法制备了CuO-ZnO-ZrO2催化剂,并研究其在低温脱除液相丙烯中微量CO的应用情况。通过XRD、BET、SEM等测试表明,CuO-ZnO-ZrO2催化剂中的ZrO2以无定形状态存在,可以显著增大比表面积和孔容积,促进CuO和ZnO的分散。在CO脱除应用中... 采用共沉淀法制备了CuO-ZnO-ZrO2催化剂,并研究其在低温脱除液相丙烯中微量CO的应用情况。通过XRD、BET、SEM等测试表明,CuO-ZnO-ZrO2催化剂中的ZrO2以无定形状态存在,可以显著增大比表面积和孔容积,促进CuO和ZnO的分散。在CO脱除应用中,还原预处理对于催化剂是必不可少的一步,并且还原温度显著影响催化剂的CO脱除性能。160℃还原活化的催化剂具有77.3%的还原度,在50℃、3.0 MPa的反应条件下,可将液相丙烯中体积分数1.0×10-5的CO脱除低至2×10-8,达到聚合级烯烃对CO脱除深度的要求,并且稳定性能良好。CO2杂质的引入降低了CuO-ZnO-ZrO2催化剂对CO的脱除深度,表明CO2气氛对CO的脱除起到一定的抑制作用。 展开更多
关键词 低温 深度脱除 CuO-ZnO-ZrO2 CO 液相丙烯 催化与分离提纯技术
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复合分子筛β/SBA-15的合成及表征 被引量:8
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作者 徐新龙 沈健 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期591-596,共6页
以β分子筛为部分硅铝源,正硅酸乙酯为硅源,P123为模板剂,采用后合成法在水热条件下制备复合分子筛β/SBA-15。考察了酸浓度、酸体积、晶化温度和晶化时间等合成条件对合成样品的影响。通过XRD、红外(FTIR)、N2吸附-脱附等表征手段对其... 以β分子筛为部分硅铝源,正硅酸乙酯为硅源,P123为模板剂,采用后合成法在水热条件下制备复合分子筛β/SBA-15。考察了酸浓度、酸体积、晶化温度和晶化时间等合成条件对合成样品的影响。通过XRD、红外(FTIR)、N2吸附-脱附等表征手段对其结构进行了表征,结果表明,酸浓度为6 mol/L,酸体积40 mL,β加入量50%(占样品质量分数),晶化温度110℃,晶化时间48 h为最佳合成条件,β次级结构单元进入SBA-15孔壁中,孔壁变厚。然后,将Hβ、机械混合分子筛、复合样品的苯酚烷基化催化效果进行对比,表明合成样品优于机械混合型分子筛。 展开更多
关键词 复合分子筛 合成条件 次级结构单元 苯酚烷基化 催化与分离提纯技术
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SiO2固化SO3H-功能化离子液体催化合成油酸甲酯 被引量:7
15
作者 赵亚东 郜蕾 +3 位作者 高健 郭孟星 任珂 孙晓波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期81-86,180,共7页
以1,3-丙烷磺内酯和巯基改性纳米二氧化硅球为原料,采用化学键合接枝法获得固化SO3H-功能化离子液体的酸催化材料(SiO2-IL)。采用NMR、FTIR和热分析方法对SiO2-IL的结构和热稳定性进行了表征。考察了SiO2-IL在油酸与甲醇酯化反应中的... 以1,3-丙烷磺内酯和巯基改性纳米二氧化硅球为原料,采用化学键合接枝法获得固化SO3H-功能化离子液体的酸催化材料(SiO2-IL)。采用NMR、FTIR和热分析方法对SiO2-IL的结构和热稳定性进行了表征。考察了SiO2-IL在油酸与甲醇酯化反应中的催化活性,分析了影响其催化性能的关键因素及原因。结果表明,该离子液体自身所具有的酸性以及固化过程中化学键合接枝程度均对其催化性能有所影响。对反应工艺条件进行了优化。结果表明,在反应温度60℃、n(甲醇)∶n(油酸)=12∶1、m(SiO2-IL)∶m(油酸)=0.09∶1.00、反应时间5 h条件下,油酸甲酯收率最高为94%,催化材料经重复使用5次后,油酸甲酯收率仍可达74%。 展开更多
关键词 1 3-丙烷磺内酯 改性纳米二氧化硅球 离子液体 化学键合接枝 油酸甲酯 催化与分离提纯技术
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糠醛、糠醇和糠酸为电子给体在Pt/TiO2上光催化制氢 被引量:2
16
作者 彭绍琴 彭煜靖 +1 位作者 李越湘 黎澄宇 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1212-1215,1224,共5页
糠醛、糠醇和糠酸在TiO2表面吸附符合Langmuir吸附模型,吸附常数分别为9.43×102、3.88×102和1.48×103L/mol。与纯水体系相比,4.00×10-3mol/L糠醛、糠醇和糠酸作电子给体时,10h光照Pt/TiO2光解水制氢效率分别提高了3... 糠醛、糠醇和糠酸在TiO2表面吸附符合Langmuir吸附模型,吸附常数分别为9.43×102、3.88×102和1.48×103L/mol。与纯水体系相比,4.00×10-3mol/L糠醛、糠醇和糠酸作电子给体时,10h光照Pt/TiO2光解水制氢效率分别提高了33.8、260和444。光照5h,糠醛、糠醇和糠酸分别降解了10.0,16.3和48.5,COD(化学需氧量)平均去除率分别为10.0、18.0和28.4mg/L.h。溶液pH对放氢有影响,糠醛和糠酸弱酸性条件下放氢效果好,而糠醇弱碱性条件下放氢效果好。通过对降解产物分析,探讨了污染物降解的可能反应机理。 展开更多
关键词 制氢 PT/TIO2 糠醛 糠醇 糠酸 电子给体 催化与分离提纯技术
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改性二氧化硅固载磷钨酸催化合成环己酮甘油缩酮 被引量:7
17
作者 李贵贤 王成君 +3 位作者 周洋 李亚珍 王洁 王小瑞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期472-475,520,共5页
