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4-N,N-二甲胺基吡啶促进乙酸钴—溴苄催化甲苯氧化 被引量:7
1
作者 张展 高进 +1 位作者 马红 徐杰 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1198-1202,共5页
以乙酸钴和溴苄为催化剂,考察了三乙胺、2,6-二甲基吡啶、吡啶、4-羧基吡啶和4-N,N-二甲氨基吡啶等不同含氮有机化合物对甲苯氧化反应的影响.结果发现4-N,N-二甲氨基吡啶表现出促进效应,并探讨了其促进机制.
关键词 选择氧化 分子氧 甲苯 4-N N-二甲胺基吡啶 溴苄
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溴化苄的合成工艺研究 被引量:4
2
作者 郑纯智 张国华 《广州化学》 CAS 2005年第3期22-25,共4页
以二苄醚和氢溴酸为原料,SO42-/TiO2为催化剂,环已烷为带水剂,合成了溴化苄。实验分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、带水剂的用量,催化剂的使用量等因素对溴化苄收率的影响,得出了用此方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸... 以二苄醚和氢溴酸为原料,SO42-/TiO2为催化剂,环已烷为带水剂,合成了溴化苄。实验分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、带水剂的用量,催化剂的使用量等因素对溴化苄收率的影响,得出了用此方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与二苄醚的摩尔比为3:1,反应时间为8 h,环已烷为8 mL,SO42-/TiO2催化剂的用量为0.5 g,溴化苄的收率达80.2%。 展开更多
关键词 溴化苄 二苄醚 固体超强酸SO4^2-/TIO2
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溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴 被引量:3
3
作者 宋志国 王敏 +1 位作者 姜恒 宫红 《工业催化》 CAS 2008年第1期48-50,共3页
溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为:溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品... 溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为:溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。 展开更多
关键词 催化化学 苄基溴 苯甲醇 溴化钾
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可见光促进芳香醛的绿色合成
4
作者 刘昊冉 盘慧 +2 位作者 李香 徐建斌 樊保敏 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第5期575-581,共7页
芳香醛类化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、香料和染料等行业,因而高效制备芳香醛对化工行业非常关键.然而,传统的芳香醛合成方法因使用高毒性催化剂并产生大量有毒副产物,对环境污染严重,从而限制了其应用.为此,设计... 芳香醛类化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、香料和染料等行业,因而高效制备芳香醛对化工行业非常关键.然而,传统的芳香醛合成方法因使用高毒性催化剂并产生大量有毒副产物,对环境污染严重,从而限制了其应用.为此,设计了可见光促进的氧气氧化溴化苄和氯化苄的反应.通过对反应条件的筛选,确定了最佳反应条件.当使用fac-Ir(ppy)_(3)作为光催化剂,碳酸钾作为碱,乙腈作为溶剂时,该催化体系表现出优异的催化活性,各类取代基的溴化苄和氯化苄底物均可转化为相应的芳香醛,最高可以达到96%的收率. 展开更多
关键词 可见光 溴化苄 氯化苄 氧气 氧化反应 芳香醛
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气相色谱-质谱联用测定盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量
5
作者 赵峰园 杨艳芳 +6 位作者 许晓蒙 侯亚平 石燕丽 刘双双 刘志通 马玉峰 刘苗苗 《中国药物经济学》 2024年第6期97-101,共5页
目的建立气相色谱-质谱联用法测定盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量。方法采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,60 m×0.25 mm,1.40μm)色谱柱,程序升温,进样口温度:210℃,进样体积:1μl,色谱柱流量:1.1 ml/mi... 目的建立气相色谱-质谱联用法测定盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量。方法采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,60 m×0.25 mm,1.40μm)色谱柱,程序升温,进样口温度:210℃,进样体积:1μl,色谱柱流量:1.1 ml/min。质谱条件:EI源,离子源温度220 C;溶剂延时:8.0 min,电子能量:70 eV。结果溴化苄浓度在10.11~505.48ng/ml范围内,线性关系良好(r^(2)>0.99)。加样回收率(n=3)的范围为86.53%~111.66%,检测限为3.03 ng/ml,定量限为10.11 ng/ml。结论本方法专属性较强,灵敏度高,稳定性好,可准确对盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄进行定量,为盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量检测提供了方法支持。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 盐酸多奈哌齐片 溴化苄 方法学验证
原文传递
吲哚嗪衍生物的多组分一锅法合成
6
作者 陈丽 熊雨婷 +3 位作者 郝天辉 周博 贾慧婷 严胜骄 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期743-750,共8页
以吡啶乙酸乙酯1和苄溴类化合物2为原料,以原甲酸三乙酯为添加剂、Cs_(2)CO_(3)做碱,以乙腈为溶剂,回流反应7 h,四组分“一锅法”合成了多取代吲哚嗪衍生物3a~3i.实验中发现原甲酸三乙酯在反应体系中作为干燥剂能极好地除去反应体系中... 以吡啶乙酸乙酯1和苄溴类化合物2为原料,以原甲酸三乙酯为添加剂、Cs_(2)CO_(3)做碱,以乙腈为溶剂,回流反应7 h,四组分“一锅法”合成了多取代吲哚嗪衍生物3a~3i.实验中发现原甲酸三乙酯在反应体系中作为干燥剂能极好地除去反应体系中残余的微量水分,保证反应顺利进行.所合成的产物都经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征.结果表明,该方法具有原料易得,操作简单,路线简洁等特点,为筛选具有潜在生物活性的吲哚嗪衍生物提供了新的合成方法. 展开更多
关键词 苄溴 吡啶乙酸乙酯 吲哚嗪 原甲酸三乙酯 多组分
