HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱 被引量：62

1

作者 孙兰 周海燕 +3 位作者 赵润怀 游畅 高超 常琪 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期131-134,共4页

目的建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法附子干燥粉末用氨水浸润后，以异丙醇-醋酸乙酯（1：1）超声提取30min，提取液蒸干后溶于0．01％盐酸甲醇中，经微孔滤膜滤过后，20μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zor... 目的建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法附子干燥粉末用氨水浸润后，以异丙醇-醋酸乙酯（1：1）超声提取30min，提取液蒸干后溶于0．01％盐酸甲醇中，经微孔滤膜滤过后，20μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-40mmol／L醋酸铵缓冲液（氨水调pH10．O）为流动相进行梯度洗脱，体积流量1．0mL／min，检测波长230nm。结果6种被测生物碱成分，包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好，各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0．999），重现性好，6种成分的RSD（n=5）均小于1．50％；平均加样回收率（N=5）为98．20％～100．47％；最低检测限分别为0．26、0．36、0．92、0．30、0．52、0．82ng。结论本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行，可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析，为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。 展开更多

关键词 附子 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 HPLC

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川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定 被引量：55

2

作者 张聿梅 鲁静 +5 位作者 蒋渝 杨鲲 李亚荣 程显隆 何轶 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期807-812,共6页

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯... 目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。 展开更多

关键词 生物碱成分 制川乌 次乌头碱 新乌头碱 含量测定方法 高效液相色谱 饮片质量标准 苯甲酰 平均回收率 HPLC法 梯度洗脱 四氢呋喃 检测波长 线性关系 线性范围 0.05 炮制方法 不同产地 流动相 色谱柱 冰醋酸 醋酸铵 峰面积

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附子煎煮过程中13种生物碱含量的动态变化规律研究 被引量：33

3

作者 张意涵 杨昌林 +4 位作者 黄志芳 刘玉红 陈燕 刘云华 易进海 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期16-23,共8页

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×2... 目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,精确测定附子水煎液中酯型生物碱、原碱、去甲猪毛菜碱等成分的含量,探讨附子煎煮过程中13种生物碱的动态变化规律,为临床应用和炮制提供参考。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×20 mm,1.8μm）,以2 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI＋离子源,多反应监测模式（MRM）,检测13种生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、多根乌头碱、宋果灵、去甲猪毛菜碱）以及内标氢溴酸高乌甲素的定量离子和定性离子。结果：生附片煎煮过程中双酯型生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）含量迅速降低,4 h后趋于稳定且含量很低;单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）含量先升后降,于4-6 h达到高峰;原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱含量一直快速增加,而附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量缓慢增加,约在4h达到最高峰,后趋于稳定或略有降低。黑顺片煎煮过程中生物碱成分的动态变化趋势与生附片相似,但变化幅度显著小于生附片。结论：生附片煎煮2-4 h,双酯型生物碱含量已很低,能保证临床用药安全,且总生物碱等主要成分的含量显著高于黑顺片水煎液。 展开更多

关键词 生附片 黑顺片 煎煮影响 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头原碱 新乌头原碱 次乌头原碱 附子灵 多根乌头碱 宋果灵 去甲猪毛菜碱 生物碱动态变化 氢溴酸高乌甲素内标 液质联用技术

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反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分 被引量：25

4

作者 刘秀秀 晁若冰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期365-369,共5页

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法,使用A ichromBond-1 C18柱(250 mm×4.6 mm ID);流动相:乙腈-5 mmol.L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH ... 目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法,使用A ichromBond-1 C18柱(250 mm×4.6 mm ID);流动相:乙腈-5 mmol.L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH 4.5(50∶50),内含7 mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL.m in-1;柱温:35℃。结果以上6种生物碱可以完全分离,准确测定。结论该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定。 展开更多

关键词 附子 高效液相色谱法 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 北乌碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱

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附子中生物碱含量与在胆巴液中浸泡时间变化规律的研究 被引量：25

