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RP-HPLC测定木通中木通苯乙醇苷B的含量 被引量:7
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作者 高慧敏 王智民 +2 位作者 曲莉 付雪涛 李琳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期476-478,共3页
目的:建立木通药材中木通苯乙醇苷B的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇.水.磷酸(35:65:0.05)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长330nm,柱温35℃。结果:木通苯乙醇... 目的:建立木通药材中木通苯乙醇苷B的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇.水.磷酸(35:65:0.05)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长330nm,柱温35℃。结果:木通苯乙醇苷B在0.04~0.86μg呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率97.2%。对3个基源(三叶木通、五叶木通、白木通)的木通药材及其他部位(根、叶、果实)共39个样品进行了含量测定,各样品含量在0.021%~0.745%。结论:方法简单,重复性好,适合用于木通药材的质量控制。 展开更多
关键词 木通 木通苯乙醇苷b HPLC
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高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量 被引量:7
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作者 欧金梅 储晓琴 张虹 《安徽中医药大学学报》 CAS 2015年第1期70-73,共4页
目的测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值。方法采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05)... 目的测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值。方法采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温25℃。结果安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通。结论安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用。 展开更多
关键词 木通 木通苯乙醇苷b 齐墩果酸 常春藤皂苷元 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸的含量
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作者 何积芬 黄国健 +2 位作者 符滇海 谢炯 吕冠欣 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期90-93,共4页
目的:建立同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为35℃;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL•min^(-1);检测波长... 目的:建立同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为35℃;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL•min^(-1);检测波长为327 nm;进样体积为10μL。结果:木通苯乙醇苷B和绿原酸分别在0.51~20.60μg•mL^(-1)(r=1.000)和0.52~20.63μg•mL^(-1)(r=1.000)内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.3%(RSD为1.1%)和105.9%(RSD为1.4%)。测定5批次样品,木通苯乙醇苷B和绿原酸含量分别为0.083~1.115 mg•g^(-1)和0.161~1.204 mg•g^(-1)。结论:本法可为野木瓜片的质量评价标准提高提供参考依据。 展开更多
关键词 野木瓜片 高效液相色谱法 木通苯乙醇苷b 绿原酸 含量测定
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RP-HPLC法同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚的含量 被引量:6
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作者 闫桦 齐赛卿 +1 位作者 王晶 叶志强 《中国临床药学杂志》 CAS 2021年第4期285-288,共4页
目的建立能同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚含量的RP-HPLC法。方法将排石颗粒研细后,加甲醇超声提取,滤过。以Agilent eclipse zorbax SB-C_(18)色谱柱分离;检测波长:254 nm(京尼平苷酸)、273 nm(丹皮酚)和330 nm... 目的建立能同时测定排石颗粒中木通苯乙醇苷B、京尼平苷酸和丹皮酚含量的RP-HPLC法。方法将排石颗粒研细后,加甲醇超声提取,滤过。以Agilent eclipse zorbax SB-C_(18)色谱柱分离;检测波长:254 nm(京尼平苷酸)、273 nm(丹皮酚)和330 nm(木通苯乙醇苷B);流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;进样量10µL;流动相A:甲醇,流动相B:0.5%冰乙酸溶液,采用梯度洗脱;二极管阵列检测器定量检测。结果京尼平苷酸、木通苯乙醇苷B和丹皮酚依次在质量浓度0.981~98.1、0.393~39.3和0.199~19.9 mg·L^(-1)内有良好的线性,重复性RSD为2.61%、1.49%和2.02%,平均加标回收率依次为100.14%、99.70%和100.27%,溶液稳定性和仪器精密度均良好。结论该方法具有快速、准确等特点,适用于排石颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 RP-HPLC 排石颗粒 木通苯乙醇苷b 京尼平苷酸 丹皮酚
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贵州钝药野木瓜药材的质量测定 被引量:5
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作者 胡冬群 杜江 +2 位作者 李杨 陈德媛 危英 《贵州农业科学》 CAS 2016年第4期123-126,132,共5页
