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定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙 被引量:19
1
作者 郭强胜 刘明珂 +3 位作者 禹珊 沈婷婷 宋巍 许旭 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期442-451,共10页
建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱(~1H qNMR)方法.选择延迟时间(D_1)为1.0 s、脉冲宽度(P_1)为3.0μs、采样次数(NS)为500次.以对苯二甲醛为... 建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱(~1H qNMR)方法.选择延迟时间(D_1)为1.0 s、脉冲宽度(P_1)为3.0μs、采样次数(NS)为500次.以对苯二甲醛为内标,其质子峰δ10.12(2H)为内标峰;溶剂为氘代二甲亚砜(DMSO-d_6).定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90(~1H),VB2选择δ11.36(~1H),烟酰胺选择δ9.01(~1H),泛酸钙选择δ0.78(12H).通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度,测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符,说明可以直接用绝对定量公式计算其含量.测定各成分的回收率均接近100%,且重复性很好.结果表明该方法准确度高、结果可靠,可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定. 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱(1H qNMR) 复合维生素B片 维生素B1(VB1) 维生素B2(VB2) 烟酰胺 泛酸钙
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泛酸系列产品生产、应用现状及展望 被引量:10
2
作者 孙志浩 《化工科技》 CAS 2004年第5期43-47,共5页
综述了泛酸系列产品,如泛酸钙、泛醇、泛硫乙胺的生产、应用及消费现状,并预测其市场前景。
关键词 泛酸 泛醇 泛硫乙胺 生产工艺 市场 N-(α γ-二羟基-β β-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸 维生素B D-泛酸钙
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泛酸钙对全饥饿鼠存活时间、尿氮排出与学习记忆影响的实验研究 被引量:7
3
作者 丁玉琴 郭俊生 +3 位作者 赵法 陈洪章 李敏 沈志雷 《解放军预防医学杂志》 CAS 北大核心 2002年第1期12-16,共5页
目的 :了解泛酸钙对全饥饿鼠的存活时间、尿氮 (N)排出及脑功能的影响 ,为提高饥饿动物的生存适应能力提供实验依据。方法 :以饥饿大小鼠为模型 ,泛酸钙分成高 (2 5 0mg·kg 1·d 1)、中 (12 5mg·kg 1·d 1)、低 (2 5m... 目的 :了解泛酸钙对全饥饿鼠的存活时间、尿氮 (N)排出及脑功能的影响 ,为提高饥饿动物的生存适应能力提供实验依据。方法 :以饥饿大小鼠为模型 ,泛酸钙分成高 (2 5 0mg·kg 1·d 1)、中 (12 5mg·kg 1·d 1)、低 (2 5mg·kg 1·d 1) 3个剂量组 ,灌胃补充。观察大、小鼠饥饿后的存活时间、体重变化、大鼠的尿N排出及饥饿前后小鼠的学习与记忆功能。结果 :泛酸钙能够延长饥饿大、小鼠的存活时间 ,其中中剂量组小鼠的存活时间从 (4.4± 1.0 )d延长到 (5 .6± 1.0 )d ,(P <0 .0 5 ) ;大鼠从 (9.6± 0 .9)d延长到 (10 .6± 0 .9)d ,(P <0 .0 5 ) ;中剂量组大鼠蛋白质保存期明显长于全饥饿对照组 ,中高剂量泛酸钙能显著提高饥饿第 3天小鼠的记忆能力 ,电击次数明显降低 ,分别为 2 .0 0± 0 .76和 2 .14± 1.0 7(对照组为 2 .70± 1.34)。结论 :泛酸钙能延长饥饿鼠的存活时间及蛋白质保存期 ,提高小鼠的记忆功能 。 展开更多
关键词 饥饿 泛酸钙 存活时间 体重变化 脑功能 尿氮排出 实验研究 学习记忆
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高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙 被引量:8
4
作者 李延志 陈韵正 +2 位作者 李少旦 黄明元 吕昌银 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第11期1927-1928,1988,共3页
目的:建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。方法:样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.00±0.05)-甲醇-乙腈(90:6:4)为流动相,经In-ertsil PH-3... 目的:建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。方法:样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.00±0.05)-甲醇-乙腈(90:6:4)为流动相,经In-ertsil PH-3苯基柱分离,在波长210 nm处检测,外标法定量。结果:维生素B6、泛酸钙和烟酰胺分别在0.0024~0.060 mg/ml(r=0.9999)、0.0080~0.20 mg/ml(r=0.9999)、0.017~0.42 mg/ml(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,维生素B6、泛酸钙和烟酰胺的平均回收率分别为97.2%、99.9%、101.2%。结论:该方法简便、准确、重现性好,适用维生素类保健食品的日常质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素B6 泛酸钙 烟酰胺
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胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠 被引量:8
5
作者 李丹凤 黄罗健 +1 位作者 朱健萍 卢日刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1155-1159,共5页
