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高效液相色谱-质谱联用测定大鼠不同脑区的游离型神经甾体 被引量：19
1
作者 任进民 侯艳宁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期262-266,共5页
目的　建立大鼠不同脑区3种游离型神经甾体的测定方法。方法　甾体分两步萃取,首先用乙酸乙酯 正己烷(90∶10)提取甾体,然后经固相萃取纯化。游离型甾体进行衍生化后应用高效液相色谱 质谱分离测定,选择甲基睾丸酮作为内标。结果去氢表... 目的　建立大鼠不同脑区3种游离型神经甾体的测定方法。方法　甾体分两步萃取,首先用乙酸乙酯 正己烷(90∶10)提取甾体,然后经固相萃取纯化。游离型甾体进行衍生化后应用高效液相色谱 质谱分离测定,选择甲基睾丸酮作为内标。结果去氢表雄酮的线性范围为0.030-2.00μg·L-1,孕烯醇酮和别孕烯醇酮的线性范围为0.025-2.00μg·L-1。正常雄性Sprague Dawley(SD)大鼠不同脑区甾体去氢表雄酮(DHEA),孕烯醇酮(PREG)和别孕烯醇酮(AP)的含量分别为额叶皮质(0.70±0.23),(4.8±1.9),(1.1±0.6)ng·g-1,海马(0.57±0.28), (6±3),(0.5±0.3)ng·g-1,杏仁核(1.5±1.0),(9±5),(1.4±0.9)ng·g-1,纹状体(0.52±0.14),(7.7± 2.8),(0.5±0.6)ng·g-1,伏隔核(2.9±1.6),(18±9),(1.6±1.3)ng·g-1,垂体(4.0±2.0),(27±12),(0.8± 0.5)ng·g-1,下丘脑(1.7±1.2),(16±10),(0.8±0.7)ng·g-1。结论　3种神经甾体都有良好的线性关系和准 确度,本方法可满足大鼠不同脑区内游离型甾体的分离测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 孕烯醇酮 去氢表雄酮 别孕烯醇酮 甲基睾丸酮 脑区
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液相色谱-质谱法同时测定大鼠血浆中游离型神经甾体 被引量：4
2
作者 任进民 侯艳宁 《解放军药学学报》 CAS 2005年第3期174-177,共4页
目的建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮(DHEA)、孕烯醇酮(PREG)和别孕烯醇酮(AP)的高效液相色谱质谱法。方法选择甲睾酮(MT)作为内标。雄性SD大鼠的血浆使用液液萃取后,再经固相萃取、衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定DHEA、PRE... 目的建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮(DHEA)、孕烯醇酮(PREG)和别孕烯醇酮(AP)的高效液相色谱质谱法。方法选择甲睾酮(MT)作为内标。雄性SD大鼠的血浆使用液液萃取后,再经固相萃取、衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定DHEA、PREG和AP的浓度。采用大气压化学离子源(HPLC/APCIMS),选择离子检测方式。结果血浆中DHEA、PREG和AP线性范围分别为:0.030～2.00ng·ml-1,0.025～2.00ng·ml-1,相关系数分别为0.9988、0.9996和0.9988。低、中、高浓度血样的提取回收率在70.4%～92.4%之间,相对回收率为:92.6%～105.6%,日内、日间RSD均小于15%。正常雄性SD大鼠的血浆PREG和AP分别为0.29±0.24ng·ml-1、0.19±0.20ng·ml-1,每ml血浆DHEA含量均低于定量限。结论本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性SD大鼠血浆中3种游离型神经甾体的含量。 展开更多
关键词 脱氢表雄酮 孕烯醇酮 别孕烯醇酮 甲睾酮 衍生化 高效液相色谱-质谱
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