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氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成 被引量:12
1
作者 王朝晖 祁国珍 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期705-709,共5页
通过重氮化、偶合、还原和烷基化反应合成了7个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外、核磁共振、质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系... 通过重氮化、偶合、还原和烷基化反应合成了7个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外、核磁共振、质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大,最大吸收波长向长波方向移动。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 相转移催化剂 氯化苯并三唑 合成
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苯并三唑类紫外线吸收剂的合成 被引量:9
2
作者 徐步斌 祁国珍 王朝晖 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期58-62,共5页
经过重氮化、偶合、还原反应,合成了7个不同结构的苯并三唑类紫外线吸收剂。改进了还原反应条件,讨论了还原反应机理,分离出中间产物,并用红外光谱、质谱、核磁共振等方法确证了结构。讨论了紫外吸收和吸收剂结构间的关系。
关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 合成 还原反应
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N-(4-芳基-噻唑-2-基)-ω-(1H-苯并三唑-1-基)苯乙酮腙类衍生物的合成 被引量:9
3
作者 孙亚栋 刘方明 +1 位作者 解正峰 陈家胜 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期449-453,共5页
以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1H-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1HNMR,13CNMR和M... 以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1H-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1HNMR,13CNMR和MS及元素分析确证. 展开更多
关键词 苯并三唑 苯乙酮 芳基 腙类 衍生物 Schiff碱 合成 缩氨基硫脲 硫代氨基脲 ^13C 元素分析 NMR 噻唑环 ^1H 缩合 溴代 IR
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Ⅱ型苯并三唑类紫外线吸收剂的性能 被引量:6
4
作者 王朝晖 祁国珍 +1 位作者 林毅清 宋陈艳 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期167-169,173,共4页
测定了14个苯并三唑类紫外线吸收剂的吸收波长,发现引入卤原子使紫外线吸收性能提高。计算了10个紫外线吸收剂的溶解度参数,测定了6个紫外线吸收剂与高分子材料的相容性,发现引入长碳链有利于提高紫外线吸收剂与高分子材料的相... 测定了14个苯并三唑类紫外线吸收剂的吸收波长,发现引入卤原子使紫外线吸收性能提高。计算了10个紫外线吸收剂的溶解度参数,测定了6个紫外线吸收剂与高分子材料的相容性,发现引入长碳链有利于提高紫外线吸收剂与高分子材料的相容性。通过光氧化降解实验证明了紫外线吸收剂对高分子材料有较好的防护作用。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 相容性 高分子材料
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2-(2′-羟基-5′-异丙烯酸乙酯基苯基)-2H-苯并三唑的合成 被引量:5
5
作者 邓优华 洪镛裕 卢晗 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期249-250,共2页
以邻硝基苯胺和对羟基苯乙醇为原料,经过重氮化、偶合、还原和酯化合成了适合于工业化生产的2-(2′-羟基-5′-异丙烯酸乙酯基苯基)-2H-苯并三唑,其结构经核磁共振确证。
关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 合成 工艺
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稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验 被引量:15
6
作者 何水样 胡亭 +3 位作者 杨锐 赵建社 薛岗林 史启祯 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期205-209,共5页
由水杨醛 1H 苯并三唑乙酰腙 (C1 5H1 3N5O2 ,SBTH)与稀土高氯酸盐在甲醇中合成了 7种新配合物。经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为 :RE(HL) 2 ClO4 (RE =Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ;H2 L =SBTH)。通过IR、UV... 由水杨醛 1H 苯并三唑乙酰腙 (C1 5H1 3N5O2 ,SBTH)与稀土高氯酸盐在甲醇中合成了 7种新配合物。经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为 :RE(HL) 2 ClO4 (RE =Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ,Tb ,Dy ;H2 L =SBTH)。通过IR、UV光谱及1 HNMR研究 ,说明了配体是以烯醇式羟基氧 ,去质子酚羟基氧和亚氨基氮与RE3+ 以一个五元环和一个六元环形成三齿配位的配合物。生物活性实验显示 ,该类配合物对霉菌。 展开更多
关键词 稀土 水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙 配合物 合成 抑菌实验 生物活性
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2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进 被引量:9
7
作者 张科良 张宁生 《西安石油大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第5期76-78,共3页