为了解钝药野木瓜药材的质量,并为中药钝药野木瓜的质量标准制定提供参考和为药材的生产、流通、使用及检验提供依据,按照2010版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对贵州钝药野木瓜进行了常规检测、性状、显微鉴别,采用薄层色谱法... 为了解钝药野木瓜药材的质量,并为中药钝药野木瓜的质量标准制定提供参考和为药材的生产、流通、使用及检验提供依据,按照2010版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对贵州钝药野木瓜进行了常规检测、性状、显微鉴别,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC),测定其指标性成分荷苞花苷B的含量。结果表明:贵州不同地区的10批次钝药野木瓜药材的水分含量不超过11%,总灰分不高于7.0%,酸不溶性灰分不高于0.6%,醇溶性浸出物不低于17%;性状与显微特征一致性好;药材甲醇提取液TLC斑点清晰,分离度好;荷苞花苷B含量在0.083 2~0.832μg,线性关系良好(r2=0.999 6),平均加样回收率为99.53%,RSD为2.04%(n=6)。 展开更多
关键词 钝药野木瓜 药材质量 荷苞花苷b HPLC
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红藤水溶性部位的LC-MS分析及抗炎活性成分的虚拟筛选
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作者 汤建 曹裕旻 +3 位作者 左亚锋 李艳玲 靳彪 夏海平 《中国野生植物资源》 CSCD 2023年第12期25-29,36,共6页
目的:基于分子对接,确定中药红藤75%乙醇提取物的水溶性部位(HT_(W))中的抗炎物质基础及相关的炎症因子。方法:采用液质联用(LC-MS)技术确定HT_(W)中的主要化学成分。采用软件Autodock Vina对化合物与肿瘤坏死因子-α、白介素-1β转化酶... 目的:基于分子对接,确定中药红藤75%乙醇提取物的水溶性部位(HT_(W))中的抗炎物质基础及相关的炎症因子。方法:采用液质联用(LC-MS)技术确定HT_(W)中的主要化学成分。采用软件Autodock Vina对化合物与肿瘤坏死因子-α、白介素-1β转化酶、IL-6、IκB激酶β、诱导性一氧化氮合酶(iNOS)及Toll样受体2(TLR2)等6种靶点蛋白的结合能进行打分,虚拟筛选出抗炎活性成分以及关键靶点。结果:通过LC-MS分析,共确定14个含量较为丰富的小分子化合物,主要为苯丙酸、苯乙醇和木脂素类化合物,其中绿原酸类化合物含量最高。分子对接结果显示,TLR2与HT_(W)中化合物的结合能平均值最高,其中与化合物2、3、7、11-13的结合能均超过-9.0 kcal/mol,远超过阈值-7.2 kcal/mol。TLR2与木通苯乙醇苷B(12)的结合能为-9.7 kcal/mol,与绿原酸(3)及其异构体(2)亦有较好的结合力。iNOS对HT_(W)中化合物也较敏感,与苯乙醇苷类化合物10的结合能为-9.8 kcal/mol。结论:绿原酸、苯乙醇苷等化合物可能是红藤水溶性部位(HT_(W))最重要的抗炎活性物质;其抗炎关键靶点可能是TLR2和iNOS。 展开更多
关键词 红藤 木通苯乙醇苷b 抗炎 虚拟筛选 TLR2
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高效液相色谱法测定蒙药连翘四味汤散中多指标成分的含量 被引量:4
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作者 代那音台 布仁满达 +3 位作者 郝俊生 赵龙 孟庆庆 奥.乌力吉 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期1702-1704,共3页
目的:建立同时测定蒙药连翘四味汤散(连翘、拳参、麦冬、木通)中活性成分连翘苷、连翘酯苷A、没食子酸和木通苯乙醇苷B的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Promosil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1.0%磷酸水为流... 目的:建立同时测定蒙药连翘四味汤散(连翘、拳参、麦冬、木通)中活性成分连翘苷、连翘酯苷A、没食子酸和木通苯乙醇苷B的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Promosil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1.0%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长为277 nm(连翘苷)、330 nm(连翘酯苷A和木通苯乙醇苷B)和272 nm(没食子酸),进样量为10μL。结果:连翘四味汤散中连翘苷的含量在0.038~0.051 mg·g^(-1)之间、连翘酯苷A的含量在0.127~0.135 mg·g^(-1)之间、没食子酸的含量在0.079~0.085 mg·g^(-1)之间、木通苯乙醇苷B的含量在0.009 6~0.010 3mg·g^(-1)之间。结论:该方法快速简便、稳定可靠,适用于连翘四味汤散的质量控制。 展开更多
关键词 连翘四味汤散 连翘苷 连翘酯苷A 没食子酸 木通苯乙醇苷b 质量控制
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基于UHPLC-MS/MS技术的导赤丸中24个成分定量测定联合化学计量学质量评价
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作者 曹春琪 孙慧珠 +3 位作者 赵振霞 薛忠 雷蓉 刘永利 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第21期7034-7043,共10页
目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定导赤丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、栀子苷、西红花苷I、西红花... 目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定导赤丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、栀子苷、西红花苷I、西红花苷II、哈巴苷、哈巴俄苷、木通苯乙醇苷B、芍药苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用Phenomenon C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式正、负离子同时扫描。结果24种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9977);精密度、稳定性、重复性等均符合方法学要求,平均加样回收率为92.7%~107.9%,RSD均小于6.5%。15批样品中24种成分的平均质量分数在6.834~7667.200μg/g,聚类分析、主成分分析结果一致,均可将3个厂家的样品准确划分为3类。结论所建立的UPLC-MS/MS法24个成分含量测定方法重现性好,简便、准确、稳定,能客观、全面、有效地确定不同生产企业样品中主要成分的差异,可为导赤丸质量评价体系的完善提供依据。 展开更多
关键词 导赤丸 UHPLC-MS/MS技术 化学计量学 质量评价 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 千层纸素A 盐酸小檗碱 表小檗碱 盐酸黄连碱 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄酚 栀子苷 西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 哈巴苷 哈巴俄苷 木通苯乙醇苷b 芍药苷 连翘酯苷A 连翘苷
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基于HPLC-QAMS法的复方苦参肠炎康片中10种成分质量控制研究 被引量:2
