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分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用 被引量:9
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作者 冯婷 胡玉斐 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1191-1198,共8页
分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样... 分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望。 展开更多
关键词 分子印迹整体柱 样品前处理 高效液相色谱 毛细管液相色谱 毛细管电色谱
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高内相乳液法制备整体柱及其分离性能研究 被引量:1
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作者 陈宗保 李燕红 董洪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1400-1405,共6页
建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性... 建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。 展开更多
关键词 高内相乳液 甲基丙烯酸十二烷酯 二乙烯基苯 整体柱 毛细管电色谱
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金纳米粒子修饰的手性毛细管电色谱固定相的制备及性能表征 被引量:6
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作者 熊乐乐 李瑞军 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期712-718,共7页
制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成... 制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成功地修饰到毛细管柱内,含量高达17.18%。优化了BSA手性柱的制备条件,最终确定了体积分数为10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和15 g/L BSA为最佳反应条件。在毛细管电色谱分离模式下,对缓冲液pH值、电压等分离条件进行了考察,最终选择了10 mmol/L pH 7.4的磷酸缓冲液和15 kV运行电压作为最佳分离条件。手性柱对3种手性化合物(色氨酸、阿替洛尔和麻黄碱)有拆分效果,对色氨酸能实现基线分离。与物理吸附法相比,化学键合法制备的手性柱拆分效果好,分析物无需柱前衍生化,且色谱柱稳定性良好。该文的制备方法也为其他类型手性选择剂的引入提供了良好的思路。 展开更多
关键词 金纳米粒子 硅胶整体柱 毛细管电色谱 手性固定相
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加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺 被引量:6
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作者 郭启雷 史海良 +2 位作者 赵丽 杨红梅 王浩 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第8期77-80,共4页
研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵... 研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg^100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 乳及乳制品 三聚氰胺
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加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯 被引量:5
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作者 郭启雷 潘红艳 +2 位作者 史海良 杨红梅 王浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第14期73-75,80,共4页
建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0-100mg... 建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0-100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%-93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 糕点 富马酸二甲酯
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加压毛细管电色谱测定食品中纳他霉素的检测方法研究 被引量:3
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作者 郭启雷 赵丽 +2 位作者 史海良 杨红梅 王浩 《食品工业》 北大核心 2014年第12期276-279,共4页
建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定食品中纳他霉素的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水-甲酸(70+30+2),流速0.05 m L/min,电压-1 k V,紫外检测器305 nm检测。该方法在0.5-200 mg... 建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定食品中纳他霉素的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水-甲酸(70+30+2),流速0.05 m L/min,电压-1 k V,紫外检测器305 nm检测。该方法在0.5-200 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为2.5 mg/kg,加标回收率为73.1%-93.0%,相对标准偏差小于6%,为食品中纳他霉素的检测提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 食品 纳他霉素
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开管型3,5-二氯苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物键合手性毛细管电色谱柱的制备及应用 被引量:1
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作者 杨清清 伍蓉 +5 位作者 赵敬丹 狄斌 苏梦翔 吴夏冰 强淑萍 樊菲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2108-2113,共6页
目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹... 目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹酮得到较好分离。结论:制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力,且柱效较高,对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 纤维素 键合 对映体 自由基聚合 电色谱 手性拆分 手性固定相 吡喹酮
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毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:3
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作者 刘培培 杨继远 郭全海 《农业技术与装备》 2022年第3期70-72,共3页
毛细管电泳具有分离效率高和所需检测样品体积小等优点,逐渐被应用到农药残留的检测中。检测结果除了受到检测方法的影响外,检测器和样品浓缩方法也会对检测结果产生影响。可以通过尝试与不同的检测器和样品浓缩方法组合,提高检测灵敏... 毛细管电泳具有分离效率高和所需检测样品体积小等优点,逐渐被应用到农药残留的检测中。检测结果除了受到检测方法的影响外,检测器和样品浓缩方法也会对检测结果产生影响。可以通过尝试与不同的检测器和样品浓缩方法组合,提高检测灵敏度。文章主要从浓缩方法、检测器及检测情况等3个方面展开论述。 展开更多
关键词 毛细管电泳 毛细管电色谱 农药 手性农药 残留
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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺 被引量:1
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作者 罗雨阳 吴伟建 +1 位作者 杨立业 欧阳小琨 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期165-170,共6页
建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240nm波长下加压... 建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240nm波长下加压+6kV,五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2~20mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;加标回收率在70.1%~84.5%之间,RSD〈5.7%,检出限介于1.0~4.0mg/L(S/N=3)之间。该方法灵敏度较好,前处理简便易行,适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 芳香胺 水产品 接触材料
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羟丙基-β-环糊精聚合物毛细管整体柱的微波辅助合成及性能
10
作者 刘春叶 张雪娇 +1 位作者 苗延青 谢晓梅 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2234-2237,共4页
采用微波辅助合成了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)聚合物毛细管整体柱,对反应物的配比进行了优化,并对所得整体柱进行评价及初步应用。基于甲基丙烯酸甘油酯(glycldyl methacrylate,GMA)整体柱表面所带环氧基团较强的反应活性,与HP-β-CD... 采用微波辅助合成了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)聚合物毛细管整体柱,对反应物的配比进行了优化,并对所得整体柱进行评价及初步应用。基于甲基丙烯酸甘油酯(glycldyl methacrylate,GMA)整体柱表面所带环氧基团较强的反应活性,与HP-β-CD羟基进行开环反应后直接键合到基质表面,采用微波辅助合成法,制得HP-β-CD聚合物毛细管整体柱。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征。实验所得较优制备条件为:V_(GMA)/V_(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为3∶2(占总体积的10%),致孔剂V_(环己醇)/V_(十二醇)为1∶5。对异丙肾上腺素进行了检测。 展开更多
关键词 HP-β-CD 聚合物整体柱 毛细管电色谱法
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