通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇.水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高... 通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇.水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5卧氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60-65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构袁征. 展开更多
关键词 2(2 4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑 还原剂 还原反应
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水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙与镧(Ⅲ)配合物的制备、表征及热化学 被引量:8
8
作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 胡亭 赵建设 张维平 薛岗林 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期865-870,共6页
在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、... 在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、1HNMR和TG-DTG等手段推测了配合物的结构.用微热量计测定了配合物在不同浓度(b)时的溶解焙,用计算机拟合求得该配合物的标准摩尔溶解烩(△solHm(?)=-135.62kJ·mol-1)及溶解焓(△solH)的经验公式(△solH=-135.62-11633b+3761.5b1/2),并由此分别推导出配合物的相对表观摩尔焓(φLi)、相对偏摩尔烙(Li)以及配合物稀释焓(△dilH1,2)的经验公式:φLi=-11633b+3761.5b1/2;Li=-23266b+5642.2b1/2和△dilH1,2=-11633(b2 1/2-b1 1/2)+3761.5(b2-b1)还研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能(Es=470.24KJ·mol-1). 展开更多
关键词 镧(Ⅲ) 配合物 制备 表征 热化学 水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙 稀土 溶解焓 热分解 活化能
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硫酸头孢噻利合成工艺研究 被引量:8
9
作者 薛峰 居沈贵 姚虎卿 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期322-324,共3页
目的:合成硫酸头孢噻利。方法:以3-氯甲基-7-叔丁氧酰基氨基-3-头孢烯-4-二苯甲基羧酸酯为起始原料,与5-甲酰氨基-1-(2-甲酰氧乙基)吡唑化合,然后经过三氟乙酸、浓盐酸等步骤去保护基,得到7-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-1-吡唑甲基]-3... 目的:合成硫酸头孢噻利。方法:以3-氯甲基-7-叔丁氧酰基氨基-3-头孢烯-4-二苯甲基羧酸酯为起始原料,与5-甲酰氨基-1-(2-甲酰氧乙基)吡唑化合,然后经过三氟乙酸、浓盐酸等步骤去保护基,得到7-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-1-吡唑甲基]-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐,经提纯后与氨噻肟酸苯并三唑酯反应得到硫酸头孢噻利。结果:采用水作溶剂,改进了提纯工艺,总收率为18.8%。结论:本法简化了操作工艺,使成本下降,适于工业化生产。 展开更多
关键词 硫酸头孢噻利 氧噻肟酸苯并三唑酯 药物合成
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水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙与RE(Ⅲ)配合物的热化学 被引量:4
10
作者 武望婷 杨锐 +3 位作者 胡亭 彭科 何水样 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1144-1149,共6页
在甲醇中,合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb;HL=C15H12N5O2),并对其进行了元素分析、摩尔电导率、IR和1HNMR的测定,确定了其组成.通过TG-DTG、DSC研究了配合... 在甲醇中,合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb;HL=C15H12N5O2),并对其进行了元素分析、摩尔电导率、IR和1HNMR的测定,确定了其组成.通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程,得到了各配合物的分解焓,利用Kissinger法及Ozawa法计算出各配合物主要分解阶段的表观活化能,测量了该系列配合物在二甲基甲酰胺(DMF)中不同浓度时的溶解焓. 展开更多
关键词 水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙 铼配合物 热化学 分解焓 表观活化能 溶解焓
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1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成 被引量:2
11
作者 魏太保 陈继畴 +1 位作者 李清河 陈真吉 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1994年第3期47-51,共5页
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H... 于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。 展开更多
关键词 苯甲酰基 氨基硫脲 噻二唑 三唑啉
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含苯并三唑基团抗紫外辐射活性染料合成与应用性能研究 被引量:4
12
作者 宫国梁 张朋 赵德丰 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-27,共4页
以2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑基团为封闭基,对位酯或磺化对位酯为重氮组分,合成了黄、橙、红和蓝色4只M型活性染料,并用质谱对其结构进行了表征.用合成的染料对棉纤维染色,测定了染料的上染率和固色率,发现黄色染料的... 以2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑基团为封闭基,对位酯或磺化对位酯为重氮组分,合成了黄、橙、红和蓝色4只M型活性染料,并用质谱对其结构进行了表征.用合成的染料对棉纤维染色,测定了染料的上染率和固色率,发现黄色染料的染色性能较差.与未染色的棉纤维相比,染色后棉纤维的紫外线透过率大大降低.未染色纤维的UPF值为1.3,经过黄、橙、红和蓝色染料染色的棉纤维的UPF值分别为5.9、13.7、18.8、17.5,除黄色外都达到了很好的抗紫外线效果.通过对比也发现深色织物的抗紫外线效果比浅色的好. 展开更多
