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苦马豆素-BSA的合成研究 被引量:17
1
作者 童德文 曹光荣 程东亮 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2001年第4期9-12,共4页
用溴乙酸制备的活性酯与苦马豆素反应 ,产物真空干燥后得到白色粉末状物 ,产率为 77%。经MP、IR鉴定和元素分析的结果判定 ,白色粉末状物为苦马豆素 -活性酯结合的季铵盐。季铵盐再与 BSA反应 ,产物经透析、冻干后呈白色针状结晶 ,按 BS... 用溴乙酸制备的活性酯与苦马豆素反应 ,产物真空干燥后得到白色粉末状物 ,产率为 77%。经MP、IR鉴定和元素分析的结果判定 ,白色粉末状物为苦马豆素 -活性酯结合的季铵盐。季铵盐再与 BSA反应 ,产物经透析、冻干后呈白色针状结晶 ,按 BSA计算 ,产率为 91% ,经测定 ,平均每个 BSA分子上结合了 18.17个季铵盐分子。 展开更多
关键词 苦马豆素 BSA 活性酯 季铵盐 牛血清白蛋白 合成 疯草 免疫接种
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动物源食品中磺胺二甲嘧啶人工抗原的合成研究 被引量:10
2
作者 胥传来 彭池方 +3 位作者 郝凯 刘丽强 金征宇 王武康 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期118-121,共4页
该文以丁二酸酐为间隔臂合成了人工半抗原,利用薄层层析法和高效液相色谱法进行半抗原的鉴定,通过活泼酯法合成了人工抗原,用Bradford法测定蛋白质含量,用紫外分光光度法测定偶联率。分析结果为:通过高效液相色谱法测定半抗原,显示合成... 该文以丁二酸酐为间隔臂合成了人工半抗原,利用薄层层析法和高效液相色谱法进行半抗原的鉴定,通过活泼酯法合成了人工抗原,用Bradford法测定蛋白质含量,用紫外分光光度法测定偶联率。分析结果为:通过高效液相色谱法测定半抗原,显示合成成功,用紫外分光光度法测定其与BSA和OVAde偶联率分别为15和4。 展开更多
关键词 磺胺类药物 酶联免疫吸附试验 磺胺二甲嘧啶 活泼酯法 兽药残留
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小分子多肽合成方法的改进 被引量:4
3
作者 杨凌春 郭雪峰 齐传民 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期96-101,共6页
采用三苯氯甲烷替代三苯甲醇 ,以 BF3· Et2 O作为催化剂保护巯基 ,产率明显提高(72 %~ 95% ) ;采用乙腈的水溶液作为反应体系 ,控制投料温度 ,活泼酯与氨基酸能顺利结合 ,产率普遍达到 85% ,节省了原料 ,并大大简化了实验操作 .... 采用三苯氯甲烷替代三苯甲醇 ,以 BF3· Et2 O作为催化剂保护巯基 ,产率明显提高(72 %~ 95% ) ;采用乙腈的水溶液作为反应体系 ,控制投料温度 ,活泼酯与氨基酸能顺利结合 ,产率普遍达到 85% ,节省了原料 ,并大大简化了实验操作 .利用上述改进方法成功地合成了有潜在药用前景的新手性小分子多肽 ,其结构得到了严格的谱学鉴定 ,经过了 IR,!HNMR,1 3CNMR,MS或元素分析的确证 . 展开更多
关键词 三苯氯甲烷 活泼酯 氨基酸 手性小分子多肽
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活性酯固化邻甲酚环氧树脂反应机理的研究 被引量:6
4
作者 田骏翔 李善君 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1471-1477,共7页
采用交叉反应研究在促进剂 2 甲基咪唑存在下活性酯固化邻甲酚环氧树脂的反应机理 ,用傅立叶转换红外 (FTIR)原位测量技术 ,NMR ,气 -质联用 (GC MS)等手段研究了模型化合物的反应动力学 ,并提出了其反应机理 .结果表明 ,在促进剂 2 ... 采用交叉反应研究在促进剂 2 甲基咪唑存在下活性酯固化邻甲酚环氧树脂的反应机理 ,用傅立叶转换红外 (FTIR)原位测量技术 ,NMR ,气 -质联用 (GC MS)等手段研究了模型化合物的反应动力学 ,并提出了其反应机理 .结果表明 ,在促进剂 2 甲基咪唑存在下活性酯固化邻甲酚环氧树脂的反应是通过分子内机理进行的 . 展开更多
关键词 活性酯 固化机理 邻甲酚环氧树脂 反应机理 模型化合物 交叉反应
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乙基香兰素人工抗原的合成及鼠源多克隆抗体的制备
5
作者 赵银丽 陈盼盼 +2 位作者 王金荣 段二珍 甘丽平 《河南农业科学》 北大核心 2024年第6期173-180,共8页
