高氯酸滴定法与高效液相色谱法测定地巴唑片中地巴唑含量比较 被引量：4

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作者 陆广马 《中国药业》 CAS 2019年第8期19-21,共3页

目的比较高氯酸滴定法与高效液相色谱(HPLC)法测定地巴唑片中地巴唑的含量。方法高氯酸滴定法中以甲基橙为指示液;HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(80∶19. 5∶0. 5,V/V... 目的比较高氯酸滴定法与高效液相色谱(HPLC)法测定地巴唑片中地巴唑的含量。方法高氯酸滴定法中以甲基橙为指示液;HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(80∶19. 5∶0. 5,V/V/V),流速为1. 0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为26℃,进样量为10μL。结果高氯酸滴定法测定的平均含量为94. 85%,RSD为3. 50%(n=5); HPLC法测定的平均含量为97. 80%,RSD为1. 48%(n=5)。结论 HPLC法能更好地减少杂质干扰,可更准确地测定地巴唑片中地巴唑的含量。 展开更多

关键词 高氯酸滴定法 高效液相色谱法 地巴唑片 地巴唑 含量测定

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高效液相色谱法测定复方帕吉林片中5种成分的含量 被引量：2

2

作者 刘海英 黄力 +3 位作者 杨宁 苗爱东 苏芳 沈振华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1261-1264,共4页

目的:建立高效液相色谱法测定复方帕吉林片中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 ZORBAX SB—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相 A:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.58 g,加水适量使溶解,加冰醋酸10 mL 与三乙胺1 mL... 目的:建立高效液相色谱法测定复方帕吉林片中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 ZORBAX SB—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相 A:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.58 g,加水适量使溶解,加冰醋酸10 mL 与三乙胺1 mL,加水至1000 mL,摇匀)-甲醇(50:50);流速:1 mL·min^(-1);检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:20 μL,外标法定量测定氢氯噻嗪、氨苯喋啶与地巴唑3种组分的含量。流动相 B:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.58 g,加水适量使溶解,加冰醋酸10 mL 与三乙胺1 mL,加水至1000 mL,摇匀)-甲醇(30:70);流速:1 mL·min^(-1);检测波长:249 nm;柱温:35℃;进样量:20 μL,外标法定量测定盐酸异丙嗪与地西泮2种组分的含量。结果:5种组分线性关系良好,平均回收率分别为99.5%,97.7%,100.8%,99.9%,102.4%。结论:本法结果准确,灵敏度高,重复性好,方法简便可行,可用于测定复方帕吉林片中5种成分的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方帕吉林片 氢氯噻嗪 氨苯喋啶 地巴唑 盐酸异丙嗪 地西泮

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HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中六种组分的含量 被引量：3

3

作者 陈秀琳 《海峡药学》 2011年第12期55-57,共3页

目的建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中维生素B1〔1〕、维生素B6〔2〕、硫酸胍生、磷酸氯喹〔3〕、地巴唑和盐酸异丙嗪〔4〕的含量。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈... 目的建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中维生素B1〔1〕、维生素B6〔2〕、硫酸胍生、磷酸氯喹〔3〕、地巴唑和盐酸异丙嗪〔4〕的含量。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果在本色谱条件下,6种组分分离良好,均有良好的平均回收率。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定6组分的含量。 展开更多

关键词 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 维生素B1 维生素B6 磷酸氯喹 硫酸胍生 地巴唑 盐酸异丙嗪 高效液相色谱法

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HPLC法测定地巴唑滴眼液的含量

4

作者 李洁 《中国药事》 CAS 2013年第6期613-616,共4页

目的采用高效液相色谱法测定地巴唑滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH值至3.5)(55∶45),流速:1.0mL.min-1,检测波长:277nm,柱温:30℃... 目的采用高效液相色谱法测定地巴唑滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH值至3.5)(55∶45),流速:1.0mL.min-1,检测波长:277nm,柱温:30℃,进样量:20μL。结果地巴唑浓度在10.3～103.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.47%,RSD=0.73%(n=9)。结论本方法简便准确、重复性好。 展开更多

关键词 地巴唑 地巴唑滴眼液 高效液相色谱法

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两种测定方法对地巴唑片含量影响的探讨 被引量：1

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作者 牛其云 郭萍 《中国医药导刊》 2017年第6期624-624,626,共2页

目的:探讨地巴唑片含量测定的两种方法对地巴唑片质量控制的专属性。方法:选取4个厂家地巴唑片的10批样品分别以高氯酸滴定法和高效液相色谱法(HPLC)测定,比较两种测定方法的专属性。结果:HPLC测定地巴唑片含量的专属性明显优于高氯酸... 目的:探讨地巴唑片含量测定的两种方法对地巴唑片质量控制的专属性。方法:选取4个厂家地巴唑片的10批样品分别以高氯酸滴定法和高效液相色谱法(HPLC)测定,比较两种测定方法的专属性。结果:HPLC测定地巴唑片含量的专属性明显优于高氯酸滴定法。结论:采用HPLC测定地巴唑片含量,可有效提高控制地巴唑片质量。 展开更多