5

作者 周林 李飞 +5 位作者 任玉珍 杜杰 陈彦琳 梁焕 白宗利 张晓莉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第10期44-47,共4页

目的:采用高效液相色谱法检测在胆巴溶液中浸泡不同时间的附子中6种生物碱的含量,分析附子中生物碱成分随浸泡时间的变化规律。方法:采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长23... 目的:采用高效液相色谱法检测在胆巴溶液中浸泡不同时间的附子中6种生物碱的含量,分析附子中生物碱成分随浸泡时间的变化规律。方法:采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长235 nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱。结果:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱和苯甲酰新乌头原碱的含量逐渐降低,浸泡20 d后,成分变化趋于平缓。浸泡20 d样品与生品比较,其降低率分别为60.39%,73.84%,72.57%和88.46%。结论:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,能达到防止腐烂的目的,浸泡20 d以后胆附子质量稳定,同时双酯型和单酯型生物碱总量均流失70%左右,为保证临床用药的安全和有效,有必要改进泥附子产地加工方法。 展开更多

关键词 附子 胆巴溶液 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 苯甲酰新乌头原碱

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给药剂量对附子总生物碱在大鼠体内药代动力学特征的影响 被引量：12

6

作者 李燕 赵梦杰 +3 位作者 袁岸 龚小红 彭成 李芸霞 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期82-85,共4页

目的:考察不同剂量附子总生物碱在大鼠体内的药动学特征,并探讨剂量与药动学的关系。方法:将大鼠随机均分为低、中、高剂量组,分别按9.6,19.2,38.4 mg·kg-1灌胃附子总生物碱,在0,5,10,20,30,40,60,120,180,300,420,540,720,1 440 ... 目的:考察不同剂量附子总生物碱在大鼠体内的药动学特征,并探讨剂量与药动学的关系。方法:将大鼠随机均分为低、中、高剂量组,分别按9.6,19.2,38.4 mg·kg-1灌胃附子总生物碱,在0,5,10,20,30,40,60,120,180,300,420,540,720,1 440 min共14个时间点眼眶内眦静脉取血,采用UHPLC-Q-TOF-MS测定不同时间点血浆中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和乌头原碱的血药浓度,绘制药-时曲线,计算药动学参数。结果:与低剂量组比较,中、高剂量组上述7种生物碱类成分的药峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积AUC0-∞升高,大部分差异有统计学意义;表观分布容积/生物利用度(Vz/F),清除率(CL)/F,半衰期(t1/2)和达峰时间(Tmax)则大部分无明显变化。结论:剂量对附子总生物碱在大鼠体内的药动学特征有显著影响,从低剂量到高剂量的范围内,附子总生物碱的体内过程基本符合线性动力学特征。 展开更多

关键词 附子 总生物碱 药-时曲线 双酯型生物碱 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱

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真武汤水提液HPLC特征图谱研究及指标成分的测定 被引量：12

7

作者 吴俊标 贺雨 +6 位作者 梁春玲 欧阳辉 林劲 欧浩荣 容燕婷 叶淑芳 周玖瑶 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第18期45-49,共5页