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槲皮素-3’-氨基酸酯盐酸盐的合成工艺研究 被引量:4
7
作者 于姝燕 杨跃 +5 位作者 郑永胜 郭举 吴成龙 罗娟 田之悦 成丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-635,共5页
The synthetic route of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin is improved.Using benzyl bromide to partly protect the hydroxyl groups,the protected quercetin then react with a series of Boc protected amino ac... The synthetic route of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin is improved.Using benzyl bromide to partly protect the hydroxyl groups,the protected quercetin then react with a series of Boc protected amino acids to afford the 3’-amino carboxylate,hydrogenised and treated with HCl(g),a series of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin are synthesized in good yields.The structures of these compounds are confirmed by means of their m.p.,mass spectra and 1H NMR. 展开更多
关键词 槲皮素 溴化苄 槲皮素-3’-氨基酸酯盐酸盐
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甲苯氧化溴化反应研究 被引量:3
8
作者 居洁 李郁锦 +1 位作者 高建荣 董华青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第4期369-371,398,共4页
以甲苯为原料,HBr/H2O2为氧化溴化试剂,研究了甲苯的氧化溴化,对反应的温度、催化剂、配比、过氧化氢浓度及光照等参数进行了优化.较优的反应条件:n(HBr):n(H2O2)=1:1,60 W白炽灯光照下室温反应10 h,得主要产物苄溴的收率为69.9%,氧化... 以甲苯为原料,HBr/H2O2为氧化溴化试剂,研究了甲苯的氧化溴化,对反应的温度、催化剂、配比、过氧化氢浓度及光照等参数进行了优化.较优的反应条件:n(HBr):n(H2O2)=1:1,60 W白炽灯光照下室温反应10 h,得主要产物苄溴的收率为69.9%,氧化产物苯甲醛为1.3%.该方法具有高的溴原子利用率和污染小等特点. 展开更多
关键词 苄溴 甲苯 氧化溴化
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叔丁醇钾催化合成N,N-二苯基叔胺类化合物 被引量:3
9
作者 赫奕梅 李伸荣 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第2期71-73,共3页
以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5... 以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5∶1∶1,以乙腈为溶剂,室温下反应12h。该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点。 展开更多
关键词 叔丁醇钾 苄基溴 二苯胺 N N-二苯基叔胺类化合物 合成
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微波辐射合成草酸二苄酯 被引量:3
10
作者 李丕高 刘东平 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期20-22,共3页
在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对... 在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2.34、四丁基溴化铵用量0.15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4.5 min时,草酸二苄酯的收率可达62.96%。 展开更多
关键词 微波辐射 草酸 氢氧化钾 溴化苄 草酸二苄酯
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N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸合成方法的改进
11
作者 陶卫国 《西华师范大学学报(自然科学版)》 2009年第2期209-210,215,共3页
对文献报道和工业制备N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸的方法进行了改进,以叔戊醇钠代替NaH和Na/NH3作为碱处理N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸后,再与苄溴在温和条件下反应制得了N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸,产率为53%.反应过程中不产生氢气.因... 对文献报道和工业制备N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸的方法进行了改进,以叔戊醇钠代替NaH和Na/NH3作为碱处理N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸后,再与苄溴在温和条件下反应制得了N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸,产率为53%.反应过程中不产生氢气.因此,该方法更安全,适合工业化生产. 展开更多
关键词 有机合成 N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸 叔戊醇钠 N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸 苄溴
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“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑 被引量:1
12
作者 李树白 薛叙明 +4 位作者 张启蒙 贺新 张春涛 吴洁 聂华丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期788-790,共3页
溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催... 溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。 展开更多
关键词 “点击”化学 1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1 2 3-三氮唑 溴化苄 2 3-二溴-1 1 1-三氟丙烷
