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HPLC-MS/MS法同时检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物 被引量：22
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作者 曲晓宇 董雷 +2 位作者 张四喜 陶娌娜 张欣 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第33期3129-3131,共3页
目的:建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)法。色谱柱:Acclaim120C18,流动相:甲醇-0.01mol/L醋酸铵溶液(35:65,V/V),流速:0.2ml/min,选择正离子多反应监测扫... 目的:建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)法。色谱柱:Acclaim120C18,流动相:甲醇-0.01mol/L醋酸铵溶液(35:65,V/V),流速:0.2ml/min,选择正离子多反应监测扫描方式检测,离子通道分别为质荷比(m/z)475.2→100.1(枸橼酸西地那非)、m/z489.5→151.1(伐地那非)、m/z467.4→111.1(红地那非)、m/z453.0→112.9(那红地那非)、m/z489.6→283.3(豪莫西地那非)、m/z505.4→487.3(羟基豪莫西地那非)、m/z355.3→144.1(育亨宾)。结果:枸橼酸西地那非、伐地那非、红地那非、那红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非与育亨宾的检测质量浓度的线性范围分别为2.0～200.0(r=0.9992)、0.5～100.0(r=0.9996)、1.0～100.0(r=0.9995)、1.0～100.0(r=0.9999)、2.0～200.0(r=0.9999)、0.5～100.0(r=0.9996)、1.0～100.0ng/m(lr=0.9992),检测限分别为2.0、0.5、1.0、1.0、2.0、0.5、1.0ng/ml,平均回收率分别为98.1%、99.0%、97.8%、100.3%、99.6%、98.4%、97.5%,RSD均<4%(n=6)。结论:本方法能够快速、准确地检测出抗疲劳药物及保健品中非法添加的7种壮阳类化学药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱串联法 壮阳类化学药物 非法添加 抗疲劳药物 保健品
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HPLC-MS/MS法同时检测抗疲劳保健食品中非法添加的8种壮阳类化合物 被引量：8
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作者 龙凌云 李涛 +2 位作者 邓永琪 殷帅 李文莉 《农产品加工（下）》 2015年第6期45-47,共3页
建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的8种壮阳类化学药物的方法。采用高效液相色谱～质谱串联（HPLC—MS／MS）法，watersAtiantis dCl8型色谱柱（150mm×2．1mm×3μm），乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，选择... 建立检测抗疲劳药物及保健品中非法添加的8种壮阳类化学药物的方法。采用高效液相色谱～质谱串联（HPLC—MS／MS）法，watersAtiantis dCl8型色谱柱（150mm×2．1mm×3μm），乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，选择正离子多反应监测扫描方式检测。结果表明，硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、羟基红地那非、育亨宾、羟基伐地那非、二甲基西地那非、去甲基西地那非、乌地那非的检测质量浓度线性范围分别为96—9600ng／mL（r=-0．9991），86—8600ng／mL（r=0．9987），97~9700ng／mL（r=0．9990），102~10200ng／mL（r=0．9979），101-10100ng／mL（r=0．9983），102～10200ng／mL（r=-0．9995），93-9300ng／mL（r=-0．9988），89-8900ng／mL（1=-0．9992），检测限分别为44，17，33，56，36，92，26，51ng／mL，平均回收率分别为97．6％，94．5％，90．2％，98．8％，99．6％，9513％，103．6％，96．4％（RSD均〈5％，n=6）。结果表明，该方法能够快速、准确地检测出抗疲劳药物及保健品中非法添加的8种壮阳类化学药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱串联法 壮阳类化学药物 非法添加 抗疲劳药物 保健品
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串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物 被引量：7
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作者 谭丽容 程敏 +1 位作者 林伟斌 张龙开 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7418-7426,共9页
目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和... 目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.结果 本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定.20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5 ng/mL范围.结论 该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具. 展开更多
关键词 改善阳虚 缓解体力疲劳 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加物
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UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质 被引量：7
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作者 张圆 郝刚 +3 位作者 闵春艳 吴杨 袁灿阳 顾炳仁 《中国执业药师》 CAS 2014年第8期15-19,共5页
目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS），建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非... 目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS），建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪，以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱；以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱，流速为0.3 mL/min；ESI正离子模式，一级、二级质谱全扫描，进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证，本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高，为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。 展开更多
关键词 超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用仪 缓解体力疲劳 非法添加的化学物质
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HPLC-MS/MS用批量检测缓解体力疲劳类保健食品中西地那非及其类似物 被引量：5
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作者 周忆新 陈丽波 +3 位作者 张斌 贾昌平 钱叶飞 周璇 《中国药师》 CAS 2018年第1期148-150,共3页
目的:检测100批缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非等11种化学物质。方法:采用HPLC-MS/M... 目的:检测100批缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非等11种化学物质。方法:采用HPLC-MS/MS液质联用,以LUNA C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以磷酸三乙胺溶液、乙腈和甲醇梯度洗脱,流速为1ml·min^(-1);ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行HPLC-MS/MS的定性及定量分析。结果:100批样品中85批检出非法添加化学物质仅有西地那非,且大部分含量集中在5~15 mg/粒。结论:液质联用方法,可以作为基层药检所批量快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质有力工具。 展开更多
关键词 保健食品 西地那非 缓解体力疲劳类 高效液相色谱-质谱联用法
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抗疲劳肽的研究进展 被引量：21
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作者 陈星星 胡晓 +5 位作者 李来好 杨贤庆 吴燕燕 林婉玲 郝淑贤 魏涯 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期365-369,共5页
抗疲劳肽是一种生物活性肽,具有缓解疲劳和增加体能的作用。近年来随着生物活性肽功能的开发和社会需求的增加,抗疲劳肽的研究受到了广泛的重视。文章对目前国内外抗疲劳肽的作用机理、制备方法、功能评价指标和研究现状进行综述,并简... 抗疲劳肽是一种生物活性肽,具有缓解疲劳和增加体能的作用。近年来随着生物活性肽功能的开发和社会需求的增加,抗疲劳肽的研究受到了广泛的重视。文章对目前国内外抗疲劳肽的作用机理、制备方法、功能评价指标和研究现状进行综述,并简要介绍其发展前景以及存在问题,以期为抗疲劳肽的进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 抗疲劳肽 作用机理 制备方法 功能评价指标
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