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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 被引量：17
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作者 褚宁 李卫刚 +2 位作者 蒋晓光 张彦甫 毕孝瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期834-838,共5页
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测... 白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量（即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量）,以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940-0.9994之间;方法检出限为0.011%-0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.5%-1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素（空气中的水分和CO2）对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 展开更多
关键词 白云石 主次量成分 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱法 样品基态 灼烧减量
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分 被引量：12
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作者 褚宁 李卫刚 +3 位作者 蒋晓光 张群 林忠 迟成鑫 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期37-41,共5页
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测... 石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 熔融制样 石灰石 样品基态 灼烧减量 主次成分
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