顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究 被引量：7

1

作者 张子为 刘广学 +6 位作者 谢德媚 田丰 贾翊康 徐风 尚明英 王璇 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期285-293,共9页

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2,3,5-三甲氧基甲苯、3,4,5-三甲氧基甲苯、细辛素、3,5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究... 采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2,3,5-三甲氧基甲苯、3,4,5-三甲氧基甲苯、细辛素、3,5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。采用VF-WAXms毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）和SPME萃取头PDMS/DVB（65μm）,建立了7个成分的标准曲线,验证了该方法稳定性（RSD〈15%）、重复性（RSD〈9.5%）、精密度（RSD〈22%）、相对回收率（87.0%-108%）和提取回收率（74.9%-102%）,并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量,在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22,0.14μg·g^-1,0.25 mg·L^-1;甲基丁香酚1.1,0.39μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;2,3,5-三甲氧基甲苯0.45,0.13μg·g^-1,0.54 mg·L^-1;3,4,5-三甲氧基甲苯0.51,0.15μg·g^-1,0.45 mg·L^-1;细辛素0.48,0.039μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;3,5-二甲氧基甲苯2.2,1.2μg·g^-1,1.5 mg·L^-1;黄樟醚1.3,0.67μg·g^-1,1.1 mg·L^-1。结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定,样品用量少,快速简便;含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。 展开更多

关键词 细辛 挥发性成分 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 定量分析 生物样品检测 肝组织 脑组织 血液

原文传递

生物样品中短链脂肪酸的分析进展 被引量：6

2

作者 梁丽 毕倩 +2 位作者 魏佳迪 杨兴鑫 俞捷 《生命科学仪器》 2017年第5期9-14,共6页

生物体内的短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFA)是大肠细菌代谢的主要终产物,主要由厌氧微生物发酵难消化的碳水化合物而产生。当前用于检测粪便、血浆、血清、脑脊液、唾液、呼出气、瘤胃液、肠内容物、粪便培养液等生物样品中S... 生物体内的短链脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFA)是大肠细菌代谢的主要终产物,主要由厌氧微生物发酵难消化的碳水化合物而产生。当前用于检测粪便、血浆、血清、脑脊液、唾液、呼出气、瘤胃液、肠内容物、粪便培养液等生物样品中SCFA的方法较多,各有优劣。本文在介绍SCFA的生物学功能及其与健康水平和疾病发生发展的关系的基础上,对生物样品中SCFA的分析方法进行了系统总结,比较了他们的优缺点,并对SCFA分析方法的发展方向进行了展望。 展开更多

关键词 短链脂肪酸(SCFA) 生物样品 前处理技术 检测方法 分析进展

下载PDF 职称材料

环境介质与生物样品中三氯生残留检测方法研究进展

3

作者 陈安诺 李笑文 +1 位作者 王欣怡 叶小青 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期93-101,共9页

综述了环境介质与生物样品中三氯生残留的检测方法研究进展。检测方法有气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用以及分光光度法、酶联免疫分析方法和电化学法等。气相色谱-质谱法检测三氯生线性关系良好,检出限、定量限低,精... 综述了环境介质与生物样品中三氯生残留的检测方法研究进展。检测方法有气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用以及分光光度法、酶联免疫分析方法和电化学法等。气相色谱-质谱法检测三氯生线性关系良好,检出限、定量限低,精密度、准确度较高,但样品需要衍生化前处理,操作较为复杂。液相色谱法操作相对于气相色谱-质谱法更为简便,且具有选择性强、线性范围宽、定量准确和精密度高等优点,目前高效液相色谱法是大多数实验室的首选。液相色谱-质谱法是在液相色谱的基础上,采用质谱法对样品中的三氯生残留进行定性定量,定量准确,检出限低。其他方法的使用率较低,但也可满足环境介质与生物样品中三氯生残留的检测。目前乃至未来的一段时间内,环境介质及生物样品中三氯生残留的检测方法将以色谱-质谱法为主。目前仪器检测技术条件已经相对成熟,因此应积极寻找适合不同样品的前处理方法,使检测结果更加准确和精确,实验过程更加快捷方便。 展开更多

关键词 三氯生 环境介质 生物样品 残留浓度 检测方法 研究进展

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法检测生物样本中苯肽胺酸的含量 被引量：4

4

作者 韦思华 代玲玲 +1 位作者 周峰 李龙 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期33-35,38,共4页

