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体外培育牛黄中主要胆酸类成分的测定 被引量:17
1
作者 石岩 孙冬梅 +2 位作者 魏锋 马双成 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1045-1047,共3页
目的:建立准确度高、重复性好的测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分的方法。方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对体外培育牛黄进行测定。色谱条件:Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.2%... 目的:建立准确度高、重复性好的测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分的方法。方法:采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对体外培育牛黄进行测定。色谱条件:Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~7 min,5%B;7~15 min,5%B→80%B;15~20 min,80%B→90%B;20~23min,90%B→96%B),流速1.0 mL.min-1;ELSD检测器氮气流速2.3 L.min-1,漂移管温度110℃。结果:同时测定了体外培育牛黄中胆酸和去氧胆酸含量,胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.48~2.42μg和0.16~0.83μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=1.1%)和100.7%(RSD=1.3%)。结论:该法可同时测定体外培育牛黄中主要胆酸类成分胆酸和去氧胆酸的含量,适用于体外培育牛黄的质量评价与控制。 展开更多
关键词 体外培育牛黄 胆酸 去氧胆酸 牛黄含量测定 胆汁 胆汁酸 高效液相色谱仪 蒸发光散射法
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胆酸类成分HPLC/ELSD单一标准品替代法含量测定研究 被引量:15
2
作者 叶磊 曹进 +2 位作者 徐燕 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期750-753,共4页
目的 :对 5种胆汁酸类成分的含量测定进行研究。方法 :采用HPLC/ESLD方法 ,通过单一标准品替代法对 5种胆汁酸成分进行定量测定 ,比较添加基质 (兔血清、尿液和清开灵提取物 )对测定结果的影响。结果 :利用 5种胆酸类成分中任一标准品... 目的 :对 5种胆汁酸类成分的含量测定进行研究。方法 :采用HPLC/ESLD方法 ,通过单一标准品替代法对 5种胆汁酸成分进行定量测定 ,比较添加基质 (兔血清、尿液和清开灵提取物 )对测定结果的影响。结果 :利用 5种胆酸类成分中任一标准品就可以测定全部 5种胆酸类成分的含量。结论 :方法简单可靠 ,为复杂基质中成分的定量 。 展开更多
关键词 胆汁酸 蒸发光散射检测 高效液相色谱 单一标准品替代
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清开灵注射液中14种胆汁酸的HPLC-ESI-MS/MS快速鉴定 被引量:11
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作者 张加余 张倩 +3 位作者 张红霞 董鲁艳 卢建秋 乔延江 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期990-994,共5页
目的:研究清开灵注射液中胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律及其快速识别方法。方法:采用HPLC-ESI-MS/MS技术研究5种胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律,并对8个生产厂家清开灵注射液中的胆汁酸类成分进行快速鉴别。结果:5种胆汁酸类成分... 目的:研究清开灵注射液中胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律及其快速识别方法。方法:采用HPLC-ESI-MS/MS技术研究5种胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律,并对8个生产厂家清开灵注射液中的胆汁酸类成分进行快速鉴别。结果:5种胆汁酸类成分具有相似的ESI-MS/MS裂解特征;利用这些特征从清开灵注射液中快速鉴定了14个胆汁酸类成分;其中11个为8个厂家注射液共有成分,3个存在于个别厂家产品中。结论:利用HPLC-ESI-MS/MS技术可以从复杂物质体系中快速鉴定胆汁酸类成分,并为中药复方制剂的复杂物质基础阐明与质量标准提高提供了有效的方法。 展开更多
关键词 清开灵注射液 胆汁酸 液质联用 ESI—MS MS裂解规律 快速鉴定
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胆结石患者血清结合胆汁酸测定的临床研究 被引量:5
4
作者 徐雷鸣 宗春华 +5 位作者 张敏红 桑玉尔 王秀玲 刘栅林 姚诗凯 施冬云 《临床内科杂志》 CAS 2000年第1期35-36,共2页
目的 探讨血清结合胆汁酸对于胆结石的治疗及早期预防的价值。方法 应用高效液相色谱法(HPLC),定量测定20 例胆结石病人和15例正常对照者血清中七种结合胆汁酸含量。结果 胆结石组血清总结合胆汁酸量及GCA、TCA、... 目的 探讨血清结合胆汁酸对于胆结石的治疗及早期预防的价值。方法 应用高效液相色谱法(HPLC),定量测定20 例胆结石病人和15例正常对照者血清中七种结合胆汁酸含量。结果 胆结石组血清总结合胆汁酸量及GCA、TCA、GDCA、TDCA、TCDCA量均较对照组高(P<0.05~0.01)。而且CA/CDCA比值及DCA% 也显著高于正常对照组(P< 0.05)。结论 胆结石的形成与胆汁酸代谢紊乱密切相关,CA/CDCA比值及DCA% 升高,可作为胆结石形成的危险信号。 展开更多
关键词 胆结石 胆汁酸 高效淮相色谱法 血清诊断
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猪牛羊胆汁HPLC指纹图谱研究 被引量:9
5
作者 李瑶 郁红礼 +3 位作者 王卫 毛善虎 王奎龙 吴皓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2580-2585,共6页