关键词 地巴唑 高氯酸滴定法 高效液相色谱法

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HPLC测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中五种成分的含量 被引量：7

6

作者 邓富良 饶均明 +3 位作者 周平 陈本美 陈国华 梁绍先 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期446-448,共3页

目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μ... 目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μm的过滤膜 ,超声脱气 ;流速为 1 0ml/min ;紫外检测波长为 2 5 8nm ;柱温为 35℃ ,进样量 2 0μl。 结果 :氢氯噻嗪、地巴唑、磷酸氯喹、氯氮、盐酸异丙嗪检测限分别为 0 4 ,0 5 ,0 3,0 1,0 2ng ,线性范围分别为 1 0 0～ 98 80 ,0 96～ 96 0 0 ,1 0 6～ 10 6 4 0 ,0 86～ 85 6 0 ,0 84～ 83 6 0 μg/ml,平均回收率均在 98 6 5 %以上 ,精密度的相对标准偏差小于 0 5 7%。结论 :该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 有效成分 含量测定

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HPLC法测定地巴唑片含量及其有关物质 被引量：4

7

作者 胡德福 谭会洁 蒋慧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期430-431,共2页

目的:建立高效液相色谱法测定地巴唑片的含量及其有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长272 nm。结果:地巴唑的线性范围为1... 目的:建立高效液相色谱法测定地巴唑片的含量及其有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长272 nm。结果:地巴唑的线性范围为16-48/μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.83%,RSD为0.62%;最低检测限为1.6 ng;最低定量限为5.2 ng。结论:本法简便、快速、准确,适用于地巴唑片的含量与有关物质测定。 展开更多

关键词 HPLC法 地巴唑片 高效液相色谱 适用性 线性关系 抗高血压药物

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地巴唑片溶出度测定方法的研究 被引量：5

8

作者 胡德福 孙华 刘斐 《中国药品标准》 CAS 2004年第3期36-37,共2页

目的:建立地巴唑片溶出度测定方法。方法:以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定。结果:该方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.82％(RSD=0.51％)。结论:本方法适用于地巴唑片的溶出度测定。

关键词 地巴唑片 溶出度 测定方法 紫外分光光度法

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火焰原子吸收法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氯化钾含量 被引量：4

9

作者 田宝勇 刘英华 杨晓华 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2010年第5期406-408,共3页

针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5-4.... 针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5-4.0 mg/L,线性方程为y=0.126 2x＋0.001 3,相对标准偏差为0.39%,平均回收率达99.98%。该方法简便快速,准确度高,实用性强。 展开更多

关键词 火焰原子吸收法 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 氯化钾

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ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量 被引量：3

10

作者 陈炳 《海峡药学》 2014年第2期55-57,共3页

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结... 目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 有害金属 含量测定

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高效液相色谱法测定地巴唑片的含量 被引量：2

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作者 于曼娜 周志勇 《海峡药学》 2006年第4期69-70,共2页

目的 建立地巴唑片的含量测定方法。方法 采用Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（80：20），流速1．0mL·min^11，检测波长277nm，进样量10μL。结果 地巴唑在0．198～1．98mg范围内具有良好线性... 目的 建立地巴唑片的含量测定方法。方法 采用Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（80：20），流速1．0mL·min^11，检测波长277nm，进样量10μL。结果 地巴唑在0．198～1．98mg范围内具有良好线性关系，平均回收率为98.9％，RSD=1．2％（n=9）。结论 本方法简便、准确、重现性好，可用于地巴唑片的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 地巴唑片

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9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中8种金属元素的含量分析 被引量：2

12

作者 郭福团 庄波阳 +1 位作者 郭仙忠 王凌 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第1期121-123,共3页

目的：建立同时测定胶囊壳中8种金属元素（Cu、Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd、Pb）含量的方法,并分析9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中的8种金属元素的含量。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。样品加硝酸10 ml在150℃预消解2 h... 目的：建立同时测定胶囊壳中8种金属元素（Cu、Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd、Pb）含量的方法,并分析9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中的8种金属元素的含量。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。样品加硝酸10 ml在150℃预消解2 h,再经微波消解处理后,分析9个企业21批胶囊壳中8种金属元素的含量。结果：8种金属元素检测质量浓度线性范围均为1-200ng/ml（r=0.999 8-1.000 0）;平均回收率为94%-105%,RSD均≤4.0%（n=6）。9个企业样品中8种金属元素均有检出,其中多数企业样品Cu、Cr和Pb含量较高但未超过标准要求,但有1个企业样品Cr含量严重超标。结论：建立的含量分析方法简单、快速、准确;建议各企业应对所用胶囊进行严格的质量控制。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 胶囊壳 金属元素 含量测定

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复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹的杂质定性分析 被引量：2

