高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量 被引量：12

1

作者 王松 郝鹏飞 +4 位作者 赵鑫鹏 苗钧魁 刘小芳 赵宪勇 冷凯良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期482-486,共5页

建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好... 建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2-20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度（RSD）≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%-95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。 展开更多

关键词 虾青素 南极磷虾油 虾青素酯 皂化 高效液相色谱法

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南极磷虾中不同形态虾青素的分离制备、结构鉴定及含量分析 被引量：13

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作者 丛心缘 孙伟红 +4 位作者 张辉珍 冷凯良 邢丽红 苗钧魁 刘小芳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期174-178,共5页

以南极磷虾为研究对象,采用丙酮提取南极磷虾中的虾青素。优化硅胶柱层析技术分离虾青素双酯、单酯及游离虾青素;筛选合适的展开剂,利用薄层层析法对得到的样品进行鉴定;通过Chiralpak IC柱鉴别其立体结构;运用C_(30)-HPLC法测定不同形... 以南极磷虾为研究对象,采用丙酮提取南极磷虾中的虾青素。优化硅胶柱层析技术分离虾青素双酯、单酯及游离虾青素;筛选合适的展开剂,利用薄层层析法对得到的样品进行鉴定;通过Chiralpak IC柱鉴别其立体结构;运用C_(30)-HPLC法测定不同形态虾青素的含量。结果表明,硅胶柱层析以不同比例的丙酮-石油醚溶液梯度淋洗,可以分离制备虾青素双酯、单酯及游离虾青素; V(正己烷)∶V(丙酮)∶V(乙酸)=8∶2∶0. 2为薄层层析最佳展开剂。南极磷虾中不同形态虾青素均由3S,3'S、3S,3'R、3R,3'R 3种光学异构体组成,虾青素双酯和单酯中3R,3'R所占比例> 70%,3S,3'S的比例最低。南极磷虾中总虾青素含量为18. 9 mg/kg,其中虾青素双酯中虾青素含量为12. 0 mg/kg,虾青素单酯中虾青素含量为6. 1 mg/kg,游离虾青素含量为0. 8 mg/kg。 展开更多

关键词 南极磷虾 虾青素酯 硅胶柱层析 光学异构体

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NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素 被引量：10

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作者 齐安翔 蔡明刚 +1 位作者 张英 金贵娥 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期619-622,共4页

建立了一种雨生红球藻中虾青素酯皂化的反相高效液相色谱方法.采用二极管阵列检测器(DAD)在476 nm处进行检测,虾青素在15 min内得到了较好的分离.虾青素的含量在1～15 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 3;方法的... 建立了一种雨生红球藻中虾青素酯皂化的反相高效液相色谱方法.采用二极管阵列检测器(DAD)在476 nm处进行检测,虾青素在15 min内得到了较好的分离.虾青素的含量在1～15 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 3;方法的检出限为0.049 mg/L,RSD为3.27%,及回收率为100.7%.应用本法测定出雨生红球藻中虾青素的总含量为9.79～24.70 mg/L. 展开更多

关键词 虾青素 雨生红球藻 虾青素酯 皂化 高效液相色谱法

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南极磷虾壳中虾青素酯的皂化工艺研究 被引量：7

4

作者 姜启兴 宋素梅 +4 位作者 夏文水 刘富俊 许艳顺 刘冬梅 王海鸥 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期233-236,共4页

研究了南极磷虾壳中虾青素酯的皂化条件,以游离虾青素含量为指标,分析了粗提液浓度、皂化温度和碱浓度对皂化效果的影响。结果表明,粗提液浓度在0.1g/mL时,完成皂化所需的时间和碱浓度较为合适;皂化温度和碱浓度越高,完成皂化所需的时... 研究了南极磷虾壳中虾青素酯的皂化条件,以游离虾青素含量为指标,分析了粗提液浓度、皂化温度和碱浓度对皂化效果的影响。结果表明,粗提液浓度在0.1g/mL时,完成皂化所需的时间和碱浓度较为合适;皂化温度和碱浓度越高,完成皂化所需的时间越短,而损失也越大。最适皂化条件为,粗提液浓度0.1g/mL、皂化温度5℃、碱浓度0.020mol/L,皂化时间12h时,此条件下游离虾青素含量为55.75μg/mL。 展开更多