[目的]建立高效液相色谱法定量分析大鼠血样和组织样本中苯肽胺酸的含量,为该药进一步研究提供参考依据。[方法]用高效液相色谱-紫外检测法对含有苯肽胺酸的空白样本进行检测并优化色谱条件使药物色谱峰与杂峰实现有效的分离。色谱柱为X... [目的]建立高效液相色谱法定量分析大鼠血样和组织样本中苯肽胺酸的含量,为该药进一步研究提供参考依据。[方法]用高效液相色谱-紫外检测法对含有苯肽胺酸的空白样本进行检测并优化色谱条件使药物色谱峰与杂峰实现有效的分离。色谱柱为XB-NH_2柱,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量10μL,流速1 mL/min,等度洗脱。血样和组织样本分别使用不同的流动相进行洗脱,血样洗脱的流动相中乙腈和水体积比为65∶35(水相含甲酸0.4%),动物组织样本洗脱的流动相中乙腈和水比例为80∶20(水相含甲酸0.2%)。按照设定的色谱条件进行精密度、重现性和稳定性的研究,再取空白血样和动物组织样本进行药物回收率的研究。[结果]日间及日内精密度RSD≤2%,重现性和稳定性RSD≤5%,所有样本回收率范围85.2%~97.5%。[结论]实验建立的高效液相色谱法检测生物样本中的苯肽胺酸稳定性和重现性均符合实验要求,可作为相关实验的参考方法。预试验结果显示,增加流动相的pH值和降低水相的pH值均能使保留时间延长。此外,研究结果显示pH值会对药物色谱峰的峰型有影响。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 苯肽胺酸 生物样本 检测

原文传递

大鼠脑微透析样品中左旋多巴、多巴胺及其代谢产物、羟自由基的测定 被引量：4

5

作者 吴兆恩 牛晓红 +3 位作者 张美玉 王志国 李鹏 王丹巧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期217-220,共4页

目的:建立快速、准确、同时测定大鼠脑微透析样品中左旋多巴(L-DOPA)、多巴胺(DA)及其代谢产物、羟自由基指标的高效液相色谱-电化学检测方法。方法:应用玻璃碳工作电极、银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极、Antec Leyden BV C18分析柱,工作... 目的:建立快速、准确、同时测定大鼠脑微透析样品中左旋多巴(L-DOPA)、多巴胺(DA)及其代谢产物、羟自由基指标的高效液相色谱-电化学检测方法。方法:应用玻璃碳工作电极、银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极、Antec Leyden BV C18分析柱,工作电压为0.52 V,单一流动相,检测大鼠脑微透析样品。结果:清醒自由活动大鼠纹状体微透析液中L-DOPA、DA及其代谢产物、羟自由基指标等10种物质在15 min内分离。标准曲线在一定浓度内线性良好。结论:所建方法可用于大鼠脑微透析样品中L-DOPA、DA及其代谢产物等的同时测定,为脑内L-DOPA药物浓度-药物效应-药物副作用同步研究提供可用的方法。 展开更多

关键词 生物样品 左旋多巴(L-DOPA) 多巴胺(DA) 代谢产物 羟自由基 高效液相色谱 电化学检测 微透析技术

原文传递

基于共价有机框架的电化学生物传感器在生物样品检测中的应用 被引量：3

6

作者 浩天瑞霖 朱子煜 +4 位作者 蔡艳慧 王微 王祯 梁阿新 罗爱芹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1524-1535,共12页

共价有机框架材料(Covalent Organic Frameworks,COFs)是一种具有纳米级结构有序性的二维或三维有机结晶材料,具有高度周期性和可修饰性等结构优点.基于COFs制备的电化学生物传感器具有灵敏度高、特异性强、重复性好等特点,在检测生物... 共价有机框架材料(Covalent Organic Frameworks,COFs)是一种具有纳米级结构有序性的二维或三维有机结晶材料,具有高度周期性和可修饰性等结构优点.基于COFs制备的电化学生物传感器具有灵敏度高、特异性强、重复性好等特点,在检测生物样品方面具有广阔前景.本综述简要概述了COFs的合成方法与策略、电化学生物传感器的介绍与分类以及COFs在电化学生物传感检测生物样品领域的应用.最后本综述对COFs材料在生物传感领域的技术瓶颈与未来的发展方向进行了总结与讨论. 展开更多