13

作者 陈晓英 《海南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期414-417,共4页

采用高效液相色谱法（HPLC）（紫外检测器UV和二级管阵列检测器DAD）和质谱法MS）对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹所产生的杂质进行定性鉴别与归属.实验使用Luna C18色谱柱，以甲醇-2%醋酸（υ/υ10∶90）为流动相，流速0.5 mL/min... 采用高效液相色谱法（HPLC）（紫外检测器UV和二级管阵列检测器DAD）和质谱法MS）对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹所产生的杂质进行定性鉴别与归属.实验使用Luna C18色谱柱，以甲醇-2%醋酸（υ/υ10∶90）为流动相，流速0.5 mL/min，柱温为室温，进样量为20μl ，紫外检测波长为324 nm，DAD检测波长扫描范围为200-400 nm，进行高效液相色谱.质谱法则使用ESI电喷雾离子化源，雾化气压力为45 psi，干燥气流速为10 L/min，干燥气温度350℃，毛细管电压3.5 kV，扫描方式采用一级质谱全扫描，再对目标离子进行二级产物离子扫描，碰撞电压20 eV，采集范围100-1000 m/z.紫外检测复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有与磷酸氯喹对照相似的杂质峰，且该杂质的DAD光谱图和氯喹的DAD光谱图相似，同时二级质谱扫描显示该杂质与氯喹有相似碎片.确证复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹所产生的杂质为N-去乙基氯喹. 展开更多

关键词 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 磷酸氯喹

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复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮的有关物质分析 被引量：2

14

作者 陈晓英 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第41期3911-3913,共3页

目的：建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵（p H 3.2）-甲醇（梯度洗脱）,检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各... 目的：建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵（p H 3.2）-甲醇（梯度洗脱）,检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各杂质及采用液质联用法确定氯氮中的杂质,面积归一化法计算51批10个企业样品中有关物质的量。结果：主成分与有关物质能有效分离,且空白辅料和其他组分对检测成分未见干扰,盐酸氯丙嗪和氯氮中杂质检测限分别为2.5、2 ng;51批次样品检查结果显示盐酸异丙嗪的杂质量较低（均低于1%）,而氯氮的杂质量普遍较高（大多在2%～5%）,且后者中的主要杂质为7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂-2-酮（4-氧化物）。结论：本方法可用于分析复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。 展开更多

关键词 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 盐酸氯丙嗪 氯氮 有关物质 高效液相色谱法

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盐酸地巴唑片质量分析研究 被引量：1

15

作者 陈宇堃 梁蔚阳 陈旻 《中国药业》 CAS 2021年第22期74-78,共5页

目的探讨盐酸地巴唑片的质量现状及存在的问题。方法按现行质量标准[WS1-24(B)-89]对抽验样品进行法定检验;建立以下探索性研究方法:模拟处方工艺考察盐酸地巴唑片表面色斑的来源;采用超高效液相色谱-飞行质谱联用(UPLC-QTOF-MS)法和核... 目的探讨盐酸地巴唑片的质量现状及存在的问题。方法按现行质量标准[WS1-24(B)-89]对抽验样品进行法定检验;建立以下探索性研究方法:模拟处方工艺考察盐酸地巴唑片表面色斑的来源;采用超高效液相色谱-飞行质谱联用(UPLC-QTOF-MS)法和核磁共振波谱(NMR)法鉴定杂质;采用紫外-可见分光光度(UV)法测定不同溶出介质、不同厂家产品的溶出度,并计算不同批次产品的含量均匀度;建立测定样品含量的高效液相色谱(HPLC)法。结果法定检验中,183批次样品的合格率为53.55%;探索性研究中,样品表面的色点可能由辅料引入或压片机缺乏及时保养维护导致;最大未知杂质为2-(羟基苯基)苯并咪唑;样品在pH 5.8和pH6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度较低,在pH 1.0盐酸溶液中的溶出行为相似;9批次样品含量均匀度的A+2.2 S值>15.0;建立的HLPC法测定结果与高氯酸滴定法比较无显著性差异(P>0.05)。结论盐酸地巴唑片总体质量水平一般,其现行质量标准的有效性和安全性指标设立不足,不能完全有效控制药品质量,需尽快提高质量标准。 展开更多

关键词 盐酸地巴唑片 质量标准 质量评价 评价性抽验

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原子吸收分光光谱法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量 被引量：1

16

作者 张得胜 《海峡药学》 2014年第6期60-61,共2页

目的建立原子吸收分光光谱法（AAS）测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。方法样品微波消解处理后,采用AAS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。结果镁在0.05～0.4μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.99... 目的建立原子吸收分光光谱法（AAS）测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。方法样品微波消解处理后,采用AAS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。结果镁在0.05～0.4μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为103.0%（n=9）,RSD为1.9%。结论本方法简单、快速、准确;可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的质量控制。 展开更多

关键词 原子发射光谱法 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 三硅酸镁

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