目的:建立真武汤水提液HPLC特征图谱及同时测定方中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、白术内酯Ⅲ、芍药苷、6-姜辣素5种主要指标成分的方法。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2... 目的:建立真武汤水提液HPLC特征图谱及同时测定方中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、白术内酯Ⅲ、芍药苷、6-姜辣素5种主要指标成分的方法。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,进样量20μL。结果:建立的特征图谱包含36个共有峰,各峰峰形、分离度好,明确并定量真武汤水提液中5种指标成分,芍药苷(1.410±0.024)g·L-1,苯甲酰新乌头原碱(0.066±0.001)g·L-1,苯甲酰乌头原碱(0.015±0.001)g·L-1,白术内酯Ⅲ(0.028±0.003)g·L-1,6-姜辣素(0.069±0.001)g·L-1。经方法学验证该方法具有良好线性关系芍药苷Y=25.907X+9.741(r=0.999 7)、苯甲酰新乌头原碱Y=15.265X-3.202(r=0.999 5)、苯甲酰乌头原碱Y=15.660X-4.699(r=0.999 1)、白术内酯ⅢY=63.730X-10.740(r=0.999 6)、6-姜辣素Y=21.645X-4.074(r=0.999 5),精密度(峰面积RSD分别为1.72%,1.76%,2.78%,1.20%,1.05%,保留时间RSD分别为0.81%,0.47%,0.43%,0.07%,0.05%),重复性(峰面积RSD分别为1.95%,2.56%,2.93%,2.65%,3.01%,保留时间RSD分别为0.03%,0.19%,0.28%,0.11%,0.12%),稳定性(峰面积RSD分别为1.05%,1.36%,2.89%,2.81%,2.64%,保留时间RSD分别为0.15%,0.12%,0.39%,0.04%,0.08%)和加样回收率(99.85%,101.67%,101.91%,99.82%,101.44%)。结论:建立的真武汤水提液特征图谱可同时对真武汤5种主要指标成分进行分析,可全面评价真武汤水提汤剂的质量。 展开更多

关键词 真武汤 特征图谱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 白术内酯Ⅲ 芍药苷 6-姜辣素

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不同附子炮制品四逆汤化学成分及毒性差异分析 被引量：7

8

作者 刘洪 钟凌云 +4 位作者 邓延文 童恒力 陈浩 王硕 卢兴美 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1397-1410,共14页

目的比较生附片、淡附片、阴附片、阳附片4种附子炮制品入方四逆汤化学成分以及毒性差异,为临床安全用药提供科学的依据。方法分别以阴附片、阳附片、生附片、淡附片制备单味药以及四逆汤汤剂,经UPLC法检测汤剂中乌头碱、新乌头碱、次... 目的比较生附片、淡附片、阴附片、阳附片4种附子炮制品入方四逆汤化学成分以及毒性差异,为临床安全用药提供科学的依据。方法分别以阴附片、阳附片、生附片、淡附片制备单味药以及四逆汤汤剂,经UPLC法检测汤剂中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚含量,通过系统聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(pricipal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对4种四逆汤进行分类分析,再经急性毒性试验和长期毒性试验比较4种附子炮制品四逆汤毒性差异。结果4种四逆汤中成分含量以及毒性大小存在显著性差异。双酯型生物碱:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量及其总量高低排序为生附片四逆汤>阴附片四逆汤>阳附片四逆汤>淡附片四逆汤;单酯型生物碱:苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量及其总量高低排序为阴附片四逆汤>阳附片四逆汤>淡附片四逆汤>生附片四逆汤;在急性毒性试验中仅有生附片四逆汤可使小鼠产生轻微明显毒性反应,4种四逆汤均无致死性。经计算阴附片四逆汤、阳附片四逆汤小鼠最大给药量倍数均相当于人临床每日用药量的200倍左右,和淡附片四逆汤以及生附片四逆汤比较无差异;在长期毒性试验中,4种四逆汤对慢性心衰大鼠均不会致使肝肾损害,无肝肾毒性。结论综合分析阴附片四逆汤、阳附片四逆汤、生附片四逆汤、淡附片四逆汤中双酯型生物碱以及单酯型生物碱含量差异,并结合毒性试验结果,得出4种附子炮制品入方经典名方四逆汤均具有合理性,其中以阴附片、阳附片入方四逆汤在一定程度上更具优势,阴附片更佳。 展开更多

关键词 四逆汤 生附片 淡附片 阴附片 阳附片 毒性差异 合理性 双酯型生物碱 单酯型生物碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 系统聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 急性毒性 长期毒性

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附子色泽与化学成分含量的相关性研究 被引量：10

9

作者 李瑞琦 吴翠 +3 位作者 徐靓 马玉翠 陈垣 巢志茂 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1315-1322,共8页