建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法,并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以... 建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法,并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道;40 mmol/L硼酸+40 mmol/L硼砂+20 mmol/L SDS(pH 9.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长为270 nm(维生素B1、B2、B6、烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm(泛酸钙),电动进样10 kV、进样时间10 s。结果显示,6种化合物可在13 min内实现基线分离,且在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.9989;3个加标水平下的平均回收率为97.0%~103%,RSD为0.60%~1.8%。该方法快速、准确,可用于五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠的含量测定。 展开更多
关键词 胶束电动色谱(MEKC) 五维他口服溶液 维生素B1 维生素B2 维生素B6 烟酰胺 泛酸钙 苯甲酸钠
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复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定 被引量:8
6
作者 杜晓光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期7-9,共3页
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V(水):V(甲醇):V(H3PO4)=950:50:1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%~103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%~1.0... 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V(水):V(甲醇):V(H3PO4)=950:50:1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%~103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%~1.0%(n=5),检出限为41 ng.已用于复合维生素片剂中泛酸钙的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 复合维生素 泛酸钙
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生物技术法制备D-泛酸钙和D-泛醇 被引量:8
7
作者 孙志浩 华蕾 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第10期11-13,15,共4页
综述了发酵法和酶法制备D 泛酸钙和D 泛醇的研究概况 ,详述了不对称还原酮基泛解酸内酯、微生物选择性水解L 泛解酸内酯 /D 泛解酸内酯的工艺 ,并对微生物酶法拆分生产D 泛解酸内酯工艺的产业化情况进行了介绍。
关键词 生物技术法 制备方法 D-泛酸钙 D-泛醇 发酵法 微生物 右旋体钙盐 维生素B5
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泛酸钙、吡哆醛、叶酸及生物素对热暴露果蝇的保护作用 被引量:7
8
作者 邱璐 郭俊生 +2 位作者 赵法 沈志雷 杨林 《解放军预防医学杂志》 CAS 北大核心 2000年第2期82-85,共4页
目的 :观察泛酸钙、吡哆醛、叶酸及生物素四种维生素对热暴露环境下果蝇的平均生存时间的影响 ,探索其对果蝇保护作用的可能机制。方法 :以果蝇为热暴露动物模型 ,36 .5℃为热暴露温度 ,观察高、中、低剂量上述维生素干预下的果蝇的平... 目的 :观察泛酸钙、吡哆醛、叶酸及生物素四种维生素对热暴露环境下果蝇的平均生存时间的影响 ,探索其对果蝇保护作用的可能机制。方法 :以果蝇为热暴露动物模型 ,36 .5℃为热暴露温度 ,观察高、中、低剂量上述维生素干预下的果蝇的平均生存时间。同时进行SDS -PAGE电泳测定相应的热应激蛋白 (HSP70 )含量。结果 :除吡哆醛外 ,其余的维生素均有一种或几种剂量能显著延长热暴露果蝇的平均生存时间和HSP70的含量。结论 :能显著延长果蝇热环境生存时间的维生素可使果蝇的HSP70水平显著升高 ,反之 ,HSP70的增加亦不显著 ,提示前者的保护作用可能与它们诱导HSP增加有关。 展开更多
关键词 泛酸钙 吡哆醛 叶酸 生物素 热暴露 保护作用
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饲料中D-泛酸钙的超临界流体色谱测定 被引量:7
9
作者 程劼 谢建春 苏晓鸥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期418-420,共3页
采用超临界流体色谱(SFC)测定了饲料中D-泛酸钙的含量。在二氧化碳流动相中添加14.85%甲醇改性剂及0.15%三氟乙酸添加剂,流速2mL/min,在KromasilODS柱上分离,检测波长为210nm。结果表明D-泛酸钙能在3min内完成分离,在1.0~25... 采用超临界流体色谱(SFC)测定了饲料中D-泛酸钙的含量。在二氧化碳流动相中添加14.85%甲醇改性剂及0.15%三氟乙酸添加剂,流速2mL/min,在KromasilODS柱上分离,检测波长为210nm。结果表明D-泛酸钙能在3min内完成分离,在1.0~25.0mg/L范围内,样品的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995)。方法的精密度良好,相对标准偏差在2.3%以内,回收率为89%~98%。方法操作简单,结果准确,适合普及应用。 展开更多
关键词 饲料 D-泛酸钙 超临界流体色谱
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高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量 被引量:6
10
作者 刘倩倩 谢子立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1593-1600,共8页
目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.... 目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40μL。结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335~13.35μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、7.827~78.27μg·m L^(-1)(r-00 0)、2.546~25.46μg·m L1(r-=1.000)、2.522~25.22μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、8.229~82.29μg·m L^(-1)=1.0(r=0.997 6)和5.264~52.64μg·m L1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9%(1.1%)、101.6%(0.60%)、100.5%(0.87%)、100.0%(1.1%)、100.3%(0.99%)和100.4%(0.75%);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38%~110.97%、101.08%~102.56%、96.58%~100.98%、100.50%~106.41%、41.48%~55.75%和88.88%~92.33%。结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片Ⅰ 含量测定 泛酸钙 氢氯噻嗪 维生素B6 维生素B1 硫酸双肼屈嗪 盐酸异丙嗪