关键词 南极磷虾壳 虾青素酯 皂化 虾青素

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南美白对虾不同部位虾青素的提取及特征分析 被引量：7

5

作者 齐宇 贾喆 宋茹 《安徽农业科学》 CAS 2020年第18期188-190,193,共4页

[目的]以南美白对虾(Litopenaeus vannamei)为研究对象,研究不同部位虾青素总量、游离型和酯型虾青素相对含量。[方法]分别采用37℃水浴振荡和超声法提取南美白对虾的虾膏、虾壳和虾肉中的虾青素,确定特征吸收波长,分析不同部位和提取... [目的]以南美白对虾(Litopenaeus vannamei)为研究对象,研究不同部位虾青素总量、游离型和酯型虾青素相对含量。[方法]分别采用37℃水浴振荡和超声法提取南美白对虾的虾膏、虾壳和虾肉中的虾青素,确定特征吸收波长,分析不同部位和提取方法对虾青素提取效果影响,高效液相色谱法分析游离型和酯型虾青素相对含量。[结果]不同部位南美白对虾的虾青素在477 nm均有特征吸收,虾膏中虾青素含量最高,水浴振荡法提取的虾青素总量为(244.92±36.62)μg/g,高于超声提取法的(155.49±7.47μg/g)。虾膏中酯型虾青素相对含量高于游离型虾青素的相对含量,虾壳中游离型和酯型相对含量接近,而虾肉中则是游离型虾青素相对含量高于酯型虾青素。[结论]南美白对虾不同部位的虾青素组成不同。 展开更多

关键词 南美白对虾 虾青素 不同部位 提取 游离型 酯型

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雨生红球藻萃取物中虾青素及其衍生物的含量测定 被引量：4

6

作者 杨楠 惠伯棣 +2 位作者 宫平 高洁 周牧函 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第11期195-203,共9页

报道了一种不需水解步骤测定其中虾青素及其衍生物含量的方法。其主要步骤包括:高效液相色谱分离萃取物中各酯组分,联用质谱测定各酯组分分子量;紫外-可见光分光光度法测定总酯萃取物吸光值;计算各酯组分及总酯吸光系数;计算总酯含量;... 报道了一种不需水解步骤测定其中虾青素及其衍生物含量的方法。其主要步骤包括:高效液相色谱分离萃取物中各酯组分,联用质谱测定各酯组分分子量;紫外-可见光分光光度法测定总酯萃取物吸光值;计算各酯组分及总酯吸光系数;计算总酯含量;计算各酯组分和总酯中虾青素结构的比率;计算萃取物中虾青素含量。由于检测结果源于紫外-可见光分光光度法测定值,且不需虾青素酯的水解操作,该方法具有操作简便、重复性好(RSD<1%)、加样回收率高(99.92%)、检测下限低(12ng/m L)等优点。 展开更多

关键词 虾青素 虾青素衍生物 虾青素酯 雨生红球藻 UV-VIS HPLC HPLC-MS

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雨生红球藻中虾青素酯皂化工艺的研究 被引量：4

7

作者 周双林 张立飞 《中国药师》 CAS 2009年第8期1018-1020,共3页

目的:研究雨生红球藻中虾青素酯的皂化工艺,优选雨生红球藻中虾青素酯皂化的最佳工艺条件。方法:采用HPLC测定皂化后虾青素的含量,以雨生红球藻中虾青素提取量为指标,应用正交试验设计进行筛选。结果:皂化的最佳工艺条件为10g·L^(... 目的:研究雨生红球藻中虾青素酯的皂化工艺,优选雨生红球藻中虾青素酯皂化的最佳工艺条件。方法:采用HPLC测定皂化后虾青素的含量,以雨生红球藻中虾青素提取量为指标,应用正交试验设计进行筛选。结果:皂化的最佳工艺条件为10g·L^(-1)的KOH-CH_3OH皂化液在20℃条件下恒温振荡皂化60min。结论:优选得到的工艺稳定可行。 展开更多