为研究检测乙基香兰素(EV)的免疫学方法,采用活性酯(AE)和混合酸酐(MA)2种方法,将乙基香草酸(EVA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备乙基香兰素人工免疫抗原BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA),并采用紫外扫描(UV)和凝胶电泳(SDS-PAGE)对人工抗原进行... 为研究检测乙基香兰素(EV)的免疫学方法,采用活性酯(AE)和混合酸酐(MA)2种方法,将乙基香草酸(EVA)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备乙基香兰素人工免疫抗原BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA),并采用紫外扫描(UV)和凝胶电泳(SDS-PAGE)对人工抗原进行鉴定。将BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)分别免疫BALB/c小鼠,3免后10 d断尾采血并分离血清制备鼠源多克隆抗体。采用间接ELISA法测定血清抗体效价,间接竞争ELISA法测定血清抗体敏感性和特异性。结果显示,乙基香兰素人工抗原制备成功,BSA-EV(AE)和BSA-EV(MA)的偶联比分别为1∶2.92和1∶37.95。BSA-EV(AE)免疫组3号血清效价最高为1∶51 200,对EV的半数抑制浓度(IC_(50))为173.78μg/L,线性范围为14.79~2 041.74μg/L。BSA-EV(MA)免疫组1号血清效价最高为1∶102 400,对EV的IC_(50)为617.00μg/L,线性范围为42.66~8 709.64μg/L。2个免疫组的血清抗体与香兰素、甲基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、BSA、鸡卵清蛋白(OVA)的交叉反应率均小于1%。综上,人工抗原BSA-EV合成成功,并成功制备了对EV灵敏特异的鼠源多克隆抗体。 展开更多
关键词 乙基香兰素 人工抗原 活性酯法 混合酸酐法 多克隆抗体 间接竞争ELISA
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头孢替唑钠的合成工艺研究 被引量:5
6
作者 张秋荣 季聪慧 +4 位作者 杨志华 蒋腾飞 石晓静 贺鹏 刘宏民 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2011年第5期391-393,共3页
目的改进头孢替唑钠的合成工艺。方法以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为起始原料,与1H-四氮唑乙酸-13,4,-噻二唑-2-硫酯(2)反应得中间体7-(1H-四氮唑乙酰氨基)头孢烷酸(3),以甲磺酸为催化剂,3与2-巯基-13,4,-噻二唑经亲核取代反应制得头孢替唑... 目的改进头孢替唑钠的合成工艺。方法以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为起始原料,与1H-四氮唑乙酸-13,4,-噻二唑-2-硫酯(2)反应得中间体7-(1H-四氮唑乙酰氨基)头孢烷酸(3),以甲磺酸为催化剂,3与2-巯基-13,4,-噻二唑经亲核取代反应制得头孢替唑酸(4)4,与碳酸氢钠反应得到目标化合物。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR和HR-MS确证,改进后的合成工艺操作简便,总收率达69.6%,降低了成本,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 头孢替唑钠 活性酯 工艺改进
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口服抗生素头孢克肟杂质EP-E的合成及其结构确证 被引量:1
7
作者 陶志远 厉昆 +4 位作者 阳学文 陈亮 杨硕 周若楠 李啸风 《精细化工中间体》 CAS 2023年第2期44-46,63,共4页
以(6R,7R)-7-氨基-8-氧代-3-甲基-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ADCA)与(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯为起始原料进行酰化反应、碳酸钾水解、硫酸酸化得到头孢克肟杂质EP-E,纯度98.2%(H... 以(6R,7R)-7-氨基-8-氧代-3-甲基-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ADCA)与(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯为起始原料进行酰化反应、碳酸钾水解、硫酸酸化得到头孢克肟杂质EP-E,纯度98.2%(HPLC),收率95.8%,其结构经LS-MS、^(1)H NMR、^(13)C NMR和IR表征确证。 展开更多