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作者 刘琼 何宇鸿 +3 位作者 刘璐群 张韦深 曹颖男 汪雪兰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期393-404,共12页
目的建立高效液相一测多评法同时测定复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm... 目的建立高效液相一测多评法同时测定复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1)。检测波长分别为330 nm(大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B)、280 nm(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和295 nm(苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G)。以黄芩苷为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G分别在2.110~84.40 mg·L^(-1)(r=0.9994)、7.730~309.2 mg·L^(-1)(r=0.9998)、1.570~62.80 mg·L^(-1)(r=0.9996)、0.4300~17.20 mg·L^(-1)(r=0.9993)、24.64~985.6 mg·L^(-1)(r=0.9997)、3.460~138.4 mg·L^(-1)(r=0.9994)、1.230~49.20 mg·L^(-1)(r=0.9993)、3.709~151.6 mg·L^(-1)(r=0.9999)、14.53~581.2 mg·L^(-1)(r=0.9994)和5.410~216.4 mg·L^(-1)(r=0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率(RSD)分别为98.42%(1.5%)、100.1%(0.82%)、97.92%(1.1%)、96.87%(1.2%)、100.1%(0.62%)、98.90%(0.81%)、97.96%(1.3%)、99.19%(0.90%)、99.58%(0.57%)和99.01%(1.4%)。复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G含量一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所建立的一测多评法可作为复方苦参肠炎康片多指标成分质量控制方法。 展开更多
关键词 复方苦参肠炎康片 大车前苷 毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷 木通苯乙醇苷b 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 苦参醇Ⅰ 苦参酮 槐属二氢黄酮G
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双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B 被引量:1
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作者 王琳琳 龚海燕 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期374-377,共4页
目的建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动... 目的建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm。结果马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91~118.20μg/ml(r=0.9995)、4.10~82.00μg/ml(r=0.9991)、8.13~162.60μg/ml(r=0.9993)、12.57~251.40μg/ml(r=0.9998)和4.95~99.00μg/ml(r=0.9997),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.88%(1.31%)、99.09%(1.47%)、98.29%(1.59%)、98.82%(1.42%)和97.51%(0.86%)。结论本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量。方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法。 展开更多
关键词 双波长HPLC 波长切换法 双香排石颗粒 马钱子苷 当药苷 断氧化马钱子苷 迷迭香酸 木通苯乙醇苷b
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量
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作者 郝乘仪 冯波 +2 位作者 郭淑英 朱鹤云 昌盛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期803-811,共9页
目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷... 目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~30 min,16%A→40%A;30~50 min,40%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪)。结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050~0.297μg(r=0.999 6),0.125~0.750μg(r=0.999 9),0.029~0.176μg(r=0.999 5),0.030~0.180μg(r=0.999 7),0.024~0.146μg(r=0.999 9),0.012~0.071μg(r=0.999 6),0.023~0.138μg(r=0.999 9),0.016~0.094μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.2%)、100.7%(RSD=1.5%)、98.6%(RSD=1.5%)、97.0%(RSD=1.9%)、98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.5%)、107.7%(RSD=1.5%);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130~0.131、0.588~0.589、0.158~0.164、0.130~0.135、0.043~0.045、0.052~0.059、0.170~0.171、0.042~0.050 mg·g^(-1)。结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法。 展开更多
关键词 妇科分清丸 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 芍药苷 甘草酸 阿魏酸 木通苯乙醇苷b 小檗碱 川芎嗪 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长
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