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高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量 被引量:6
11
作者 李静静 范菲 杨会鸽 《化学与粘合》 CAS 2017年第3期234-236,共3页
建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率... 建立测定多维元素片中泛酸钙含量的高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(v/v)(3∶97),流速为1.0m L/min,检测波长205nm,柱温25℃。泛酸钙进样量线性范围为0.68~3.38μg(R=0.9999),平均回收率为99.4%,其RSD为1.68%(n=9)。该方法简单、准确,可用于泛酸钙的质量控制。 展开更多
关键词 泛酸钙 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分含量 被引量:1
12
作者 谭菊英 刘庄蔚 +5 位作者 何虹 蒋洁 杨欣智 吴明珍 朱健萍 邓鸣 《中国药业》 CAS 2024年第6期74-77,共4页
目的建立同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸水溶液调pH至2.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波... 目的建立同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸水溶液调pH至2.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为200 nm(泛酸钙、盐酸赖氨酸),261 nm(烟酰胺、维生素B2、维生素B1),290 nm(维生素B6),柱温为40℃,进样量为20μL。结果泛酸钙、烟酰胺、维生素B6、盐酸赖氨酸、维生素B2、维生素B1质量浓度分别在1.174~23.49μg/mL、4.220~84.40μg/mL、0.5207~10.41μg/mL、20.88~417.7μg/mL、0.4278~8.555μg/mL、1.676~33.52μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.02%,99.78%,100.30%,100.32%,95.61%,99.26%,RSD分别为0.99%,0.60%,0.57%,1.85%,1.69%,0.71%(n=6)。结论该方法简便,结果准确可靠,可用于同时测定口服五维赖氨酸葡萄糖中6种成分的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 口服五维赖氨酸葡萄糖 泛酸钙 烟酰胺 维生素B6 盐酸赖氨酸 维生素B2 维生素B1 含量测定
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高效液相色谱法测定D-泛酸钙的含量 被引量:4
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作者 周正华 《山东化工》 CAS 2007年第5期35-37,共3页
介绍了利用高效液相色谱法测定D-泛酸钙含量,采用ODS柱为分离柱,乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液比例为10:90(体积比)。方法简便、快速、分离条件好,回收率高、重现性良好。
关键词 D-泛酸钙 含量 测定 高效液相色谱法
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D-泛酸钙的合成技术及应用 被引量:3
14
作者 李立长 《湖北化工》 2002年第2期30-31,共2页
主要介绍了D
关键词 D-泛酸钙 合成技术 应用 B族维生素 丙烯腈路线 丙烯酸路线
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一种泛酸钙含量的检测方法 被引量:5
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作者 赵静 陈子龙 《西安科技大学学报》 CAS 2014年第5期631-634,共4页
为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(100∶900∶1)为流动相,通过在200~400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波... 为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(100∶900∶1)为流动相,通过在200~400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波长为210 nm.结果表明,在本方法中,泛酸钙浓度在353.08~706.16μg·mL-1的质量浓度范围内,线性良好,与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);专属性强,平均回收率为97.53%,RSD=0.89%(n=6),供试品及对照品溶液稳定性良好,常温下12 h内能保持稳定。本法准确、可靠、方便,可用于复合维生素B片中泛酸钙的含量测定及其质量控制,同时也为其他药厂同类产品的测定提供参考依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 泛酸钙 复合维生素B片 含量测定
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火焰原子吸收法测定复方利血平片中的泛酸钙 被引量:4
16
作者 张晓栋 范婷婷 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期79-80,共2页
目的采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。方法以微波消化法消解样品,以氯化锶作为掩蔽剂,采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。结果 5. 37~42. 96μg·mL^(-1)泛酸钙与吸光度的线性关系良好(r=0. 9... 目的采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。方法以微波消化法消解样品,以氯化锶作为掩蔽剂,采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。结果 5. 37~42. 96μg·mL^(-1)泛酸钙与吸光度的线性关系良好(r=0. 9999),平均回收率为97. 3%,RSD=2. 1%(n=9)。结论所用方法准确、可靠、方便,可用于复方利血平片中泛酸钙的含量测定及质量控制,同时也为同类产品的测定提供了参考依据。 展开更多
关键词 火焰原子吸收测定法 含量测定 泛酸钙 复方利血平片 微波消解 氯化锶 掩蔽剂