关键词 杂质 活性酯 7-ADCA
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新型活性酯DAMA 被引量:3
8
作者 王荣耕 刘承平 +1 位作者 肖志英 赵有贵 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第13期11-12,共2页
氨噻肟酸的活性较低 ,不能与 7 ACA的氨基直接反应 ,因此需添加促进剂DM ,而残留在药物中的少量DM证明对人体健康有影响 ,美国已对市场销售的头孢类抗生素中促进剂M的含量进行了严格的规定。韩国LG公司开发出新型活性酯DAMA ,可以替代AE... 氨噻肟酸的活性较低 ,不能与 7 ACA的氨基直接反应 ,因此需添加促进剂DM ,而残留在药物中的少量DM证明对人体健康有影响 ,美国已对市场销售的头孢类抗生素中促进剂M的含量进行了严格的规定。韩国LG公司开发出新型活性酯DAMA ,可以替代AE 活性酯 ,而在我国目前还没有大规模的生产和应用。 展开更多
关键词 活性酯 DAMA AE-活性酯 头孢类抗生素 头孢噻肟酸
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盐酸头孢甲肟合成工艺的改进 被引量:3
9
作者 汪东海 陈永波 +2 位作者 任传勇 王绍杰 乔善启 《山东化工》 CAS 2007年第12期19-21,共3页
以3-{[(1-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基}-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐(7-ATCA.HC I)为原料,在C7-NH:位置上用活性酯法与侧链化合物2-(2-氨基-4-噻唑基-2-(z)-甲氧亚胺基乙酸缩合得到头孢甲肟,然后在乙醇/水溶液中与盐酸成盐而制得盐酸头孢甲肟... 以3-{[(1-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基}-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐(7-ATCA.HC I)为原料,在C7-NH:位置上用活性酯法与侧链化合物2-(2-氨基-4-噻唑基-2-(z)-甲氧亚胺基乙酸缩合得到头孢甲肟,然后在乙醇/水溶液中与盐酸成盐而制得盐酸头孢甲肟。以7-ATCA.HC I为基准,总合成收率在85%以上,产品质量符合SFDA颁布的YBH11822004标准,且具有良好的流动性。 展开更多
关键词 头孢甲肟 盐酸头孢甲肟 7-ATCA盐酸盐 活性酯 合成
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一种单分散聚乙二醇药物修饰剂的合成和杂质分析方法研究
10
作者 张安林 许慧 +2 位作者 孙喜爱 成佳 马宁 《化学研究》 CAS 2023年第1期71-76,共6页
以三甘醇为起始物料,丙烯酸叔丁酯和叠氮磷酸二苯酯为端基衍生化试剂,经多步反应制得N_(3)-PEG_(3)-SPA(叠氮-三聚乙二醇-琥珀酰亚胺丙酸酯)。通过改进纯化方法控制单杂,得到含量和纯度分别高达98.16%和97.92%,并且单杂低于1%的单分散N_... 以三甘醇为起始物料,丙烯酸叔丁酯和叠氮磷酸二苯酯为端基衍生化试剂,经多步反应制得N_(3)-PEG_(3)-SPA(叠氮-三聚乙二醇-琥珀酰亚胺丙酸酯)。通过改进纯化方法控制单杂,得到含量和纯度分别高达98.16%和97.92%,并且单杂低于1%的单分散N_(3)-PEG_(3)-SPA,其结构经^(1)H NMR和HPLC进行表征。通过实验研究了N_(3)-PEG_(3)-SPA制备过程中缩合剂对产品纯度及含量的影响。N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂得到的产品纯度好,含量高,中间产物纯化简便,收率较高。针对高纯度单分散N_(3)-PEG_(3)-SPA这种重要的药物修饰剂,开发出的廉价、简便、高效和通用的合成和纯化方法具有重要的理论意义和实用价值。 展开更多
关键词 活性酯 聚乙二醇 叠氮 杂质 化学修饰
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保护氨基酸与羟基树脂的连接反应 被引量:2
11
作者 王卫国 陈伟华 +3 位作者 闻峰 李佩华 杨明 沈树宝 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期12-15,共4页