关键词 雨生红球藻 虾青素 虾青素酯 皂化工艺

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一种应用Asta-E-H脂肪酶定量检测雨生红球藻萃取物中虾青素的方法 被引量：1

8

作者 高洁 宫平 +4 位作者 惠伯棣 胡春凤 王旭 周牧函 杨楠 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第10期93-102,共10页

目的:建立定量检测雨生红球藻及其萃取物中虾青素含量的方法。方法:使用新型脂肪酶AstaE-H催化水解虾青素酯,再采用外标法在C30-HPLC上对游离态虾青素进行定量。结果:测定结果的RSD值达到2.63%,加样回收率为100.08%,检测下限为40ng/mL,... 目的:建立定量检测雨生红球藻及其萃取物中虾青素含量的方法。方法:使用新型脂肪酶AstaE-H催化水解虾青素酯,再采用外标法在C30-HPLC上对游离态虾青素进行定量。结果:测定结果的RSD值达到2.63%,加样回收率为100.08%,检测下限为40ng/mL,线性范围为0.04～25μg/mL。结论:应用AstaE-H脂肪酶的方法具有重复性好、灵敏度和回收率高、反应副产物(如虾红素和顺式异构体)少等优点,优于国标GB/T31520-2015方法,且成本远低于美国药典方法,可在相关产业中推广应用。 展开更多

关键词 雨生红球藻 虾青素酯 游离态虾青素 脂肪酶 水解 乳化 定量

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压力和温度变化对超临界CO_2流体萃取雨生红球藻中虾青素酯的影响 被引量：1

9

作者 周牧函 惠伯棣 +3 位作者 宫平 房亚洲 杨楠 高洁 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第2期118-125,共8页

使用超临界CO_2流体萃取法萃取雨生红球藻中的虾青素酯,通过单因素实验和正交实验设计在中试级设备考察压力、温度、流速等主要工艺参数对萃取率的影响,并优化萃取工艺。结果表明,其最优工艺条件为:萃取压力40 MPa,萃取温度60℃,流速20 ... 使用超临界CO_2流体萃取法萃取雨生红球藻中的虾青素酯,通过单因素实验和正交实验设计在中试级设备考察压力、温度、流速等主要工艺参数对萃取率的影响,并优化萃取工艺。结果表明,其最优工艺条件为:萃取压力40 MPa,萃取温度60℃,流速20 L/h。在此最优工艺条件下,超临界CO_2流体萃取对雨生红球藻中虾青素酯的萃取率可达88%。该工艺条件可放大为工业化生产条件。 展开更多

关键词 雨生红球藻 虾青素酯 超临界CO2流体 压力 温度 萃取

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二十二碳六烯酸虾青素酯的合成及质谱分析 被引量：5

10

作者 杨鲁 李学敏 +3 位作者 周庆新 李兆杰 徐杰 薛长湖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期220-226,共7页

以二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)与虾青素作为反应底物合成DHA虾青素酯,探索出最佳反应条件为:虾青素250 mg、DHA 282 mg、无水丙酮5 m L、4-二甲氨基吡啶(DMAP)100 mg、1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺(EDCI)100 mg,充氮... 以二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)与虾青素作为反应底物合成DHA虾青素酯,探索出最佳反应条件为:虾青素250 mg、DHA 282 mg、无水丙酮5 m L、4-二甲氨基吡啶(DMAP)100 mg、1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺(EDCI)100 mg,充氮、避光、磁力搅拌,25℃反应3 h。液相色谱-质谱联用鉴定结果表明:产物中存在游离虾青素、DHA虾青素单酯、DHA虾青素双酯。经高效液相色谱法测定,采用峰面积归一法进行积分计算出各组分含量,结果表明,最佳反应条件下,产物中DHA虾青素酯峰面积可达95.67%,其中主要为DHA虾青素双酯(77.46%)、部分DHA虾青素单酯(18.21%)和少量游离虾青素(3.24%)。用硅胶层析柱进行梯度洗脱,增加溶剂极性(石油醚-丙酮体积比100∶0~92∶8)依次洗脱出DHA虾青素双酯、DHA虾青素单酯,纯度分别为(98.2±0.5)%和(94.0±0.6)%。 展开更多

