建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量...建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。展开更多
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 m L容量瓶中,分取10 m L样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解...采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 m L容量瓶中,分取10 m L样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66～2.78μg/L,回收率为97%～105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%～5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。展开更多
文摘采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 m L容量瓶中,分取10 m L样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66～2.78μg/L,回收率为97%～105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%～5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。