以酸活化的活性二氧化硅为载体,采用化学键合的方法制备了3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)化二氧化硅负载的Keggin型磷钨酸催化剂(HPW/APTES-SiO2),用红外光谱分析、X射线衍射、比表面积(BET)测定、热重-差热分析对催化剂进行了表征。将该... 以酸活化的活性二氧化硅为载体,采用化学键合的方法制备了3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)化二氧化硅负载的Keggin型磷钨酸催化剂(HPW/APTES-SiO2),用红外光谱分析、X射线衍射、比表面积(BET)测定、热重-差热分析对催化剂进行了表征。将该催化剂用于合成环己酮甘油缩酮的反应,实验结果表明,2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷是主要产物,在优化反应条件下得到环己酮转化率为92.7%,主产物的选择性达97.8%,且催化剂便于从反应体系中分离,能重复使用4次。 展开更多
关键词 活性二氧化硅 改性 磷钨酸 环己酮甘油缩酮 催化与分离提纯技术
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不同晶体形貌NH_2-MIL-125(Ti)的制备及光催化性能 被引量:7
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作者 马蕊英 马迪 +3 位作者 赵晓霞 许广 文平 张瑛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期481-486,共6页
以2-氨基对苯二甲酸(H_2ATA)和钛酸四异丙酯〔Ti(C_3H_7O)_4〕为原料,采用溶剂热法合成了NH_2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇的体积比,NH_2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆片形、十面体和八面体形貌。采用XRD... 以2-氨基对苯二甲酸(H_2ATA)和钛酸四异丙酯〔Ti(C_3H_7O)_4〕为原料,采用溶剂热法合成了NH_2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇的体积比,NH_2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆片形、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FTIR和BET等手段对不同形貌的NH_2-MIL-125(Ti)晶体进行了物性分析,并将其用于可见光光催化环己烷的氧化反应,探究了催化性能与晶面之间的构效关系。结果表明,环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH_2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族,而{101}晶面族可以进一步氧化环己醇和环己酮产生CO和CO_2。 展开更多
关键词 NH2-MIL-125(Ti)晶体 不同晶面 光催化 环己烷氧化 催化与分离提纯技术
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铁改性Cu/Zn/MgO催化剂对合成气制低碳醇的影响 被引量:7
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作者 李明阳 李涛 房鼎业 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期646-651,共6页
采用共沉淀-浸渍法制备了Fe改性的Cu/Zn/Mg O催化剂,研究了其CO加氢制低碳醇的催化性能。采用低温氮气吸附-脱附、XRD、H2-TPR和CO-TPD表征了Fe的添加对催化剂的影响。结果表明,Fe的加入形成了Mg Fe2O4相,有助于Fe、Mg物种的分散。适量F... 采用共沉淀-浸渍法制备了Fe改性的Cu/Zn/Mg O催化剂,研究了其CO加氢制低碳醇的催化性能。采用低温氮气吸附-脱附、XRD、H2-TPR和CO-TPD表征了Fe的添加对催化剂的影响。结果表明,Fe的加入形成了Mg Fe2O4相,有助于Fe、Mg物种的分散。适量Fe增强了催化剂表面对CO吸附强度,有利于C2+醇的合成。当Fe加入量n(Fe)/n(Cu)=0.15时,总醇中C2+醇质量分数w(C2+醇)由未加Fe时的19.6%增加到59.7%,C2+醇时空收率由23.3 g/(kgcat·h)增加到45.3 g/(kgcat·h)。 展开更多
关键词 合成气 铁改性 低碳醇 CO加氢 铜基催化剂 催化与分离提纯技术
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大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺 被引量:6
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作者 王凯顺 袁慕华 +2 位作者 刘璇 赵野 张志锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期186-190,240,共6页
考察了13种不同极性的大孔吸附树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明... 考察了13种不同极性的大孔吸附树脂对多舌飞蓬中总咖啡酸酯的富集纯化能力,发现极性树脂NKA-2的静态吸附率为92.51%、解吸率为98.51%,明显优于其他树脂。进一步以NKA-2极性树脂对多舌飞蓬总咖啡酸酯进行静态吸附与动态吸附实验,结果表明,最佳上样质量浓度为300 g/L,最佳上样流速为2 BV/h(BV/h即每小时内,通过床层液体体积的倍数),树脂吸附容量为6 m L/g,即每克NKA-2树脂可以处理1.8 g生药。解吸实验结果表明,用体积分数为60%的乙醇水溶液洗脱,洗脱剂用量为30 m L/g树脂。用上述条件对多舌飞蓬总咖啡酸酯富集纯化,使总咖啡酸酯的纯度由18.09%提高到58.06%,回收率高达94.78%。说明NKA-2型大孔吸附树脂综合性能良好,可用于多舌飞蓬中总咖啡酸酯成分的富集和纯化。 展开更多
关键词 多舌飞蓬 大孔树脂 总咖啡酸酯 纯化工艺 吸附动力学特征
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