目的:测定附子的色泽,建立附子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,研究附子色泽与单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)和5-HMF含量的相关性。方法:采用色差仪的△L、△a、△b和△E值测定和描述色泽,... 目的:测定附子的色泽,建立附子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,研究附子色泽与单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)和5-HMF含量的相关性。方法:采用色差仪的△L、△a、△b和△E值测定和描述色泽,采用高效液相色谱法(HPLC法)测定3个单酯型生物碱、5-HMF的含量,采用SPSS软件的数理统计方法对色泽与3个单酯型生物碱的含量及其总含量、5-HMF的含量进行回归分析,确定色差值与化学成分的相关程度。结果:附子的色差值△E介于20.13~37.05,平均值为26.80;3个单酯型生物碱的含量分别介于0.001%~0.079%、0.001%~0.011%、0.001%~0.017%,5-HMF的含量介于0~0.002%;△与苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱呈显著正相关(P<0.05),与苯甲酰次乌头原碱及3个单酯型生物碱总含量呈极显著正相关(P<0.01),与5-HMF呈负相关。结论:传统的色泽描述可以采用色差值进行客观的测定,且这种色泽测定结果可以间接地反映其中化学成分的含量,对全面评价附子的质量提供了科学依据。 展开更多

关键词 附子 色泽 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 相关性

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黑顺片中6种酯型生物碱提取方法对比研究 被引量：9

10

作者 董运茁 王淳 +5 位作者 宋志前 刘元艳 宁张弛 曾鸿莲 甘嘉荷 刘振丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1495-1502,共8页

目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法。方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响。色谱条件:采用Zorba... 目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法。方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响。色谱条件:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-40 mmol·L^(-1)醋酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长235 nm,柱温30℃。结果:6种成分含量综合评分显示,氨试液-乙醚法依次优于水、氨试液-异丙醇-乙酸乙酯和酸性甲醇法,确定氨试液-乙醚为最佳提取溶剂。苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱进样量分别在0.437 5~8.750μg(r=0.999 8),0.101~2.020μg(r=0.999 8),0.062 5~1.250μg(r=0.999 9),0.010 4~0.208μg(r=0.999 8),0.014 2~0.284μg(r=0.999 8),0.052 8~1.056μg(r=0.999 8)范围与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.99%~104.6%,RSD均小于3%。结论:氨试液-乙醚为6种生物碱最佳提取溶剂,建立的含量测定方法简单、准确、重复性好,为黑顺片的质量评价奠定了基础。 展开更多

关键词 附子 黑顺片 中药炮制品 二萜类生物碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 提取溶剂对比 归一化 HPLC

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小金丸中制草乌单酯型生物碱类成分的含量测定 被引量：9

11

作者 任桂林 韩丽 +5 位作者 王小平 梅明 何婧 唐宜轩 张定堃 杨明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第21期123-126,共4页

目的：通过比较不同厂家及批号小金丸中单酯型生物碱类成分的含量,为该制剂的临床用药安全提供参考.方法：建立小金丸中制草乌单酯型生物碱类成分（苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱）的HPLC含量测定方法,流动相乙腈... 目的：通过比较不同厂家及批号小金丸中单酯型生物碱类成分的含量,为该制剂的临床用药安全提供参考.方法：建立小金丸中制草乌单酯型生物碱类成分（苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱）的HPLC含量测定方法,流动相乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钠（用三乙胺调节pH 6.5）（47∶53）,检测波长235 nm.比较4个厂家生产的8批样品中3种生物碱类成分含量.结果：3种生物碱类成分线性范围均为4-60 mg·L-1,加样回收率分别为98.42％,101.79％,102.13％.3种单酯型生物碱总质量分数最高达214.718 μg·g-1,最低值18.452 μg·g-1.结论：不同厂家和同一厂家不同批次样品中3种生物碱的含量存在较大差异,可能与原材料质量、制剂工艺及生产设备等因素有关. 展开更多