为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色... 为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)生成指纹图谱。以对照品归属各共有指纹峰,并采用蒸发光散射检测器(ELSD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)验证。结果显示,猪、牛、羊胆汁色谱图分别有14,9,8个共有指纹峰,各相似度均大于0.92。以甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、牛磺胆酸(TCA)分别作为猪胆汁和牛、羊胆汁HPLC指纹图谱的参照物,方法学考察结果符合指纹图谱建立要求,各共有指纹峰相对保留时间RSD小于1.5%,相对峰面积RSD均小于5.0%。归属猪胆汁共有指纹峰有牛磺猪脱氧胆酸(THDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA),牛、羊胆汁共有指纹峰有牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)。研究结果表明,猪牛羊胆汁主要成分为结合型胆汁酸,猪胆汁与牛羊胆汁中的胆汁酸类成分存在显著性差异;三者的HPLC指纹图谱,特征性强、重复性好,可用于鉴别猪牛羊胆汁,控制胆汁质量。以快速液相色谱柱建立指纹图谱,可在HPLC系统分析,简便快速,具有可操作性。 展开更多
关键词 猪胆汁 牛胆汁 羊胆汁 胆汁酸 指纹图谱 高效液相色谱法
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羊胆中胆汁酸类成分的考察、测定与探讨 被引量:7
6
作者 姚令文 石岩 +1 位作者 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1718-1723,共6页
目的:对羊胆中的胆汁酸类成分进行考察,并对其中的主要胆汁酸进行测定,最后对研究结果进行深入讨论。方法:首先对收集到的来源确切的羊胆样品进行冷冻干燥处理,以确保干燥粉末与新鲜胆汁成分的一致性。然后使用TLC法,分别采用异辛烷-乙... 目的:对羊胆中的胆汁酸类成分进行考察,并对其中的主要胆汁酸进行测定,最后对研究结果进行深入讨论。方法:首先对收集到的来源确切的羊胆样品进行冷冻干燥处理,以确保干燥粉末与新鲜胆汁成分的一致性。然后使用TLC法,分别采用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:0.8)和异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(6:5:5:3:1)为展开剂,使用10%硫酸乙醇溶液显色,明确羊胆中的胆汁酸成分,根据斑点的深浅对胆汁酸含量进行初步的判断;再使用Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,对羊胆中2个含量最高的胆汁酸类成分牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸进行了含量测定研究。结果:本研究明确了羊胆中含有胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺石胆酸,其中以牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸含量为最高。测得10批羊胆样品的牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均含量分别为47.5%和8.8%,这2个成分的总含量平均为56.3%,牛磺胆酸含量与牛磺去氧胆酸含量的平均比值为5.4。结论:本研究所建立的TLC方法不仅可用于羊胆的研究,同样适合用作其他胆汁类药材的鉴别或胆汁酸类成分的确定研究,而定量的HPLC-ELSD法也可以简便、快速、准确且经济地用作羊胆的含量测定工作。 展开更多
关键词 羊胆 胆汁酸 薄层色谱法 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 牛磺胆酸 牛磺去氧胆酸 胆汁
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HPLC-MS/MS研究痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分的变化 被引量:6
7
作者 师秀琴 阚全程 徐英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第22期2023-2034,共12页
目的应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对熊胆粉、熊胆粉中间体及痰热清胶囊中胆汁酸类成分进行定性分析。方法以体积分数70%甲醇作为提取溶剂制备供试液,色谱分离选用Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)... 目的应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对熊胆粉、熊胆粉中间体及痰热清胶囊中胆汁酸类成分进行定性分析。方法以体积分数70%甲醇作为提取溶剂制备供试液,色谱分离选用Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子阱质谱正负离子模式下采集数据,根据化合物的二级质谱裂解碎片和色谱峰的保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果从熊胆粉、中间体和胶囊中共鉴定或推测33个化合物,其中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸以及一未知成分共6种化学成分在痰热清胶囊生产过程中从熊胆粉经由熊胆粉中间体最终转移至痰热清胶囊中。熊胆粉中间体制备过程中新生成成分有21个,主要为游离型胆汁酸,其中19个化合物均转移至胶囊中。结论通过痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分变化情况进行考察,为痰热清胶囊生产过程的质量控制与评价提供了参考依据。 展开更多
关键词 熊胆粉 痰热清胶囊 胆汁酸类 高效液相色谱-离子阱质谱联用 生产过程
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胆汁酸谱在诊断妊娠期肝内胆汁淤积症和高胆汁酸血症中的价值 被引量:3
8