在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc-氨基酸与W ang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如D... 在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc-氨基酸与W ang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如DCM,延长反应时间至20 h,连接效率接近80%. 展开更多
关键词 Fmoc-氨基酸 Wang树脂 酰氯 活化酯
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亚磷酸酯的特性及其应用 被引量:2
12
作者 赵玉芬 尹应武 +2 位作者 吉改姣 马晓波 陈益 《清华大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期75-85,共11页
本文总结了研究组数年来对亚磷酸酯研究的成果,内容包括亚磷酸酯的制法,互变异构平衡,反应活性与反应选择性以及31P-NNRδ规律,报导了亚磷酸酯在氨基的保护,羧基的活化,小肽的合成等诸多方面应用的新进展。
关键词 亚磷酸酯 磷酰胺 磷酸酯
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双酚A型活性酯/双环戊二烯环氧树脂体系固化动力学及其性能研究 被引量:3
13
作者 周芥锋 黄杰 +1 位作者 周友 唐安斌 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2019年第9期25-29,共5页
为了研究双酚A型活性酯(H5090)和双环戊二烯环氧树脂(DCPD)体系的固化动力学、热稳定性及其制备的试样的电气性能和力学性能,采用傅里叶红外光谱仪、非等温差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)、工频击穿电压试验机、电子万能试验... 为了研究双酚A型活性酯(H5090)和双环戊二烯环氧树脂(DCPD)体系的固化动力学、热稳定性及其制备的试样的电气性能和力学性能,采用傅里叶红外光谱仪、非等温差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)、工频击穿电压试验机、电子万能试验机、冲击试验机进行了测试表征。结果表明:固化后体系的红外光谱图中环氧基的伸缩振动峰几乎消失。通过DSC研究固化动力学,进一步说明H5090能与DCPD反应。H5090/DCPD体系固化后的产物在600℃的残炭率为24.0%,具有较好的热稳定性。H5090/DCPD材料的介电常数、介质损耗因数、表面电阻率、体积电阻率、击穿电压分别为3.77、0.012 0、3.92×1014Ω、7.24×1014Ω·m、39.4 kV,具有优良的电气性能。此外,冲击强度、拉伸强度和弯曲强度分别达到60.2 kJ/m2、116 MPa、82.0MPa,力学性能良好。 展开更多
关键词 活性酯 固化动力学 热分析 电气性能 力学性能
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多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究 被引量:2
14
作者 王卫国 杨明 +1 位作者 李佩华 沈树宝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期391-393,共3页
氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略... 氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。 展开更多
关键词 活化酯 反相高效液相色谱 多肽合成 氨基酸
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在线红外法在N-羟基琥珀酰亚胺酯合成中的应用 被引量:2
15
作者 李启麟 冯文化 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1038-1040,共3页
在线红外法是一种通过监测反应体系中各组分浓度变化,直观体现反应历程的监测方法。具有无需取样,灵敏度高,时效性强,应用范围广泛等优点。在N-羟基琥珀酰亚胺酯的合成中采用在线傅里叶红外法,通过实时直观的反应进程,成功克服了实验中... 在线红外法是一种通过监测反应体系中各组分浓度变化,直观体现反应历程的监测方法。具有无需取样,灵敏度高,时效性强,应用范围广泛等优点。在N-羟基琥珀酰亚胺酯的合成中采用在线傅里叶红外法,通过实时直观的反应进程,成功克服了实验中的困难,并且有利于进一步的条件优化。所得一系列产物的结构均经过1HNMR确证。 展开更多
