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金纳米粒子修饰的手性毛细管电色谱固定相的制备及性能表征 被引量:6
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作者 熊乐乐 李瑞军 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期712-718,共7页
制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成... 制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成功地修饰到毛细管柱内,含量高达17.18%。优化了BSA手性柱的制备条件,最终确定了体积分数为10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和15 g/L BSA为最佳反应条件。在毛细管电色谱分离模式下,对缓冲液pH值、电压等分离条件进行了考察,最终选择了10 mmol/L pH 7.4的磷酸缓冲液和15 kV运行电压作为最佳分离条件。手性柱对3种手性化合物(色氨酸、阿替洛尔和麻黄碱)有拆分效果,对色氨酸能实现基线分离。与物理吸附法相比,化学键合法制备的手性柱拆分效果好,分析物无需柱前衍生化,且色谱柱稳定性良好。该文的制备方法也为其他类型手性选择剂的引入提供了良好的思路。 展开更多
关键词 金纳米粒子 硅胶整体柱 毛细管电色谱 手性固定相
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开管型3,5-二氯苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物键合手性毛细管电色谱柱的制备及应用 被引量:1
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作者 杨清清 伍蓉 +5 位作者 赵敬丹 狄斌 苏梦翔 吴夏冰 强淑萍 樊菲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2108-2113,共6页
目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹... 目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹酮得到较好分离。结论:制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力,且柱效较高,对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 纤维素 键合 对映体 自由基聚合 电色谱 手性拆分 手性固定相 吡喹酮
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