关键词 苯并三唑 活性染料 UPF值 抗紫外线
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Synthesis,Structure,and Surface Photo-electric Properties of a New Zn(Ⅱ)Coordination Complex Constructed from 2-(1H-benzotriazol-1-yl)acetic Acid and 1,10-Phenanthroline Ligands 被引量:2
13
作者 李家明 史忠丰 何坤欢 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第1期135-142,共8页
A new binuclear Zn^Ⅱ coordination complex,Zn2(bta)(phen)2(Cl)3(1,Hbta = 2-(1Hbenzotriazol-1-yl)acetic acid and phen = 1,10-phenanthroline),has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray diff... A new binuclear Zn^Ⅱ coordination complex,Zn2(bta)(phen)2(Cl)3(1,Hbta = 2-(1Hbenzotriazol-1-yl)acetic acid and phen = 1,10-phenanthroline),has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction,IR spectroscopy,elemental,and photoluminescent analysis.Complex 1 crystallizes in triclinic system,space group P1 with a = 9.3040(19),b = 10.694(2),c =16.841(3) A°,α = 101.18(3),β = 105.77(3),γ = 91.72(3)°,V= 1575.8(5) A°3,C(32)H(22)Zn2Cl3N7O2,Mr =773.66,Dc = 1.631 g/cm^3,Z = 2,F(000) = 780,μ = 1.820 mm^-1,the final R = 0.1238 and wR =0.1131.X-ray diffraction analyses indicate that 1 displays two crystallographic independent Zn^Ⅱmetal centers with a distorted tetragonal pyramidal(ZnN4O) and a tetrahedral(ZnNCl3) geometries,respectively.The phen serves as a common N,N'-bidentate ligand,and the bta^- as a unique N,O-bridged ligand in 1.In the crystal,1 forms a stable 3D supramolecular architecture by trifurcated hydrogen bonding C-H…C1 interactions and C-H…π,π…π stacking.1 showed photo-electric conversion properties. 展开更多
关键词 photo-electric property zinc(Ⅱ) complex 2-(1H-benzotriazol-1-yl)acetic acid synthesis crystal structure
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α,ω-二(1-H-苯并三唑基)烷烃的合成和生物活性的研究 被引量:4
14
作者 谢筱娟 程林 +1 位作者 郑爱华 杨亚丽 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期252-255,共4页
在相转移催化剂存在下 ,以苯并三唑为原料与二卤代烷反应合成了 4个新的 ︿,-二 (1 -H-苯并三唑基 )烷烃 ,它们的结构经元素分析 ,IR和 1H NMR证实。初步考查了它们的生物活性。
关键词 二(1-H苯并三唑基)烷烃 合成 生物活性
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二元配合物RE(HL)2ClO4与DNA作用的光谱研究 被引量:2
15
作者 刘峰 张维平 +3 位作者 胡亭 陈凤英 杨锐 何水样 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期237-242,共6页
目的研究合成的3种稀土(Pr,Sm,Dy)同水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH,以下用H2L表示)的配合物与小牛胸腺DNA作用机理。方法吸收光谱和荧光光谱。结果配合物的紫外吸收峰随着DNA浓度的增大而发生减色效应、荧光吸收峰逐渐... 目的研究合成的3种稀土(Pr,Sm,Dy)同水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH,以下用H2L表示)的配合物与小牛胸腺DNA作用机理。方法吸收光谱和荧光光谱。结果配合物的紫外吸收峰随着DNA浓度的增大而发生减色效应、荧光吸收峰逐渐增高,加入DNA后,配合物Pr(HL)2ClO4和Sm(HL)2ClO4的荧光猝灭曲线均变为直线,而Dy(HL)2ClO4的仍为曲线。结论配合物Pr(HL)2ClO4和Sm(HL)2ClO4与DNA主要是以插入式结合,而配合物Dy(HL)2ClO4与DNA是部分以插入式结合,并伴随有静电式结合。 展开更多
关键词 水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙 稀土配合物 DNA 光谱
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溴代Ⅱ型苯并三唑类紫外线吸收剂的合成 被引量:3
16
作者 祁国珍 王朝晖 林毅清 《江苏化工》 1999年第1期15-17,共3页
通过重氮化、偶合、还原和烷基化反应合成了3个溴代苯并三唑类紫外线吸收剂,经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析等确证了结构,并测定了其吸收波长,实验发现引入溴原子使其紫外线吸收性能提高。
关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 合成 溴化Ⅱ型
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Novel Synthesis of Benzotriazol-1-yl Methyl Selenides and Tellurides
17
作者 Zhi Zhen HUANG Hong Wei JIN De Hui DUAN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第6期477-478,共2页
Benzotriazol-1-yl methyl selenides and tellurides 4a-h can be simply synthesized by the reaction of 2a-b with 3 in good yields.
