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玄参的毛细管电泳指纹图谱研究 被引量:10
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作者 孙国祥 史香芬 《中南药学》 CAS 2009年第7期540-544,共5页
目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s(高度8.5 cm),以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用"中药色谱... 目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s(高度8.5 cm),以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度(SF与S′F)和双定量相似度(C与P)分别评价。对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征。结果以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP。采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高。破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解。采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数。结论由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度(DQDQS)法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法。 展开更多
关键词 玄参 毛细管电泳指纹图谱 双定性相似度 双定量相似度 勾兑系数 破坏性试验 分解相似度
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天王补心丸毛细管电泳指纹图谱 被引量:6
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作者 王荧荧 孙国祥 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第16期97-102,共6页
目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs)。方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定... 目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs)。方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定以50 mmol.L-1硼砂-50 mmol.L-1磷酸氢二钠(3∶5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV。对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量。结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP。以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次。结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考。 展开更多
关键词 天王补心丸 毛细管电泳指纹图谱 正方形优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱指数
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木香顺气丸毛细管电泳指纹图谱研究 被引量:4
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作者 王玲娇 孙国祥 +2 位作者 郑玉玲 杨继章 于静 《中国药业》 CAS 2019年第1期35-39,共5页
目的建立木香顺气丸毛细管电泳指纹图谱(CEFP),按系统指纹定量法评价其质量。方法采用毛细管电泳(CE)法,以橙皮苷为参照峰,确定14个共有指纹峰,建立了木香顺气丸CEFP。按平均值法计算16批样品的宏定性、宏定量相似度值,并以此为变量建... 目的建立木香顺气丸毛细管电泳指纹图谱(CEFP),按系统指纹定量法评价其质量。方法采用毛细管电泳(CE)法,以橙皮苷为参照峰,确定14个共有指纹峰,建立了木香顺气丸CEFP。按平均值法计算16批样品的宏定性、宏定量相似度值,并以此为变量建立木香顺气丸对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价16批木香顺气丸质量。结果 S3质量好,S4质量良好,S1,S6,S8,S15,S16质量中等,S5,S7和S11质量一般,S2,S12,S14质量次,S9,S10,S13质量最差。结论该方法重复性好,可简便、迅速地鉴定木香顺气丸的质量。 展开更多
关键词 木香顺气丸 系统指纹定量法 毛细管电泳指纹图谱 宏定性相似度 宏定量相似度 质量控制
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朱砂安神丸毛细管电泳指纹图谱研究 被引量:2
4
作者 孙国祥 尹霞 《中南药学》 CAS 2011年第9期700-705,共6页
目的建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价。方法采用未涂层毛细管(75 cm×75μm,有效长度62... 目的建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价。方法采用未涂层毛细管(75 cm×75μm,有效长度62 cm),以50 mmol.L-1硼砂-150 mmol.L-1磷酸二氢钠-50 mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为4∶1∶1,pH9.0)为背景电解质(BGE),运行电压12 kV,紫外检测波长203 nm,重力进样20 s。通过对12批样品聚类分析确定用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),计算其不确定度和可靠度。以此RCEFP为标准鉴别12批样品质量。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定21个共有峰,用系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S6、S10和S11质量很好,S5和S9质量好,S12质量良好,S3质量中等,S4、S7和S8质量劣。RCEFP的宏定性宏定量可靠度均>0.96。结论所建立的CEFP稳定可靠,可为ZSASW质量控制提供新参考。 展开更多
关键词 朱砂安神丸 毛细管电泳指纹图谱 四面体优化法 不确定度 可靠度 系统指纹定量法
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复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱 被引量:11
5
作者 孙国祥 宋宇晴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期494-498,共5页
采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效分离长... 采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效分离长度63cm),运行电压18kV,紫外检测波长290nm,以原儿茶醛(protocatechu-aldehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresisfingerprint,CEFP)。用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低。系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考。 展开更多
关键词 毛细管电泳指纹图谱(CEFP) 三角形优化法 四面体优化法 系统指纹定量法 原儿茶醛 丹酚酸B 复方丹参滴丸(CDDP)
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逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立 被引量:11
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作者 孙国祥 丁国瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1020-1026,共7页
采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂... 采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v;pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。 展开更多
关键词 毛细管电泳指纹图谱 正方形优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 逍遥丸
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柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱 被引量:12
7
作者 孙国祥 殷瑞娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期495-500,共6页
建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo ... 建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo l/L硼酸-150 mmo l/L碳酸氢钠(体积比为7∶7∶1∶1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。 展开更多
关键词 毛细管电泳指纹图谱 三棱柱优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 柏子养心丸
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苦参的毛细管电泳数字化指纹图谱研究 被引量:18
8
作者 杨宏涛 孙国祥 《中南药学》 CAS 2008年第1期96-101,共6页
目的建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱(CEFP),考察Jaccard相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征。方法采用胶束电动毛细管电泳法,以30 mmol.L-1硼砂+10 mmol.L-1SDS为背景电解质,运行电压12kV,紫外检测波长205 nm,以10个不同产地药材... 目的建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱(CEFP),考察Jaccard相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征。方法采用胶束电动毛细管电泳法,以30 mmol.L-1硼砂+10 mmol.L-1SDS为背景电解质,运行电压12kV,紫外检测波长205 nm,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了苦参的对照CEFP。与双定性相似度SF和S′F、双定量相似度C%和P%相比较考察Jaccard相似度参数Sb的可行性和特征。结果以萘普生为参照物峰,确定15个共有峰,建立了苦参CEFP,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘苦参CEFP的指纹特征,结合双定性双定量相似度法客观、全面地评价了不同产地苦参的质量。结论所建立的苦参毛细管电泳数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可为苦参质量控制提供新参考,Jaccard相似度Sb参数能够作为评价中药批间相似度一个较好的指标。 展开更多
关键词 苦参 毛细管电泳 数字化指纹图谱 Jaccard相似度Sb
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