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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量：21
1
作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）HPLC-MS/MS检测。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限（以信噪比S/N=3计）分别为0.80和0.94μg/kg,定量限（以S/N=10计）分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(ampa)
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