关键词 benzotriazol-1-yl methyl selenides or tellurides synthesis
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Formation of α,α'-Bis(substituted benzylidene)cycloalkanones from Masked Aldehydes Promoted by Samarium(III) Triiodide
18
作者 XiaoXiaWANG YongMinZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第5期511-514,共4页
Diacetates 1 and N-[(1-benzotriazol-l-yl)alkyl]amides 2, both masked forms of aldehydes, could undergo deprotection and condensation with cycloalkanones in a one-pot procedure promoted by samarium(III) iodide (SmI3) ... Diacetates 1 and N-[(1-benzotriazol-l-yl)alkyl]amides 2, both masked forms of aldehydes, could undergo deprotection and condensation with cycloalkanones in a one-pot procedure promoted by samarium(III) iodide (SmI3) to afford α,α'-bis(substituted benzylidene) cycloalkanones in good yields. 展开更多
关键词 Samarium(III) triiodide α α'-bis(substituted benzylidene)cycloalkanone 1 1-diacetate N-[(l-benzotriazol-1-yl)alkyl]amide. Quinolone antibacterial agents have emerged as one of the dominant classes
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集成电路铜互连钌阻挡层异质材料去除选择性的研究 被引量:3
19
作者 王子艳 周建伟 +3 位作者 王辰伟 张佳洁 张雪 王超 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期49-53,共5页
针对集成电路铜互连钌阻挡层异质材料(包括Cu、Ru、TEOS)在化学机械抛光(CMP)中选择性差的问题,在SiO2 H2O2体系抛光液中研究了(NH4)2SO4和2,2′{[(甲基1H苯并三唑1基)甲基]亚氨基}双乙醇(TT)对Cu、Ru、TEOS去除速率的影响,并使用钌阻... 针对集成电路铜互连钌阻挡层异质材料(包括Cu、Ru、TEOS)在化学机械抛光(CMP)中选择性差的问题,在SiO2 H2O2体系抛光液中研究了(NH4)2SO4和2,2′{[(甲基1H苯并三唑1基)甲基]亚氨基}双乙醇(TT)对Cu、Ru、TEOS去除速率的影响,并使用钌阻挡层图形片对抛光液的平坦化性能进行验证。结果表明,(NH4)2SO4的添加可以提高Cu、Ru和TEOS的去除速率,进一步加入TT后,Cu的去除速率减小,Ru和TEOS的去除速率基本不变。采用由5%(质量分数,下同)SiO2、0.15%H2O2、40 mmol/L(NH4)2SO4和1 g/L TT组成的抛光液对钌阻挡层图形片化学机械抛光30 s后,碟形坑和蚀坑的深度得到了有效降低。 展开更多
关键词 二氧化硅 化学机械抛光 硫酸铵 2 2′{[(甲基1H苯并三唑1基)甲基]亚氨基}双乙醇
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S-(1H-苯并三氮唑—1─基)甲基烷基黄原酸酯的合成 被引量:1
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作者 任天辉 薛群基 《华东交通大学学报》 1995年第2期44-47,共4页
本文通过烷基黄原酸钾与1-氮甲基苯并三氨唑的亲核取代反应,高产率地合成了三个新型含黄原酸酯官能团的苯并三氮唑衍生物.所得产物通过元素分析, ̄1HNMR, ̄(16)CNMR.IR和MS等分析,确证为目标化合物.根据有关... 本文通过烷基黄原酸钾与1-氮甲基苯并三氨唑的亲核取代反应,高产率地合成了三个新型含黄原酸酯官能团的苯并三氮唑衍生物.所得产物通过元素分析, ̄1HNMR, ̄(16)CNMR.IR和MS等分析,确证为目标化合物.根据有关文献报道可知,这类新型化合物不仅是潜在的有机合成中间体,而且是潜在的优良无灰多功能润滑油添加剂. 展开更多
关键词 有机合成 苯并三氮唑 润滑油 黄原酸酯 助剂
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