关键词 活性酯 在线红外 N-羟基琥珀酰亚胺酯
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胞壁酰二肽类似物和衍生物的合成 被引量:1
16
作者 胡洁 温守明 龚雄麒 《氨基酸杂志》 1992年第1期4-9,共6页
本文报道用简便的N-羟基琥珀酰亚胺活化酯方法,从游离氨基酸制备八个免疫佐剂胞壁酰二肽类似物和衍生物。
关键词 免疫佐剂 胞壁酰二肽 活化酯
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四环素人工抗原的制备与鉴定 被引量:2
17
作者 王硕 房立 +1 位作者 于姣 李晓龙 《天津科技大学学报》 CAS 2010年第3期1-4,共4页
根据四环素的化学结构特点,四环素与对氨基苯甲酸通过重氮法合成半抗原.经过酸化,乙酸乙酯萃取提纯,半抗原通过质谱鉴定.通过活化酯法,半抗原分别与BSA和OVA连接制备人工免疫原和包被原,抗血清的效价分别为1﹕70.000和1﹕32.000,为制备... 根据四环素的化学结构特点,四环素与对氨基苯甲酸通过重氮法合成半抗原.经过酸化,乙酸乙酯萃取提纯,半抗原通过质谱鉴定.通过活化酯法,半抗原分别与BSA和OVA连接制备人工免疫原和包被原,抗血清的效价分别为1﹕70.000和1﹕32.000,为制备四环素人工抗原提供一种更为有效的途径,进而建立酶联免疫快速检测方法,为最终实现四环素检测试剂盒的研发奠定基础. 展开更多
关键词 四环素 酸化 活化酯 抗原合成
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电子封装用活性酯环氧固化剂的研究进展 被引量:1
18
作者 王云浩 孟焱 +2 位作者 兴安 王海侨 李效玉 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期64-70,共7页
介绍了活性酯与环氧树脂的反应机理,综述了含有不同骨架结构的活性酯的合成和对环氧固化物性能的影响,及其用作电子封装环氧固化剂降低固化物的介电损耗和吸水率的研究进展。
关键词 活性酯 环氧树脂 固化剂 电子封装 低介电损耗 吸水率 5G
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新N_3S型配位结构的小肽分子合成及其合成方法研究 被引量:2
19
作者 冯淑娟 齐传民 郭雪峰 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期506-510,共5页
通过 5步反应设计合成了 5个新N3 S型配位原子的小肽或类肽化合物 .探讨了多肽的合成方法 ,改进了巯基的保护策略 ,提出了新颖的活泼酯与氨基酸的反应条件 ,与文献值相比反应收率提高了 35 % .5种多肽配体的结构经过IR ,1HNMR ,13 CNMR 。
关键词 N2S型 配位结构 小肽分子 合成方法 配体 多肽 小分子肽显像剂 蛋白质 结构表征
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EFFECT OF CATALYST ON THE REACTION BETWEEN ACTIVE ESTER AND EPOXY RESIN
20
作者 汪水平 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 1998年第2期37-43,共7页
In this study the third amine and phosphine were selected as the catalysts of epoxy resin, the influence of these catalysts on curing reaction was observed in comparison with the former selected quadrupole onium salt ... In this study the third amine and phosphine were selected as the catalysts of epoxy resin, the influence of these catalysts on curing reaction was observed in comparison with the former selected quadrupole onium salt and the influence of them on physical properties of solidified matter was also studied. (Author abstract) 10 Refs. 展开更多
关键词 active ester epoxy resin CATALYST
全文增补中
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