作者 孙宁 钟天鹰 +2 位作者 陈亚军 陈辰 陈晨 《南京医科大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期856-861,884,共7页
目的:探讨胆汁酸谱在诊断妊娠期肝内胆汁淤积症(intrahepatic cholestasis of pregnancy,ICP)和无症状高胆汁酸血症(asymptomatic hypercholanemia of pregnancy,AHP)中的价值。方法:选取正常妊娠者100例、ICP患者60例、AHP患者30例,采... 目的:探讨胆汁酸谱在诊断妊娠期肝内胆汁淤积症(intrahepatic cholestasis of pregnancy,ICP)和无症状高胆汁酸血症(asymptomatic hypercholanemia of pregnancy,AHP)中的价值。方法:选取正常妊娠者100例、ICP患者60例、AHP患者30例,采用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析各组胆汁酸含量,并通过建立正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures,OPLS-DA)模型,寻找ICP组和AHP组差异性的胆汁酸。利用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线分析两者差异性胆汁酸以及联合指标的诊断效能。结果:15种胆汁酸中,除鹅脱氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)外,其余胆汁酸的含量在3组间差异均有统计学意义(P<0.05);通过OPLS-DA模型找到ICP组和AHP组差异性的胆汁酸为牛磺结合型胆酸(taurocholic acid,TCA)、牛磺结合型鹅脱氧胆酸(taurochenodeoxycholic acid,TCDCA)、甘氨结合型胆酸(glycocholic acid,GCA)、甘氨结合型鹅脱氧胆酸(glycohenodeoxycholic acid,GCDCA)、牛磺结合型熊脱氧胆酸(tauroursodeoxycholic acid,TUDCA)。ROC结果显示,TCA的诊断效能最高,曲线下面积(area under curve,AUC)为0.808,联合TCA、TCDCA、GCA、GCDCA、TUDCA诊断ICP的效能更高,AUC为0.967,灵敏度为90.6%,特异度为98.0%。结论:ICP和AHP的胆汁酸谱有差异,利用OPLS-DA模型找到的差异性胆汁酸可以作为两者鉴别诊断的一种重要方法。 展开更多
关键词 胆汁酸谱 妊娠期肝内胆汁淤积症 无症状高胆汁酸血症 高效液相色谱串联质谱
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熊胆中胆汁酸含量测定方法研究概况 被引量:2
9
作者 王勇 卢端萍 《海峡药学》 2005年第5期186-188,共3页
本文综述了熊胆中胆汁酸类成分含量测定方法研究概况。胆汁酸测定方法有比色法、薄层色谱-紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法;并预测了胆汁酸测定方法的发展趋势。
关键词 熊胆 胆汁酸 高效液相色谱法 薄层扫描法 毛细管电泳法
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胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究 被引量:9
10
作者 陈云 陈劲松 +5 位作者 郁红礼 吴皓 王卫 程梓烨 单雪莲 蔡宝昌 《世界中医药》 CAS 2019年第2期283-286,291,共5页
目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0.... 目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0. 8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法。采用Agilent Eclipse XDB C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0. 1%冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2. 5 m L/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法。结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA) 2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出。结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据。 展开更多
关键词 胆南星 胆汁酸类成分 薄层色谱鉴别 hplc-ELSD特征图谱 炮制 发酵 蒸制
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乙肝相关慢加急性肝衰竭患者粪便胆汁酸谱变化的研究 被引量:1
11
作者 蒙丹丽 梁列新 宋怀宇 《中国临床新医学》 2019年第11期1188-1192,共5页
目的检测乙肝相关慢加急性肝衰竭患者粪便胆汁酸谱水平,了解其在疾病发展中的意义。方法选取20例乙肝相关慢加急性肝衰竭患者为观察组,随机选取14名体检健康者作为对照组。应用高效液相色谱(HPLC)法检测两组粪便胆汁酸(胆酸、石胆酸、... 目的检测乙肝相关慢加急性肝衰竭患者粪便胆汁酸谱水平,了解其在疾病发展中的意义。方法选取20例乙肝相关慢加急性肝衰竭患者为观察组,随机选取14名体检健康者作为对照组。应用高效液相色谱(HPLC)法检测两组粪便胆汁酸(胆酸、石胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸及总胆汁酸)的水平。结果观察组粪便胆酸水平高于对照组(P<0.05),石胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸及总胆汁酸水平与对照组相比差异无统计学意义(P>0.05)。伴/不伴肝性脑病两组患者,伴/不伴腹水两组患者,Child-Pugh B级与C级两组患者胆汁酸水平差异无统计学意义(P>0.05)。结论乙肝相关慢加急性肝衰竭患者粪便胆酸水平较正常人升高,但总胆汁酸和其他胆汁酸水平与正常人相比无显著差异。 展开更多
关键词 乙肝相关慢加急性肝衰竭 胆汁酸 高效液相色谱
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