关键词 制草乌 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 小金丸

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HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量 被引量：8

12

作者 霍彬科 黄安军 《西北药学杂志》 CAS 2019年第4期483-486,共4页

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L^-1醋酸铵溶... 目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L^-1醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580~121.280(r1=0.9999),1.576~25.216(r2=0.9998)和7.732~123.712(r3=0.9999)mg·L^-1范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。 展开更多

关键词 强筋健骨丸 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 HPLC法

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HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中6种乌头类生物碱的含量 被引量：8

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作者 巴图德力根 布仁巴图 韩志强 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期1961-1963,共3页

目的建立测定蒙药嘎日迪-13味丸中6种生物碱的含量的高效液相色谱法。方法 Diamonsi I C18色谱柱,以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A,以0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长... 目的建立测定蒙药嘎日迪-13味丸中6种生物碱的含量的高效液相色谱法。方法 Diamonsi I C18色谱柱,以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A,以0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为235 nm,检测专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在3.48×10^-3-0.17（r=0.999 5）,3.24×10^-3-0.16（r=0.999 6）,6.96×10^-3-0.35（r=0.999 5）,2.06×10^-3-0.10（r=0.999 9）,4.04×10^-3-0.20（r=0.999 9）,6.66×10^-3-0.33（r=0.999 9）mg·m L^-1呈良好的线性关系,RSD分别为3.56%,1.87%,4.86%,2.74%,3.21%,4.59%,平均回收率分别为101.11%,98.07%,97.81%,99.24%,104.55%,104.84%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于嘎日迪-13味丸中单酯型生物碱和双酯型生物碱的含量测定。 展开更多

关键词 蒙药嘎日迪-13味丸 高效液相色谱法 双酯型生物碱 单酯型生物碱

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真武汤HPLC-ELSD指纹图谱及13种成分含量测定研究 被引量：8

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作者 田萍 位恒超 +2 位作者 韩德恩 经天宇 马开 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期5980-5989,共10页

目的建立真武汤HPLC-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相... 目的建立真武汤HPLC-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及其归属,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),筛选出真武汤的指标性成分。结果建立了真武汤指纹图谱,确认了38个共有峰,相似度均>0.95;CA、PCA、OPLS-DA结果一致,将样品分为3类;不同批次真武汤样品差异贡献较大的指标成分指认了11个,即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸C、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷;6-姜酚、6-姜烯酚为生姜主要活性成分,故将以上13个成分作为真武汤指标性成分,各色谱峰分离度较好,线性关系良好,平均加样回收率为96.46%~99.80%,RSD≤3.15%;16批次样品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸C、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、6-姜烯酚的质量分数分别为283.93~576.86、25.05~147.39、62.96~303.37、31.24~131.27、9.76~44.04、32.15~83.55、76.55~333.13、17.48~146.61、456.58~1554.14、3 322.48~5 590.01、158.21~556.50、525.85~582.92、68.52~74.73 mg/g。结论指纹图谱与PCA、CA、OPLS-DA相结合可全面地评价真武汤质量,该方法稳定、可靠,为真武汤质量评价提供参考。 展开更多

关键词 真武汤 HPLC-ELSD 指纹图谱 化学模式识别 相似度 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 猪苓酸C 茯苓酸 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 羟基芍药苷 芍药内酯苷 芍药苷 苯甲酰芍药苷 6-姜酚 6-姜烯酚

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附子理中丸大蜜丸、水蜜丸和浓缩丸3种剂型的化学特征关键质量属性辨识研究 被引量：1

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作者 杨莎莎 林夏 +7 位作者 郝怡雯 周航 张月 高子希 谢福玉 张星 傅超美 张臻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2955-2966,共12页