关键词 虾青素 DHA虾青素酯 合成 分离鉴定 质谱

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脂肪酶Sv-lip5的异源表达及其在虾青素酯水解中的应用 被引量：1

11

作者 闫娇 高坤鹏 +2 位作者 余可欣 孙建安 毛相朝 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期31-38,共8页

虾青素具有多种生理活性,但在自然界中通常以不同脂肪酸结合的虾青素酯形式存在,将虾青素酯水解为游离虾青素是提高其吸收利用度和制备特定构型虾青素酯的重要研究方向。以浅紫色链霉菌(Streptomyces violascens ATCC 27968)来源的脂肪... 虾青素具有多种生理活性,但在自然界中通常以不同脂肪酸结合的虾青素酯形式存在,将虾青素酯水解为游离虾青素是提高其吸收利用度和制备特定构型虾青素酯的重要研究方向。以浅紫色链霉菌(Streptomyces violascens ATCC 27968)来源的脂肪酶Sv-lip5为研究对象,将其在枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)中进行异源表达,分析其酶学性质并探究其在虾青素酯水解中的应用。结果显示,Sv-lip5的最适温度为45℃,最适pH为10.0(Gly-NaOH缓冲液),在35~55℃条件下孵育21 h后仍有高于55.7%的酶活。Sv-lip5为耐碱性酶,在碱性条件下孵育48 h后相对酶活仍可保持在70%以上。Svlip5可有效水解雨生红球藻(Haematococcus pluvialis)油中的虾青素酯,以对硝基苯酚棕榈酸酯作为底物测定该酶的比活力为12.46 U·g^(-1),水解虾青素酯的最佳反应条件为pH 8.0,乙醇与缓冲液体积比为1∶12,最佳加酶量和时间分别为900 mg和12 h。在5.5 mL反应体系中添加900 mg的酶粉后,1 h有明显水解效果,第12小时可达最高水解率(98.27%),200μg虾青素酯中游离虾青素产量为147.48μg,实现了游离虾青素的高效生物水解制备。 展开更多

关键词 脂肪酶 雨生红球藻 异源表达 酶学性质 虾青素酯水解

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用4种不同有机溶剂从虾壳中提取天然虾青素酯收率比较研究 被引量：1

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作者 张炳 王耀 +3 位作者 王桂来 张谦 陈浩芳 刘斌 《浙江化工》 CAS 2020年第2期21-24,共4页

目的:通过实验寻找到从虾壳粉末中提取天然虾青素酯的最佳溶剂和工艺条件。方法:将虾壳洗净烘干碾成粉末,再用无水乙醇、丙酮、正己烷和乙酸乙酯4种溶剂渗露提取,然后减压旋转浓缩,称粗提物重量,检测含量,计算收率。改进了工艺,用醋酸... 目的:通过实验寻找到从虾壳粉末中提取天然虾青素酯的最佳溶剂和工艺条件。方法:将虾壳洗净烘干碾成粉末,再用无水乙醇、丙酮、正己烷和乙酸乙酯4种溶剂渗露提取,然后减压旋转浓缩,称粗提物重量,检测含量,计算收率。改进了工艺,用醋酸浸泡虾壳粉末,在溶剂中添加BHT。结果:乙酸乙酯从虾壳粉末中提取到的天然虾青素酯收率最高;用醋酸浸泡虾壳粉末,溶剂中添加BHT,天然虾青素酯含量和收率均提高。结论:从虾壳粉末中提取天然虾青素酯要先用醋酸浸泡,溶剂要选用乙酸乙酯,还要添加BHT。 展开更多

关键词 虾壳 天然虾青素酯 渗露提取 有机溶剂 乙酸乙酯 收率

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