关键词 共价有机框架材料 电化学生物传感器 生物样品 检测

原文传递

HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物 被引量：3

7

作者 张慧敏 温久辉 +5 位作者 杜凯丽 张潮 张高勤 尉志文 贠克明 丛斌 《中国法医学杂志》 CSCD 2021年第6期619-623,共5页

目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法LD_(50)剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血。... 目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法LD_(50)剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血。所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1%甲酸加10mmoL乙酸铵)和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,通过Eclipse XDB C18(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果血和肝中芬太尼及其代谢物的线性检测范围为0.02~100ng/mL和0.1~20000ng/g,相关系数(R^(2))大于0.995和0.992,最低检出限(LOD)为0.005~0.01ng/m L和0.005~0.15ng/g,最低定量限(LOQ)为0.02~0.03ng/mL和0.02~0.50ng/g,日内和日间精密度分别小于11.83%、13.01%,准确度分别为90.55%~113.96%、91.33%~114.26%,绝对提取回收率均大于50%,基质效应均在75%~125%范围内。LD_(50)剂量组大鼠各脏器和心血中均可检测到芬太尼及其代谢物,心血中未检测到去丙酰基芬太尼。结论建立同时检测血和组织中芬太尼及其3种代谢物的HPLC-MS/MS方法,可为芬太尼相关案件鉴定和法医毒物学研究提供可靠方法。 展开更多

关键词 生物检材 高效液相色谱-串联质谱法 芬太尼 芬太尼代谢物 同时检测

原文传递

生物样品中短链脂肪酸的分析方法研究进展 被引量：1

8

作者 麦子盈 覃思意 +7 位作者 李莎莎 黄文静 李冰 何永宁 贾彬 王乐琪 严诗楷 肖雪 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第7期1020-1027,共8页

短链脂肪酸(Short-Chain Fatty Acids,SCFAs)是膳食纤维在肠道中经微生物代谢后的主要终产物,是肠道微生物与宿主间重要的信息传递使者。SCFAs作为关键介质直接或间接在机体多个器官和组织中发挥着重要的生理作用,其准确定量对于研究生... 短链脂肪酸(Short-Chain Fatty Acids,SCFAs)是膳食纤维在肠道中经微生物代谢后的主要终产物,是肠道微生物与宿主间重要的信息传递使者。SCFAs作为关键介质直接或间接在机体多个器官和组织中发挥着重要的生理作用,其准确定量对于研究生物体内SCFAs的产生、变化规律,对于揭示肠道微生物与人类健康之间复杂关系具有重要的意义。SCFAs在人体内分布广泛,具有分子量小、易挥发、紫外吸收弱等特点,且不同生物样品之间种类及含量相差较大,因此SCFAs分析检测方法一直是研究的难点。在系统介绍SCFAs的来源、种类及分布的基础上,对其常用的分析检测方法进行总结,以期为进一步开发高效和灵敏的SCFAs分析方法提供参考。 展开更多

关键词 短链脂肪酸 生物样品 前处理技术 检测方法

下载PDF 职称材料

基于脱氧核酶的生物传感器的实际应用

9

作者 古宗利 赵继宽 刘树峰 《山东化工》 CAS 2022年第16期170-173,176,共5页

自近30年前发现脱氧核酶以来,脱氧核酶已广泛应用于生物传感领域。电化学法、荧光、比色法、电化学发光、化学发光、光电化学等检测方法在基于脱氧核酶的生物传感器中广泛应用于生物样品方面的检测。主要讨论了现有的基于脱氧核酶的生... 自近30年前发现脱氧核酶以来,脱氧核酶已广泛应用于生物传感领域。电化学法、荧光、比色法、电化学发光、化学发光、光电化学等检测方法在基于脱氧核酶的生物传感器中广泛应用于生物样品方面的检测。主要讨论了现有的基于脱氧核酶的生物传感器的几种常见检测方法在检测生物样品方面的实际应用,并且讨论了几种检测方法的优缺点,并指出了现有研究的不足之处。 展开更多