目的 建立附子理中丸(FuziLizhongPills,FLP)处方的大蜜丸(DamiPills,FLP-D)、水蜜丸(Shuimi Pills,FLPS)及浓缩丸(Nongsuo Pills,FLP-N)的HPLC指纹图谱,同时测定7种药效成分含量,寻找FLP处方与剂型关联的化学特征关键质量属性。方法 ... 目的 建立附子理中丸(FuziLizhongPills,FLP)处方的大蜜丸(DamiPills,FLP-D)、水蜜丸(Shuimi Pills,FLPS)及浓缩丸(Nongsuo Pills,FLP-N)的HPLC指纹图谱,同时测定7种药效成分含量,寻找FLP处方与剂型关联的化学特征关键质量属性。方法 采用分层抽样法结合研究实际,随机抽取市售FLP-D 30批,FLP-S 12批,FLP-N 12批,建立以上54批FLP的HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、党参炔苷、6-姜酚、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、10-姜酚7种有效成分含量;利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least square s-discriminant analysis,PLS-DA)方法对FLP-D、FLP-S和FLP-N各自的HPLC指纹图谱特征峰及7种有效成分进行分析。结果 FLP-D、FLP-S和FLP-N的HPLC指纹图谱分别标定出20、25、20个特征峰,通过PCA和PLS-DA,筛选出14个差异性标志物,其中8、9、12、17、18、25号峰来自甘草,29、32号峰来自干姜,22号峰来自白术。含量测定结果表明,甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、6-姜酚、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ在FLP-D、FLP-S和FLP-N中的含量差异显著,其中6-姜酚为变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的差异性标志物。结论 建立的HPLC指纹图谱与多成分同时测定方法能有效评价FLP-D、FLP-S和FLP-N的化学成分差异;识别出的14个差异性标志物可作为区分FLPD、FLP-S和FLP-N的潜在化学特征关键质量属性;甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ可作为区分FLPD与FLP-N或区分FLP-S与FLP-N的化学特征关键质量属性,6-姜酚可作为同时区分FLP-D、FLP-S和FLP-N 3种不同剂型的化学特征关键质量属性。为进一步完善FLP系列制剂的质量标准提供了参考,同时为解决同方异剂中药的质控指标同质化问题提供了新思路。 展开更多

关键词 附子理中丸 HPLC 指纹图谱 甘草苷 苯甲酰新乌头原碱 党参炔苷 6-姜酚 白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 10-姜酚 剂型差异 化学特征关键质量属性 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析 差异性标志物

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采用傅里叶变换红外光谱和HPLC法分析附子炮制品黑顺片和白附片差异 被引量：1

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作者 蒲婷婷 刘杰 +4 位作者 周忠瑜 管芹 张蕾 陶爱恩 段宝忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期596-604,共9页

目的基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法基于傅里叶红外光谱(fourier transforms infrared,FTIR)和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析... 目的基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法基于傅里叶红外光谱(fourier transforms infrared,FTIR)和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析。结果FTIR结合正交偏最小二乘法判别分析(orthogonalpartialleastsquares-discriminationanalysis,OPLS-DA)结果显示,白附片和黑顺片整体化学成分差异明显,饮片类型的差异高于产地差异;HPLC的聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、OPLS-DA和相似度分析(similarity analysis,SA)均能将黑顺片、白附片区分为2类,表明2种饮片的成分差异较大;含量测定结果显示,黑顺片的单酯型生物碱量显著高于白附片,具有统计学意义(P<0.01),而双酯型生物碱含量差异不显著,无统计学意义。结论白附片和黑顺片化学成分差异较大,临床上应区分使用,古代本草“白缓黑急”理论具有一定的合理性。 展开更多

关键词 黑顺片 白附片 化学表征 白缓黑急 合理性 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰次乌头碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱

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基于AHP-熵权法优选黑顺片炮制工艺及生物碱类成分动态变化研究 被引量：6

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作者 宫静雯 季德 +9 位作者 徐瑞杰 李昱 薛蓉 屈凌芸 毛春芹 高波 郭志俊 胡雨 陆兔林 张科卫 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第24期7686-7695,共10页