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苯甲醇制备溴化苄的工艺研究 被引量:1
13
作者 王善华 张勇 +1 位作者 李善清 李世祥 《盐业与化工》 CAS 2012年第9期4-6,共3页
以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间... 以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件:氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃~58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。 展开更多
关键词 苯甲醇 氢溴酸 溴化苄
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苄基溴的合成进展 被引量:1
14
作者 刘冬梅 杨巍敏 陆涛 《广东化工》 CAS 2013年第6期79-80,76,共3页
苄基溴又名溴苄,一般被用作有机合成中的通用中间体或最终产品。目前已报道的苄基溴合成方法很多,但较为零散,因此本文以苄醇作为制备苄基溴的原料,对其合成方法进行系统概括。
关键词 苄基溴 苄醇 单质溴 溴盐 氢溴酸 溴代试剂
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S-苄基-L-半胱氨酸的合成 被引量:1
15
作者 戚一文 彭阳峰 《浙江化工》 CAS 2006年第9期1-2,共2页
由溴化苄和L-半胱氨酸直接合成S-苄基-L-半胱氨酸,通过正交试验及统计分析,检验了各影响因子的显著性,确定了最佳工艺条件为:反应时间2.5h,反应温度45℃,原料配比n(溴化苄):n(L-半胱氨酸)=1:1。在此条件下反应,摩尔产率可达到95%。
关键词 S-苄基-L-半胱氨酸 溴化苄 L-半胱氨酸 正交试验
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(R)-2-羟基苯丙酸苄酯合成方法改进 被引量:1
16
作者 许艳杰 李美玲 陈立功 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1122-1124,共3页
对(R)-2-羟基苯丙酸苄酯的合成进行了探讨,分别采用BnOH-TosOH法,收率为57%;BnB r-Et3N法,收率30%;BnB r-Cs2CO3法,收率最高为82%;用廉价的K2CO3、Na2CO3代替Cs2CO3进行反应,也顺利得到产品,方法改进后的收率分别为55%、76%。
关键词 (R)-2-羟基苯丙酸苄酯 酯化 溴化苄
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1-苄基-4-甲基吡啶盐离子液体的合成及其电导性能的研究 被引量:2
17
作者 刘春萍 刘刚 +3 位作者 胡玉才 孙林 刘川 许济滩 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期764-769,共6页
以4-甲基吡啶和苄基溴为原料,采用直接合成法和阴离子交换法分别合成了溴化1-苄基-4-甲基吡啶([BMPy].Br)、1-苄基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐([BMPy]BF4)和1-苄基-4-甲基吡啶六氟磷酸盐([BMPy]PF6)3种吡啶盐离子液体;分别对3种离子液体进行... 以4-甲基吡啶和苄基溴为原料,采用直接合成法和阴离子交换法分别合成了溴化1-苄基-4-甲基吡啶([BMPy].Br)、1-苄基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐([BMPy]BF4)和1-苄基-4-甲基吡啶六氟磷酸盐([BMPy]PF6)3种吡啶盐离子液体;分别对3种离子液体进行了元素分析、DSC分析、溶解性能和电导性能的测定。实验结果表明,3种离子液体的熔点较高且具有较高的热稳定性,热稳定性由高到低的顺序为:[BMPy]PF6≈[BMPy]BF4>[BMPy]Br。3种离子液体在极性不同的溶剂中具有不同的溶解性能;在10-5~10-4mol/L的浓度范围内其电导率均随温度的升高和浓度的增加而增大;溶剂不同,离子液体的解离-缔合状态不同,电导性能有很大差别;[BMPy]Br在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的极限电导率最大,表明其在DMF溶液中离解成阴、阳离子的能力最强;3种离子液体的电导率随温度的变化均符合Arrhenius公式。 展开更多
关键词 吡啶盐离子液体 4-甲基吡啶 苄基溴 电导性 溶解性
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1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成及动力学研究 被引量:2
18
作者 虞华 孙曰圣 李安 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2006年第3期220-222,共3页
以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.... 以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.经核磁共振谱图分析确认为目标产物.进一步讨论了反应的动力学过程,并建立了动力学方程. 展开更多
关键词 5 6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮 动力学 溴化苄
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2-(溴甲基)烟腈的合成研究 被引量:2
19
作者 仝红娟 赵梅梅 +2 位作者 杜漠 刘斌 问娟娟 《化学工程师》 CAS 2021年第7期7-8,57,共3页
以2-甲基烟腈为原料,NBS为溴代试剂,BPO为引发剂,在四氯化碳溶液中发生自由基溴代反应得到2-(溴甲基)烟腈,产物结构通过1H NMR和ESI-MS表征。并考察确定了该溴代反应的适宜条件为:NBS用量为nNBS∶n2-甲基烟腈=1.2∶1,反应溶剂为四氯化碳... 以2-甲基烟腈为原料,NBS为溴代试剂,BPO为引发剂,在四氯化碳溶液中发生自由基溴代反应得到2-(溴甲基)烟腈,产物结构通过1H NMR和ESI-MS表征。并考察确定了该溴代反应的适宜条件为:NBS用量为nNBS∶n2-甲基烟腈=1.2∶1,反应溶剂为四氯化碳,反应温度60℃,反应时间7h,在该条件下,产物收率达到61.4%。 展开更多
关键词 芳香腈化合物 苄溴 溴代反应 合成
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四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成 被引量:1
20
作者 支三军 谢雅芸 詹沁龄 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2018年第2期153-156,共4页
在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草... 在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%. 展开更多
关键词 草酸二苄酯 草酸钠 溴化苄 四丁基溴化铵 相转移催化
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