关键词 脱氧核酶 生物传感器 生物样品检测 检测方法

下载PDF 职称材料

生物样品中甲醛检测方法研究进展 被引量：1

10

作者 龚雪云 吴江 张磊 《化学世界》 CAS 2021年第11期653-659,共7页

甲醛可以在生物体内内源生成,体内正常水平的甲醛参与生理过程,而过量的甲醛则会诱发多种疾病。因此准确测定生物样品中甲醛的含量对更好地认识其功能和作用具有重要意义。因甲醛具有很高的反应活性,准确测定生物样品中甲醛的含量仍存... 甲醛可以在生物体内内源生成,体内正常水平的甲醛参与生理过程,而过量的甲醛则会诱发多种疾病。因此准确测定生物样品中甲醛的含量对更好地认识其功能和作用具有重要意义。因甲醛具有很高的反应活性,准确测定生物样品中甲醛的含量仍存在着一定的挑战。对生物样品中甲醛的检测方法主要包括分光光度法、比色法、气相色谱仪、液相色谱法和荧光探针法等进行了归纳和总结,对其亮点进行了评述,并对其发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 生物样品 甲醛 检测方法

下载PDF 职称材料

生物样品中镇静类药物检测的研究进展 被引量：1

11

作者 陈晓红 林梦 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期612-620,共9页

综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其... 综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。 展开更多

关键词 生物样品 镇静类药物 检测 综述

下载PDF 职称材料

抗污界面构建及其电化学生物传感应用进展

12

作者 黎振华 诸颖 +1 位作者 陈静 宋世平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期736-748,共13页

电化学生物传感器具有灵敏度高、便携性好、响应快速和易于集成等优点,在临床检测方面有很大应用潜力,并在可穿戴健康监测领域得到了快速发展。但在实际临床生物样本检测中,非靶标生物物质会在电极表面产生非特异性吸附(即生物污染),影... 电化学生物传感器具有灵敏度高、便携性好、响应快速和易于集成等优点,在临床检测方面有很大应用潜力,并在可穿戴健康监测领域得到了快速发展。但在实际临床生物样本检测中,非靶标生物物质会在电极表面产生非特异性吸附(即生物污染),影响了电化学生物传感器的性能。因此,构建具有防污染能力的传感界面(抗污界面),防止非靶标物质吸附到电极表面,对于扩大电化学生物传感器的实际应用范围,实现在复杂生物样本中的检测至关重要。本文概述了物理、化学和生物抗污电极界面的构建及其在临床相关生物标志物检测中的应用,为电化学生物传感器实际应用性能的提升提供技术参考,并通过对界面抗污原理和存在问题的探讨,对抗污界面发展前景和未来趋势予以展望。 展开更多

关键词 抗污界面 电化学生物传感 生物样本 临床检测

下载PDF 职称材料

离子选择电极法测定生物样品中氟

13

作者 赵忠荣 《安徽预防医学杂志》 2005年第3期159-160,共2页

目的研究用氟离子电极法测定生物体(鱼肉)中的氟，探讨氟检测的适用方法。方法在生物样品中加入氢氧化钠溶液和氯化钠溶液进行消解。通过对生物样品处理获得使用液，再经氟离子电极法测定样品浓度。结果在126℃／0．147Mpa压力下消解40... 目的研究用氟离子电极法测定生物体(鱼肉)中的氟，探讨氟检测的适用方法。方法在生物样品中加入氢氧化钠溶液和氯化钠溶液进行消解。通过对生物样品处理获得使用液，再经氟离子电极法测定样品浓度。结果在126℃／0．147Mpa压力下消解40min，所得结果相对标准偏差<5％，回收率在90％～102％。结论该方法简便快速、灵敏、准确、易于操作。 展开更多

关键词 生物体 样品前处理 氟 测定

原文传递

基于芍药苷单克隆抗体的ELISA快速检测方法建立 被引量：3

14

作者 屈保平 冯红 +5 位作者 续洁琨 屈会化 孔慧 王雪茜 王庆国 赵琰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1931-1935,共5页

