目的:建立快速检测保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的离子迁移谱方法。方法:采用离子迁移谱正离子模式检测西地那非、那红地那非...目的:建立快速检测保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的离子迁移谱方法。方法:采用离子迁移谱正离子模式检测西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂,离子源电压为2.5 k V,迁移管电压为7.5 k V,进气口温度和迁移管温度均为180℃。利用所建立方法对20批市售缓解体力疲劳类保健食品进行非法添加筛查,并通过LC-MS进行确认。结果:7种5型磷酸二酯酶抑制剂迁移时间在13.8~16.2 ms之间,检出限为0.05~2μg·m L^(-1)。20批市售样品中13批检出西地那非,2批检出他达拉非,2批同时检出西地那非与他达拉非,与LC-MS检测结果一致。结论:离子迁移谱检测方法快速、灵敏,可以作为缓解体力疲劳类保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的快速初筛方法。展开更多
文摘目的:建立快速检测保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的离子迁移谱方法。方法:采用离子迁移谱正离子模式检测西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂,离子源电压为2.5 k V,迁移管电压为7.5 k V,进气口温度和迁移管温度均为180℃。利用所建立方法对20批市售缓解体力疲劳类保健食品进行非法添加筛查,并通过LC-MS进行确认。结果:7种5型磷酸二酯酶抑制剂迁移时间在13.8~16.2 ms之间,检出限为0.05~2μg·m L^(-1)。20批市售样品中13批检出西地那非,2批检出他达拉非,2批同时检出西地那非与他达拉非,与LC-MS检测结果一致。结论:离子迁移谱检测方法快速、灵敏,可以作为缓解体力疲劳类保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的快速初筛方法。
文摘目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查。方法:采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱,以0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 k V,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略。对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响。结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50~1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7%~110.0%,RSD为1.5%~10.2%。对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物。结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查。