目的采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含... 目的采用主观评价层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)-熵权法优选黑顺片炮制工艺,探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标,基于单因素考察结果,以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验,通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定,分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的,且浸泡20 d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8 min,水漂次数4次,蒸制时间3 h,干燥温度60℃;炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低,泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低,煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行,炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响,可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。 展开更多

关键词 黑顺片 主观评价层次分析-熵权法 炮制工艺 含量测定 成分变化 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱

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HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量 被引量：6

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作者 刘晓 范林乾 +1 位作者 蔡皓 蔡宝昌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期803-805,共3页

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱... 目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。 展开更多

关键词 四逆汤 苯甲酰新乌头原碱 甘草苷 甘草酸 6-姜酚 高效液相色谱法

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炮制对草乌中乌头类生物碱经皮吸收的影响及其贴剂的设计与评价 被引量：6

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作者 王启隆 刘超 +2 位作者 权鹏 方亮 王延年 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3201-3208,共8页

目的探究炮制对草乌Aconiti Kusnezoffii Radix(AKR)中6种乌头类生物碱(aconitine alkaloids,AAs)经皮吸收的影响,并研制含生草乌和制草乌Aconiti Kusnezoffii Radix Cocta(AKRC)提取物的压敏胶分散型贴片,考察其药效差异。方法分别从... 目的探究炮制对草乌Aconiti Kusnezoffii Radix(AKR)中6种乌头类生物碱(aconitine alkaloids,AAs)经皮吸收的影响,并研制含生草乌和制草乌Aconiti Kusnezoffii Radix Cocta(AKRC)提取物的压敏胶分散型贴片,考察其药效差异。方法分别从生、制草乌中提取AAs,质量分数分别为59.3%和59.1%。提取出的AAs由乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱(BAC)、苯甲酰新乌头原碱(BMA)和苯甲酰次乌头原碱(BHA)6种生物碱组成。经过炮制,BAC、BMA和BHA的质量分数分别由3.8%、9.2%、0.4%提高至22.7%、32.9%、2.1%,而乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的质量分数分别由19.6%、24.3%、2.0%降低至0.5%、0.6%、0.3%。采用溶剂挥发法分别制备含有生、制草乌提取物的透皮贴片。在体外透皮实验中,考察了生、制草乌中AAs的经皮渗透性的差异,并优化贴片处方。最后,采用弗氏完全佐剂诱导的大鼠慢性炎症模型和醋酸诱导的小鼠扭体模型评价含生、制草乌最佳贴片的抗炎镇痛活性。结果BMA在6种AAs中表现出最强的经皮渗透性。经过炮制,制草乌提取物中的BMA质量分数由9.2%增加到了32.9%。因此制草乌供给液中BMA的Q24由(2.53±0.31)μg/cm2提高到了(5.51±0.69)μg/cm2(P<0.05)。油酸的渗透增强效果最大,渗透增强比分别为4.57(生草乌)和9.93(制草乌)。最佳配方为生或制草乌提取物(10%)、油酸(10%)、DURO-TAK?87-4098(压敏胶基质)和Scotchpak?9707(背衬层)。最优制草乌贴片的AAs累积渗透量约为最优生草乌贴片的2倍。最佳制草乌透皮贴片较最佳生草乌贴片能显著降低大鼠类风湿性关节炎模型后爪肿胀度和小鼠扭体模型的扭体次数。结论炮制草乌可提高其中AAs的皮肤渗透量,从而提高草乌透皮贴片的镇痛和抗炎作用,为采用炮制方法提高含草乌透皮贴片功效提供科学依据。 展开更多

关键词 草乌 乌头类生物碱 经皮渗透 药效学 炮制 贴剂 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱

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透骨灵橡胶膏质量标准研究

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作者 王莉莉 李建飞 +1 位作者 籍学伟 樊明月 《北方药学》 2024年第5期8-11,共4页

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢... 目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 透骨灵橡胶膏 薄层色谱法 气相色谱法 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 樟脑 薄荷脑 异龙脑 龙脑

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