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液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质 被引量：3
1
作者 张芳 耿昱 郭寅龙 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期123-126,共4页
采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠 。
关键词 氢化可的松 高效液相色谱 大气压化学电离 飞行时间质谱 源内碰撞诱导解离 杂质 微量分析 肾上腺皮质激素类药物
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复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MS^n研究 被引量：7
2
作者 闫峻 刘舒 +2 位作者 李伯平 刘志强 郭冬发 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期320-327,共8页
建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物... 建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的10个共有峰,各提取物的指纹图谱相似度均在97%以上。化学成分的LC-APCI-MS^n分析鉴别了复方板蓝根颗粒提取物中吲哚类、奎唑酮类、有机酸类和卟啉类等12个化合物,并确定了5个质谱指纹峰的归属。采用体外实验研究对复方板蓝根颗粒提取物的抗病毒活性进行评价,结果表明,其具有一定的抗病毒活性。该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性良好,化学成分分析快捷、灵敏,结合化学成分分析和药效学研究,可为复方板蓝根颗粒质量控制标准的制订奠定基础,同时也为深入研究其药效物质基础和谱效关系提供理论依据。 展开更多
关键词 复方板蓝根颗粒 指纹图谱 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(LC-APCI-MSn) 抗病毒活性
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液-质联用研究红豆杉提取物中紫杉烷类化合物 被引量：4
3
作者 李明 陈建民 陈家宽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期333-337,共5页
建立了一套利用反相高效液相色谱和大气压化学电离质谱联用技术分析红豆杉提取物中微量紫杉烷类化合物的方法。通过研究已知的10种紫杉烷类化合物的保留时间、质谱特征,初步建立了一个紫杉烷类化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定红... 建立了一套利用反相高效液相色谱和大气压化学电离质谱联用技术分析红豆杉提取物中微量紫杉烷类化合物的方法。通过研究已知的10种紫杉烷类化合物的保留时间、质谱特征,初步建立了一个紫杉烷类化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定红豆杉提取物中已知的紫杉烷类化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析。这种研究方法同样对其他天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用。 展开更多
关键词 紫杉烷类化合物 提取物 质谱联用技术 红豆杉 反相高效液相色谱 快速鉴定 保留时间 天然产物
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红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究 被引量：3
4
作者 李明 陈建民 《复旦学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1093-1097,共5页
采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC/API/MS):电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10 去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1 去羟基巴卡亭Ⅳ、1 去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化... 采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC/API/MS):电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10 去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1 去羟基巴卡亭Ⅳ、1 去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征.这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M+H3O]+,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M+Na]+离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子.另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势. 展开更多
关键词 MS 类化合物 ESI 质谱联用技术 LC 反相高效液相色谱 红豆杉 酰基 正离子 碎片
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单嘧磺酯的HPLC/MS/MS研究 被引量：2
5
作者 蔡飞 陈建宇 +1 位作者 王海英 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期388-391,共4页
采用反相高效液相色谱和质谱联用技术(HPLC/MS),以电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了单嘧磺酯的质谱特征。单嘧磺酯的ESI/MS正离子模式主要形成[M+H]+、[M+Na]+、[2M+Na]+、[2M+K]+等准分子离子峰和金属离子... 采用反相高效液相色谱和质谱联用技术(HPLC/MS),以电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了单嘧磺酯的质谱特征。单嘧磺酯的ESI/MS正离子模式主要形成[M+H]+、[M+Na]+、[2M+Na]+、[2M+K]+等准分子离子峰和金属离子加合离子峰及二聚离子峰;ESI/MS负离子模式主要形成[M-H]-和[2M-2H+Na]-;单嘧磺酯质谱裂解形成的碎片离子得到了ESI多级质谱的证实。而APCI/MS主要形成[M+H]+、[M-H]-及与单嘧磺酯结构有关的碎片离子峰(m/z:110.31,136.24,168.18,244.19)。ESI/MS和APCI/MS负离子模式扫描形成明显的准分子离子峰且干扰小,可用于单嘧磺酯的结构表征和定性分析。APCI/MS正离子模式则有助于分析单嘧磺酯的碎片离子裂解方式。 展开更多
关键词 单嘧磺酯 电喷雾电离质谱 大气压化学电离质谱
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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量：2
6
作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页
建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果
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高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然酮甙类化合物 被引量：1
7
作者 孙衍国 王世盛 +2 位作者 徐青 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1366-1370,共5页
利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-... 利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的酮双糖甙的区分。 展开更多
关键词 [口山]酮甙 大气压化学电离质谱 负离子模式 均裂 高效液相色谱 联用分析 化合物 酮 甙类 天然
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