目的:建立芍药苷快速、灵敏的酶联免疫分析(ELISA)检测方法,并使用新方法检测中药材白芍中芍药苷的含量。方法:以制备出的芍药苷特异性单克隆抗体为基础,通过考察线性关系、精密度、回收率等方法学指标,建立芍药苷间接竞争酶联免疫分析(... 目的:建立芍药苷快速、灵敏的酶联免疫分析(ELISA)检测方法,并使用新方法检测中药材白芍中芍药苷的含量。方法:以制备出的芍药苷特异性单克隆抗体为基础,通过考察线性关系、精密度、回收率等方法学指标,建立芍药苷间接竞争酶联免疫分析(icELISA)方法,并应用此方法检测中药材白芍中的芍药苷含量。结果:该方法线性范围为3.9~250 ng·mL^(-1),板内和板间差异均不超过9.8%,平均回收率<110%,检测工作时间可控制在2 h内。采用该方法检测中药材白芍中芍药苷的含量,所得结果与HPLC一致。结论:建立的芍药苷icELISA方法,可为含芍药苷的微量生物样品检测、中药材及复方的质量控制分析提供更加快速灵敏的检测方法。 展开更多

关键词 芍药苷 单萜类糖苷化合物 白芍 单克隆抗体 快速含量测定 微量生物样品检测 酶联免疫分析

原文传递

模拟计算平行样对流域生物信息流估算的影响 被引量：2

15

作者 杨海乐 张辉 +4 位作者 吴金明 李君轶 王成友 杜浩 危起伟 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期5211-5225,共15页

流域生物信息流是流域生态学研究中的重要内容,是流域生态系统中的物质输移和能量输移过程的信息标记,是用eDNA技术调查评估河流水体中物种组成空间特征的基础。估算流域生物信息流是流域生态系统过程研究和eDNA技术调查评估河流水体中... 流域生物信息流是流域生态学研究中的重要内容,是流域生态系统中的物质输移和能量输移过程的信息标记,是用eDNA技术调查评估河流水体中物种组成空间特征的基础。估算流域生物信息流是流域生态系统过程研究和eDNA技术调查评估河流水体中物种组成空间特征的关键。在有限的调查采样中,平行样的数量如何影响流域生物信息流的估算,尚待解答。基于随机抽样调查的基本原理,提出假设——采样数量不影响流域生物信息流估算结果的准确度,但会影响其精密度,然后通过问题简化转化和模拟计算,对该假设进行了检验。模拟计算结果显示,随着样点生物信息检出度(平行样数量)的增大,流域生物信息流估算结果会从偏小逐渐靠近流域生物信息流实际值,同时其99.9%置信区间也逐渐集中于流域生物信息流实际值。即样点生物信息检出度(平行样数量)对流域生物信息流估算的准确度和精密度均有影响。在实际调查研究过程中,建议先在所研究区域对平行样数量和样点生物信息检出度的关系进行预评估,然后基于流域生物信息流估算可信度目标在正式实施方案中经济有效地设置平行样,基于多平行样调查结果估算流域生物信息流,再根据各样点生物信息检出状况对流域生物信息流估算结果进行后验评估。 展开更多

关键词 流域生物信息流 环境DNA 平行样 检出度 流域生态学

下载PDF 职称材料

蛋白纳米孔单分子电生理检测方法改进及其应用

16

作者 于晗 刘美君 +2 位作者 费帆 沈轶 Daniel M Czajkowsky 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期442-447,共6页

单通道电生理检测方法是目前研究蛋白纳米孔传输性质的一种有效手段,但该方法需要将待检测的纳米孔分子加入水溶液中,对于一些难以制备的微量样品很难高效快速地获得实验结果。针对上述问题,本研究对现有单通道电生理检测系统与方法进... 单通道电生理检测方法是目前研究蛋白纳米孔传输性质的一种有效手段,但该方法需要将待检测的纳米孔分子加入水溶液中,对于一些难以制备的微量样品很难高效快速地获得实验结果。针对上述问题,本研究对现有单通道电生理检测系统与方法进行改进,通过减小实验体系体积来增加纳米孔分子浓度,将蛋白纳米孔α-溶血素(α-hemolysin)进入脂质膜的几率提高了500倍,从而有效增加了纳米孔通道信号被检测到的可能性,提高了单通道电生理检测方法的实验效率与检测灵敏度。并进一步利用纳米孔α-溶血素对微量T7 DNA进行实时监测,证实了改造后的系统在微量DNA分子检测中的可靠性,为使用纳米孔对难以获得的珍稀微量样品的检测提供了技术基础。 展开更多

关键词 蛋白纳米孔 单通道电生理检测 微量生物样品检测

原文传递