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高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素 被引量:3
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作者 汪洁 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期106-108,共3页
目的:测定米雅利桑爱儿A颗粒中维生素B6、泛酸钙、维生素B2的含量。方法:采用高效液相色谱法,用WatersCLCODS柱,以乙腈0.25mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.2±0.4)为流动相梯度洗脱,对... 目的:测定米雅利桑爱儿A颗粒中维生素B6、泛酸钙、维生素B2的含量。方法:采用高效液相色谱法,用WatersCLCODS柱,以乙腈0.25mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.2±0.4)为流动相梯度洗脱,对乙酰氨基酚为内标,泛酸钙检测波长为210nm,维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280nm。结果:维生素B6、泛酸钙、维生素B2分别在20~130μg·ml-1(r=0.9993,n=6),20~130μg·ml-1(r=0.9986,n=6),5~30μg·ml-1(r=0.9993,n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B2平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95%;98.2%,RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱 米雅利桑爱儿A 颗粒 维生素B6
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D-泛酸钙生产现状及市场分析 被引量:4
18
作者 韩秀山 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第19期28-30,共3页
目前我国有10余家D-泛酸钙生产厂,合计生产能力超过9600 t/a,主要生产厂家有浙江杭州鑫富药业股份有限公司、上海嘉定新行医药化工集团有限公司、湖北富驰化工医药股份有限公司等;国外D-泛酸钙生产公司主要有日本第一制药精细化学品公司... 目前我国有10余家D-泛酸钙生产厂,合计生产能力超过9600 t/a,主要生产厂家有浙江杭州鑫富药业股份有限公司、上海嘉定新行医药化工集团有限公司、湖北富驰化工医药股份有限公司等;国外D-泛酸钙生产公司主要有日本第一制药精细化学品公司、BASF、DSM(原Roche)等。目前全球D-泛酸钙消费量大约9000 t/a,其中美国约3200 t/a、欧洲约2800 t/a、亚洲2500 t/a、拉美等地区500 t/a。D-泛酸钙主要应用领域为饲料添加剂、医药和食品工业。 展开更多
关键词 D-泛酸钙 饲料添加剂 泛解酸内酯 辅酶A D-泛酸钙 市场分析 生产现状 股份有限公司 医药化工 生产厂家 精细化学品 饲料添加剂 生产能力
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HPLC测定泛酸钙的有关物质 被引量:4
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作者 林丽琴 杨直 石云峰 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第11期1035-1038,共4页
目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够... 目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够得到有效的分离,特殊杂质泛解酸的最低检出限为1.33 ng,最低定量限为4.42 ng;3批泛酸钙样品经检测泛解酸含量分别为0.234%,0.222%,0.234%,其他总杂质分别为0.168%,0.165%,0.157%。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛酸钙中的有关物质。 展开更多
关键词 泛酸钙 高效液相色谱法 有关物质
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HPLC法同时测定复方利血平片中7个成分的含量 被引量:3
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作者 钱敏 宋冬梅 +1 位作者 凌霞 乐健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1110-1119,共10页
目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙7个成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·... 目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙7个成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.25%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,5%A→_(18)%A;7~15 min,_(18)%A;15.1~23 min,50%A;23.1~30 min,5%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长205 nm(0~7 min,泛酸钙)、275 nm(7~17 min,氢氯噻嗪、维生素B_(6)、硫酸双肼屈嗪和维生素B_(1))、215 nm(17~30 min,盐酸异丙嗪和利血平),进样体积20μL。结果:利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_(1)、维生素B_(6)和泛酸钙的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均>0.999);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.4%)、98.9%(RSD=1.5%)、100.4%(RSD=1.4%)、99.8%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=1.2%)、100.9%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=1.2%);精密度、稳定性良好,RSD均<2.0%。薄膜衣片(6个生产企业共17个批次)中7个成分的含量均介于标示量的93.0%~108.2%;糖衣片(1个生产企业共3个批次)中7个成分的含量均介于标示量的75.2%~108.0%。结论:该方法简便快捷,专属性好,可用于复方利血平片的质量控制,为质量标准提高提供参考。 展开更多
关键词 复方利血平片 利血平 氢氯噻嗪 硫酸双肼屈嗪 盐酸异丙嗪 维生素 泛酸钙 高效液相色谱法 质量控制
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